庫侖硫測定儀貨物檢驗、驗收執(zhí)行的標準

1.貨物檢驗按照買賣合同和產(chǎn)品裝箱清單驗收。

2.產(chǎn)品驗收執(zhí)行標準，按照標準:SH/T 0253、SH/T 0254、SH/T 0222、ASTM D3120要求，公司負責(zé)安裝培訓(xùn)。

微庫侖滴定儀操作規(guī)程

用途:主要用于石油產(chǎn)品固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)樣品硫含量分析。測量范圍S:0.2-5000ppm

操作規(guī)程:

1.開機前準備:檢查實驗室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當電壓穩(wěn)定，環(huán)境溫度為5-30℃，相對濕度不超過80%，開機。

2.開機:

(1)檢查電源線、電路連接線，氣路管線連接是否正常。

(2)打開溫度控制器電源和風(fēng)扇開關(guān)，設(shè)置氣體流量。推薦儀器操作條件

氣化段600-750℃ 燃燒段 800-900℃

氧氣100-140ml/min 氮氣 100-200ml/min

(3) 打開檢測器電源開關(guān)，開啟電腦，打開儀器操作平臺軟件，建立主機與計算機通訊控制。設(shè)置系統(tǒng)分析狀態(tài)參數(shù)，分析項目:硫;樣品狀態(tài):固態(tài)，液態(tài)，氣態(tài);分析類型:標樣分析，樣品分析。

(4) 沖洗滴定池后，測量電極對和電解電極對與檢測器正確連接，打開攪拌器開關(guān)。按平衡鈕，電解池偏壓應(yīng)高于160mV，否則要用新鮮電解液重新沖洗滴定池。

給定偏壓，進入工作狀態(tài)，走基線，檢查儀器穩(wěn)定性，設(shè)定工作參數(shù)

建議參數(shù):偏壓140-160mV 增益100-400 采樣電阻200-10KΩ

(5)待爐溫、氣量穩(wěn)定后，連結(jié)電解池和石英管球磨接頭，設(shè)定分析參數(shù)。標樣分析:標樣體積和標樣含量;樣品分析:樣品體積和樣品密度。

3.標樣分析(液態(tài)為例)

(1)基線平穩(wěn)后，試樣注入。用10μl注射器吸取與分析樣品硫含量相近的標樣約8μl，然后回抽注射器柱塞，小心除去氣泡使上彎月面對準1μl刻度處，記下注射器液體體積，以每秒不大于0.5μl速度進樣，進樣完畢，抽回注射器柱塞使殘留液體上彎月面仍然位于1μl處，記下殘留液體體積，兩體積讀數(shù)之差，即為注入樣品量。

(2)每次校準至少重復(fù)3次，通過調(diào)節(jié)偏壓、增益以得到滿意的對稱峰形和轉(zhuǎn)化率，一般標樣回收率應(yīng)在80%以上，重油標樣回收率一般應(yīng)在70%以上。

4.樣品分析

(1)標樣分析結(jié)束后，得到滿意的對稱峰形和轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)入樣品分析狀態(tài)，平均轉(zhuǎn)化率儀器會自動給出，按步驟3.1注入待測樣品，出峰后儀器給出計算結(jié)果━━待測樣品中的硫含量。(2)根據(jù)標樣分析和樣品分析要求，保存或打印分析結(jié)果。

注意事項:

(1)實驗過程中應(yīng)注意保持電解液液面高出電極2-3mm，當過低時要及時添加電解液，并每隔3-4小時從參考臂放出幾滴電解液，使電解池操作平衡。

(2)關(guān)機時應(yīng)先斷開滴定池和石英管連結(jié)處，用新鮮電解液充分洗滌池體電極。

標準化和可靠性:

⑴.試樣中的硫經(jīng)過高溫裂解管，有時不能全部轉(zhuǎn)化成二氧化硫，有部分轉(zhuǎn)變成三氧化硫，不能與滴定劑起反應(yīng)，因此每次開機或分析出現(xiàn)異?，F(xiàn)象時應(yīng)使用標樣進行檢驗。

⑵.當硫超過10000ng時，滴定時間過長，就會降低精確度，濃度大于10000ppm時，可用合適的溶劑稀釋試樣來測定。

(1)測量范圍(ng/μl):S:0.1~5000 mg/L

Cl:0.3~5000mg/L

(2)最大電解電流(mA):1mA

(3)放大器電解電壓(V):60V

(4)基線噪聲:增益K=2400，采樣電阻R=10KΩ時，噪聲≤2Μv

(5)輸入阻抗(Ω):>10

(6)控溫精度(℃):1%±2

(7)環(huán)境條件:常溫，相對濕度:≤80%

KHWLS-200型微庫侖滴定儀主要由滴定池、微庫侖放大器及控制單元、溫控器、攪拌器和進樣器由部件組成。其中滴定池系統(tǒng)、微庫侖放大器及控制單元和數(shù)據(jù)處理是整個產(chǎn)品開發(fā)的核心部分，也是技術(shù)關(guān)鍵之所在。

滴定池采用專利技術(shù)，它與原來的產(chǎn)品相比，具有反應(yīng)速度快、更靈敏，適應(yīng)樣品含量測量范圍更寬，并具有安裝方便、維護簡單之優(yōu)點。

微庫侖放大器采用最新集成電路組成，用單片機微機控制系統(tǒng)控制信號檢測和電解電流取樣。該儀器檢測下限S:0.2mg/L，Cl:0.5mg/L?；€噪聲≤2mv，基線漂移≤5mv/min，因而要求放大器靈敏度高，抗干擾能力強。

(1)Windows_xp操作系統(tǒng)，操作簡便。

(2)自動化程度高，測量范圍寬，分析結(jié)果精確。

(3)隨時存取和打印，使樣品分析輕松自如。

KHWLS-200型庫侖滴定儀簡介及性能特點

廣泛用于石油、石化、化工、電力、醫(yī)藥、衛(wèi)生、環(huán)保、地質(zhì)、冶金等領(lǐng)域中氣、液、固體樣品中總硫、總氯含量的分析。

適用標準:SH/T 0253、SH/T 0254、SH/T 0222、ASTM D3120

用于石油、石油化工、醫(yī)藥、衛(wèi)生、環(huán)保、煤炭、地質(zhì)、冶金、商檢、質(zhì)檢、學(xué)校等生產(chǎn)、科研、監(jiān)測領(lǐng)域中樣品的總硫含量分析。

微庫侖硫測定儀符合以下標準:

1、SH/T0253-92輕質(zhì)石油產(chǎn)品中總硫含量測定法(電量法)標準

2、GB/T11061-1997天然氣中總硫的測定-氧化微庫侖法 標準

3、SH/T0222-1992液化石油氣中總硫含量測定法(電量法)標準

4、SY/T7508-1997油氣田液化石油氣中總硫的測定-氧化微庫侖法 標準

5、GB/T11141-1989輕質(zhì)烯烴中微量硫的測定-氧化微庫侖法 標準

6、GB/T12688.6-1990工業(yè)用苯乙烯中微量硫的測定-氧化微庫侖法 標準

7、GB/T63244-1986有機液體產(chǎn)品微量硫的測定-微庫侖法標準

儀器采用動態(tài)微庫侖法原理設(shè)計而成，采用氧化法把樣品引入裂解管反應(yīng)，被測物轉(zhuǎn)化為可滴定離子，由載氣帶入滴定池中滴定，測量電解滴定過程中所消耗的電量，依據(jù)法拉第定律，計算出樣品的總硫含量 。

測量范圍:硫 0.1mg/L~10000mg/L

可測樣品狀態(tài):固體、液體、氣體(配相應(yīng)進樣器)。

控溫范圍及精度:室溫~1000℃，±1%

重復(fù)性誤差:0.2mg/L≤X<1.0mg/L，≤±0.1mg/L

1.0mg/L≤X<100mg/L，Cv≤10%

100mg/L≤X≤10000mg/L，Cv≤5%

儀器成套性:主機(放大器)、溫控(裂解)系統(tǒng)、攪拌器、進樣器、計算機(含興化?？撇僮鬈浖?。