電感耦合等離子體質(zhì)譜原理和應(yīng)用

編者

2014年1月

1緒論1

1.1ICP-MS發(fā)展歷程1

1.2ICP-MS基本結(jié)構(gòu)1

參考文獻(xiàn)2

2ICP離子源3

2.1等離子的形成3

2.1.1負(fù)載線圈3

2.1.2射頻發(fā)生器4

2.1.3炬管6

2.2等離子布局7

2.3混合氣體等離子體10

參考文獻(xiàn)13

3樣品引入系統(tǒng)15

3.1液體樣品的引入16

3.1.1氣溶膠的產(chǎn)生16

3.1.2氣溶膠的選擇17

3.1.3霧化器17

3.1.4霧化室及去溶系統(tǒng)23

3.2氣體樣品的引入26

3.2.1蒸氣發(fā)生26

3.2.2色譜29

3.3固體樣品的引入31

3.3.1燒蝕技術(shù)32

3.3.2直接注入36

參考文獻(xiàn)36

4質(zhì)譜儀39

4.1離子的提取--接口39

4.1.1采樣錐提取等離子體39

4.1.2截取過程46

4.1.3空間分辨率、精度及穩(wěn)定性48

4.2離子聚焦透鏡系統(tǒng)49

4.2.1離子透鏡的作用49

4.2.2離子流的動(dòng)力學(xué)特征50

4.2.3商用離子透鏡設(shè)計(jì)51

4.3質(zhì)量分析器54

4.3.1四極質(zhì)濾器54

4.3.2扇形磁場(chǎng)質(zhì)量分析器58

4.3.3飛行時(shí)間電感耦合等離子體質(zhì)譜(TOF

ICP-MS)66

4.3.4離子阱質(zhì)譜(ITICP-MS)70

4.4ICP-MS真空系統(tǒng)74

4.4.1旋片泵75

4.4.2渦輪分子泵75

4.4.3真空規(guī)76

4.5離子檢測(cè)器77

4.5.1通道電子倍增器77

4.5.2法拉第杯79

4.5.3不連續(xù)打拿極電子倍增器80

4.5.4擴(kuò)大檢測(cè)器的線性動(dòng)態(tài)范圍81

參考文獻(xiàn)84

5ICP-MS干擾及克服88

5.1質(zhì)譜干擾88

5.1.1多原子離子干擾88

5.1.2同量異位素干擾91

5.1.3難熔氧化物干擾97

5.1.4雙電荷離子干擾98

5.1.5解決質(zhì)譜干擾的途徑98

5.2非質(zhì)譜干擾99

5.2.1抑制或增強(qiáng)型干擾99

5.2.2高鹽溶液引起的物理效應(yīng)100

5.2.3解決干擾的途徑100

參考文獻(xiàn)100

6ICP-MS特殊裝置102

6.1冷等離子體技術(shù)102

6.2碰撞/反應(yīng)池技術(shù)103

6.2.1發(fā)展歷史103

6.2.2現(xiàn)狀105

6.2.3碰撞/反應(yīng)池實(shí)例介紹109

參考文獻(xiàn)118

7ICP-MS質(zhì)譜法分析基礎(chǔ)121

7.1樣品制備方法121

7.1.1污染及損失121

7.1.2無機(jī)酸的使用124

7.1.3樣品分解125

7.2校準(zhǔn)和數(shù)據(jù)處理128

7.2.1質(zhì)量標(biāo)度的校準(zhǔn)128

7.2.2數(shù)據(jù)采集方式129

7.2.3數(shù)據(jù)采集參數(shù)131

7.3定性、半定量及定量分析133

7.3.1定性分析133

7.3.2半定量分析135

7.3.3定量分析136

參考文獻(xiàn)144

8ICP-MS的應(yīng)用145

8.1ICP-MS在環(huán)境安全方面的應(yīng)用145

8.1.1ICP-MS在環(huán)境分析中的技術(shù)優(yōu)勢(shì)145

8.1.2環(huán)境水樣分析146

8.1.3環(huán)境樣品中鉑族元素的測(cè)定147

8.1.4環(huán)境分析注意點(diǎn)148

8.1.5應(yīng)用舉例152

8.2ICP-MS在食品安全方面的應(yīng)用157

8.2.1ICP-MS在食品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法上的應(yīng)用160

8.2.2食品中的干擾及校正161

8.2.3應(yīng)用實(shí)例163

8.3ICP-MS在生物及醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用170

8.3.1生物樣品的制備170

8.3.2質(zhì)譜的干擾與校正171

8.3.3應(yīng)用舉例173

參考文獻(xiàn)175

電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)是分析材料中元素化學(xué)性質(zhì)的分析技術(shù)，并在20世紀(jì)90年代成為一種成熟的分析方法。由于該技術(shù)的特殊性質(zhì)，尤其適合解決許多化學(xué)分析中的難題。例如能夠準(zhǔn)確定性及定量測(cè)定元素周期表中幾乎所有元素，包括難熔元素，分析范圍廣。能夠進(jìn)行多元素同時(shí)分析，有效提供元素組成信息。另外，該技術(shù)還可用于待測(cè)元素同位素分析，廣泛用于同位素稀釋定量及穩(wěn)定同位素示蹤。另一個(gè)重要特點(diǎn)是能夠測(cè)定極低濃度的待測(cè)元素，定量下限達(dá)1~10ng/L。響應(yīng)靈敏度比其他大部分現(xiàn)代分析儀器高。其他特征包括寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、測(cè)試準(zhǔn)確度及精密度高、干擾少、可根據(jù)實(shí)際分析的樣品選擇合適的進(jìn)樣系統(tǒng)。從最初在地質(zhì)領(lǐng)域的應(yīng)用迅速發(fā)展到廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、醫(yī)藥、冶金、核工業(yè)、石油等領(lǐng)域。

我國(guó)ICP-MS研究工作發(fā)展迅速，應(yīng)用研究工作已深入到各領(lǐng)域，從事ICP-MS研究的隊(duì)伍越來越強(qiáng)大。因此編寫關(guān)于ICP-MS基本理論知識(shí)及應(yīng)用方面的書稿，顯然具有積極意義，不僅有助于新從事ICP-MS分析的人員，而且對(duì)具備一定經(jīng)驗(yàn)希望進(jìn)一步擴(kuò)大相關(guān)知識(shí)面的分析測(cè)試人員也是有益的。本書第一章、第二章、第三章由鄭建明編寫，第四章、第五章、第六章、第七章由游小燕編寫，第八章由余正東編寫;全書由游小燕統(tǒng)稿。

由于時(shí)間倉促，加上水平有限，缺漏及不妥之處在所難免，敬請(qǐng)廣大讀者不吝批評(píng)指正。