硅鎂合金制備硅烷氣體工藝也稱小松法工藝。硅鎂合金法制備硅烷的工藝流程非常簡練。小松法制備硅烷工藝歷史上研究最多的工藝路線，實現(xiàn)過年產(chǎn)5 噸規(guī)模的試驗性的生產(chǎn)裝置線。該方法的主要反應(yīng)有:

Si+Mg-->Mg2Si

Mg2Si + NH4Cl-->SiH4+MgCl26NH3

第一步反應(yīng)在真空或保護氣氛下進行。第二步反應(yīng)在低溫液氨下進行，其中生產(chǎn)的氯化鎂在液氨環(huán)境下與液氨絡(luò)合成六氨氯化鎂。由于成本過高，該方法目前還沒有應(yīng)用于千噸級規(guī)模的生產(chǎn)線上。硅鎂合金法工藝到目前為止還沒有用于大規(guī)模多晶硅生產(chǎn)線。該方法用于大規(guī)模生產(chǎn)線上主要要解決的問題是:1)液氨的循環(huán)利用。要實現(xiàn)液氨循環(huán)利用，必須實現(xiàn)從六氨氯化鎂絡(luò)合物中的氨分離出來，實現(xiàn)氨的循環(huán)利用;2) 傳統(tǒng)的小松法制備硅烷氣體采用的是批次式反應(yīng)，要實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，該反應(yīng)需要改成連續(xù)式反應(yīng)，否則很難實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn);3) 該工藝中氨的循環(huán)量很大，需要補充大量的冷量，如何實現(xiàn)冷量和熱量的充分利用來降低能耗過高的問題需要做進一步改進。

氯硅烷歧化反應(yīng)法，此法利用如下氯硅烷的合成和歧化反應(yīng)來獲得硅烷:

Si + 2H2 + 3SiC14-->4SiHCl3

6SiHCl3-->3SiH2Cl2 + 3SiCl4

4SiH2Cl2-->2SiH3Cl + 2SiHCl3

2SiH3Cl-->SiH2Cl2 + SiH4

整個過程是閉路，一方投入硅與氫，另一方獲得硅烷，因此排出物少，對環(huán)保環(huán)境有利，同時材料的利用率高。該方法已經(jīng)實現(xiàn)千噸級規(guī)模生產(chǎn)水平。美國REC( 前身為Asimi) 采用該方法來制備硅烷氣體。

采用氫化鋁鈉與四氟化硅氣體反應(yīng)合成硅烷氣體，化學(xué)反應(yīng)如下:

NaALH4+SiF4-->NaALF4+SiH4

反應(yīng)生產(chǎn)的粗硅烷氣體經(jīng)吸附塔、脫重塔和脫輕塔純化精制，把粗硅烷氣體純度提升到6N 以上的高純度電子級硅烷氣體，再經(jīng)過低溫液化處理制得的液態(tài)硅烷儲存在產(chǎn)品硅烷儲槽內(nèi)，通過蒸發(fā)液態(tài)的硅烷氣體變成常溫的硅烷氣體供硅烷還原多晶硅工段使用。以上反應(yīng)中使用的四氟化硅氣體利用化肥企業(yè)的副產(chǎn)物氟硅酸制得或用其它方法制得。美國MEMC 公司采用該方法已經(jīng)大規(guī)模生產(chǎn)多晶硅，技術(shù)已經(jīng)很成熟，已經(jīng)在20 年前用于年產(chǎn)千噸級以上的多晶硅生產(chǎn)線上。

生產(chǎn)甲基氯硅烷澄清桶餾分的氣相色譜分析[刊,俄]/Troitskaya N.N.;Los' E.V.;Bochdarev V.N.//Ж.aHaЛ.XИM.-1989,44(1).-115~119 《分析化學(xué)文摘 》1990.7

將硅烷偶聯(lián)劑配成 0.5~1%濃度的稀溶液，使用時只需在清潔的被粘表面涂上薄薄的一層，干燥后即可上膠。所用溶劑多為水、醇(甲氧基硅烷選擇甲醇，乙氧基硅烷選擇乙醇)、或水醇混合物，并以不含氟離子的水及價廉無毒的乙醇、異丙醇為宜。除氨烴基硅烷外，由其它硅烷偶聯(lián)劑配制的溶液均需加入醋酸作水解催化劑，并將pH值調(diào)至3.5~5.5。長鏈烷基及苯基硅烷由于穩(wěn)定性較差，不宜配成水溶液使用。氯硅烷及乙氧基硅烷水解過程中伴隨有嚴重的縮合反應(yīng)，也不宜配成水溶液或水醇溶液使用，而多配成醇溶液使用。水溶性較差的硅烷偶聯(lián)劑，可先加入 0.1~0.2%(質(zhì)量分數(shù))的非離子型表面活性劑，然后再加水加工成水乳液使用。

將硅烷偶聯(lián)劑直接加入到膠粘劑組分中，一般加入量為基體樹脂量的 1~5%。涂膠后依靠分子的擴散作用，偶聯(lián)劑分子遷移到粘接界面處產(chǎn)生偶聯(lián)作用。對于需要固化的膠粘劑，涂膠后需放置一段時間再進行固化，以使偶聯(lián)劑完成遷移過程，方能獲得較好的效果。

實際使用時，偶聯(lián)劑常常在表面形成一個沉積層，但真正起作用的只是單分子層，因此，偶聯(lián)劑用量不必過多。

硅烷偶聯(lián)劑的使用方法主要有表面預(yù)處理法和直接加入法，前者是用稀釋的偶聯(lián)劑處理填料表面，后者是在樹脂和填料預(yù)混時，加入偶聯(lián)劑的原液。

硅烷偶聯(lián)劑配成溶液，有利于硅烷偶聯(lián)劑在材料表面的分散，溶劑是水和醇配制成的溶液，溶液一般為硅烷(20%)、醇(72%)、水(8%)，醇一般為乙醇(對乙氧基硅烷)甲醇(對甲氧基硅烷)及異丙醇(對不易溶于乙醇、甲醇的硅烷)因硅烷水解速度與PH值有關(guān)，中性最慢，偏酸、偏堿都較快，因此一般需調(diào)節(jié)溶液的PH值，除氨基硅烷外，其他硅烷可加入少量醋酸，調(diào)節(jié)PH值至4-5，氨基硅烷因具堿性，不必調(diào)節(jié)。因硅烷水解后，不能久存，最好現(xiàn)配現(xiàn)用，最好在一小時內(nèi)用完。

1、混凝土齡期:被處理的混凝土齡期不少于28天，或修補后不少于14天。為保證硅烷浸漬處理效果，應(yīng)使表面盡量干燥以達到最佳滲透效果。

2、用法和用量:用量最高可按300克/平方米施工，具體用量按照設(shè)計要求和混凝土的吸收能力確定。

3、施工設(shè)備:大面積施工建議使用無氣噴涂設(shè)備，效率高，損耗少;小面積施工可使用刷子或刮刀。

4、養(yǎng)護:硅烷施工后至少保證24小時內(nèi)不淋雨，自然風(fēng)干;為確保理想的處理效果，在夏季應(yīng)保持表面干燥至少36小時以上，冬季至少干燥72小時以上。

處理混凝土地面后，表面效果圖: