ICP—AES測定釹鐵合金中稀土雜質(zhì)元素方法

研究了應(yīng)用icp_aes分析方法測定稀土鎂硅鐵合金中錳、鈦、鋁、鈣、鎂等元素?？疾炝髓F基體及共存元素對被測元素的影響,選擇了合適的分析譜線及icp_aes工作參數(shù)。進(jìn)行了方法精密度試驗,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,并采用本方法對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了分析,結(jié)果表明:方法簡便、準(zhǔn)確可靠

icp-aes法測定鎂及鎂合金中15種元素的方法研究 李躍平、張潔、薛寧、吳豫強 (中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院,鄭州450041) 摘要:采用icp-aes法對鎂及鎂合金中fe、cu、mn、be、ti、pb、ce、y、nd、sr、zn、ca、 ni、zr、al元素含量的測定進(jìn)行了研究，試驗了儀器的最佳測試條件，通過分析譜線的選 擇和采用基體匹配，降低了分析元素間的相互干擾，方法的精密度在0.89%~8.42%之間，通 過與標(biāo)準(zhǔn)樣品比對，結(jié)果令人滿意。 關(guān)鍵詞：icp-ae鎂及鎂合金15種元素 鎂及鎂合金的分析通常采用化學(xué)分析，操作流程長，微量元素常需采用有機試劑萃取， 污染環(huán)境，隨著現(xiàn)代化分析儀器的不斷問世，研究用光電光譜法和電感耦合等離子體光譜法 （icp-aes）測定鎂及鎂合金中元素的含量意義重大，光電光譜法分析鎂合金國內(nèi)外均有報

用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(icp-aes)法測定了鎂合金中cu、mn、zn、al、fe、si等元素,進(jìn)行了模擬基體匹配實驗,消除了鎂基干擾。用飽和硼酸溶液絡(luò)合過量的氟離子,可準(zhǔn)確測定溶液中微量si元素。國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)zm3測定值與推薦值較吻合,方法檢出限為0.003μg/g~0.053μg/g,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd<4%。

采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜-標(biāo)準(zhǔn)加入法(icp-aes-標(biāo)準(zhǔn)加入法)探討鋁合金中痕量鈉的測定。以鹽酸、過氧化氫溶解試料,優(yōu)化全譜型icp-aes分析條件,標(biāo)準(zhǔn)加入法測定鋁合金中痕量鈉,檢出限為0.028μg/ml(588.995nm)。用該方法測定鋁合金中0.00014%~0.00073%鈉含量,加標(biāo)回收率在92%~110%之間,連續(xù)測定5個結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.25%。

ICP—AES法測定鋁鋰合金中鋰,銅,鎂,錳

利用全譜直讀icp-aes(cid檢測器)分析技術(shù),通過對試樣溶解方法、元素分析譜線選擇和背景校正扣除、儀器分析參數(shù)等因素進(jìn)行了試驗研究,綜合確定了最佳試驗條件。結(jié)果表明,本方法同時測定鋁合金中的多種元素,具有快速、準(zhǔn)確、操作簡便、易掌握等優(yōu)點,結(jié)果令人滿意并已用于材質(zhì)的日常檢測。

采用硝酸溶解樣品,電感耦合等離子發(fā)射光譜同時測定鋁合金中的錳、鎂、鉻、銅、鎳、鐵、鈦、鋅元素。經(jīng)實驗,該方法簡單、快速,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

應(yīng)用icp-aes法測定復(fù)合脫氧劑硅鋁鋇鈣合金中的鈣、鋇、鋁元素,建立最佳的工作條件,研究了溶解時溶解酸堿以及試樣中共存離子對實驗結(jié)果的影響,同時對測定方法進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度檢驗。測定值的rsd%值分別為鈣0.33、鋇0.52、鋁0.32,測定值的相對誤差在-0.31%～0.50%之間。試驗證明:該分析方法簡便、快捷,實現(xiàn)了鈣、鋇、鋁元素的同時在線分析,可應(yīng)用于生產(chǎn)分析工作。

采用icp-aes法對2e12鋁合金中鈦、銅、鎂、錳、鋅、鉻、硅和鐵的測定進(jìn)行了研究,著重進(jìn)行了基體元素及待測元素在測定濃度范圍內(nèi)的線性相關(guān)性試驗,進(jìn)行了酸度試驗,測定了2e12鋁合金中8種元素的含量,得到了較好的精密度和準(zhǔn)確度。方法簡便,可靠,獲得了滿意的分析結(jié)果。

高鉻鑄鐵中c和cr的含量均較高,分析測定其化學(xué)成分時,采用常規(guī)化學(xué)酸溶法分解試樣非常困難,而采用微波消解法分解樣品,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp-aes)檢測高鉻鑄鐵樣品中多種元素含量,其精密度和準(zhǔn)確度能夠滿足科研、生產(chǎn)的需要。

提出了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定釩鋁合金中15種雜質(zhì)元素硼、鎢、硅、鐵、鉛、錫、砷、鎳、鉻、鈷、銅、磷、錳、鎂和鉬含量的方法。選擇了各元素的分析譜線及背景校正位置避免光譜干擾;采用基體匹配和同步背景校正消除基體影響。方法的檢出限(3s)在5.0～100μg·l~(-1)之間,背景等效濃度在5～95μg·l~(-1)之間。方法用于釩鋁合金樣品的分析結(jié)果與德國gfe公司測定值一致。方法的回收率在95.3%～110%之間;各元素含量不小于0.010%時的測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=8)小于5.0%;各元素含量在0.001%～0.010%時,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于9.0%。

本文建立了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定電氣材料銅及銅合金中痕量雜質(zhì)元素砷的方法。通過使用l-半胱氨酸與銅基體形成絡(luò)合物,抗壞血酸充分預(yù)還原砷,消除了基體干擾,并實現(xiàn)了銅及銅合金中痕量雜質(zhì)砷的準(zhǔn)確測定。在經(jīng)過優(yōu)化的實驗條件下,砷的檢出限為0.12ng·ml-1,線性相關(guān)系數(shù)優(yōu)于0.999,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4%。用加標(biāo)回收法測定實際樣品,回收率在92%到103%之間。該法操作簡便,靈敏度高,無需基體預(yù)分離。

介紹了鋁錳鈦合金中鋁的測定方法，該法采用強堿分離，edta絡(luò)合，氟化物取代，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液二次返滴定，根據(jù)第二次消耗的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積求得鋁含量。

提出了一種快速測定硅鋁鋇鈣合金中的鋁、鋇、鈣的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp-aes)。樣品用硝酸、氫氟酸溶解,高氯酸冒煙后補加硝酸溶解,選擇396.152nm、233.527nm和184.006nm波長的譜線分別作為鋁、鋇和鈣的分析線,利用國家標(biāo)準(zhǔn)樣品建立的校準(zhǔn)曲線,在優(yōu)化儀器工作參數(shù)條件下,對國家標(biāo)準(zhǔn)樣品的進(jìn)行測定,鋁、鋇、鈣三種元素的測定值與認(rèn)定值基本一致,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.59%、0.51%和1.36%,相對誤差<3%。

[目的]利用icp-aes可一次性檢測多種元素的優(yōu)點,測定了不銹鋼中硅、錳、磷、鉻、鎳等金屬元素含量。[方法]以混合酸溶解樣品,優(yōu)化icp-aes的測試條件,排除元素間干擾,選擇檢測譜線。[結(jié)果]測試該方法的檢測限和精密度,用化學(xué)方法和直讀光譜儀進(jìn)行結(jié)果對照。[結(jié)果〗本方法簡單高效,結(jié)果準(zhǔn)確,可滿足產(chǎn)品質(zhì)量控制的需要。

不銹鋼因其擁有耐空氣、蒸汽、水等弱腐蝕介質(zhì)和酸、堿、鹽等化學(xué)浸蝕性的優(yōu)良性質(zhì)而廣泛應(yīng)用在汽車行業(yè)、家電行業(yè)、建筑行業(yè)、工業(yè)設(shè)施以及環(huán)保行業(yè)等。不銹鋼中的微量元素對不銹鋼的性質(zhì)有很大的影響,這些元素的測定成了學(xué)者關(guān)心的熱點,因此本文對icp-aes法測定不銹鋼中的元素進(jìn)行了討論。

[目的]利用icp-aes可一次性檢測多種元素的優(yōu)點,測定了不銹鋼中硅、錳、磷、鉻、鎳等金屬元素含量。[方法]以混合酸溶解樣品,優(yōu)化icp-aes的測試條件,排除元素間干擾,選擇檢測譜線。[結(jié)果]測試該方法的檢測限和精密度,用化學(xué)方法和直讀光譜儀進(jìn)行結(jié)果對照。[結(jié)果〗本方法簡單高效,結(jié)果準(zhǔn)確,可滿足產(chǎn)品質(zhì)量控制的需要。

研究采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定硅鋁鈣鋇合金中銅、錳、鎂、鍶量的分析方法。即試樣經(jīng)硝酸、氫氟酸加熱分解,高氯酸冒煙驅(qū)氟,鹽酸和少量水溶解鹽類,在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定。試驗樣品分解、分析譜線、基體干擾等實驗條件,及準(zhǔn)確度和精密度和回收試驗等,在0.020%~0.500%的測定范圍內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.17%,回收率在96.8%~102.5%之間。本方法簡便快速,已應(yīng)用于生產(chǎn)檢測及標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測。

icp-aes法同時測定紅土型鎳礦中 鎳、鈷、鐵、鎂研究 張麗微,徐玉蓉,張　微,李偉平 　收稿日期:2008204220 　作者簡介:張麗微(1969～),女,云南個舊市人,從事礦產(chǎn)資源分析測試工作。 (個舊三○八礦產(chǎn)測試有限公司,云南　個舊　661000) 　　摘　要:通過選擇分析譜線、處理樣品方法和消除干擾因素等實驗,建立icp-aes法同時測定紅土型 鎳礦中鎳、鈷、鐵、鎂4種元素的方法,解決利用常規(guī)化學(xué)法測定步驟繁瑣,分析周期長,工作量大等問題, 方法回收率為9912%～105%,精密度(rsdn=10)為0142%～3189%。 關(guān)鍵詞:icp-aes法;測鎳、鈷、鐵、鎂;紅土型鎳礦 中圖分類號:q657131　　文獻(xiàn)標(biāo)識碼:a　　文

硅鋁鈣鋇鐵合金中主元素的快速分析 【摘要】： 1前言 目前，萊蕪鋼鐵集團有限公司（簡稱萊鋼）在電爐和轉(zhuǎn)爐煉鋼工序，普遍應(yīng)用硅鋁鈣鋇 鐵合金作為新型煉鋼脫氧劑。該脫氧劑中主元素的測定目前尚無國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，儀器分 析方法因種種原因一時也難以進(jìn)行。為此，在參考有關(guān)資料的基礎(chǔ)上，通過試驗提出來了一 種主元素系統(tǒng)分析的新方法：用強堿溶樣、過氧化氫氧化、鹽酸酸化后制取母液，吸取母液， 分別用硅鉬藍(lán)差示光度法測定硅；用均三溴dbs-偶氮胂光度法測定鋇；以pan為指示劑， cuso4-edta返滴法測定鋁，edta容量法測定鈣。試驗證明，硅鋁鈣鋇鐵合金中主元素 快速系統(tǒng)分析方法簡單、快速，大大縮短了分析周期。 2實驗部分 2.1儀器與試劑 721型分光光度計；722型分光光度計。 氫氧化鈉：固體；鹽酸：（1＋1）、（1＋19）；草酸：（25g／

采用鄰菲口羅啉分光光度法,能簡便、準(zhǔn)確的測定出電鍍zn-fe合金鍍液中的鐵含量,采用edta滴定法測定鍍液中的鋅和鐵總量,由此建立了一種快速、準(zhǔn)確的鋅-鐵合金鍍液的分析方法。經(jīng)加標(biāo)回收實驗驗證:fe()加標(biāo)回收率在98.0%～98.5%之間,zn()加標(biāo)回收率為100.3%～101.4%,表明該法準(zhǔn)確可靠。

為了獲得耐蝕性良好的鋅-鐵合金鍍層,必須維持鍍液中鋅、鐵含量在一定的工藝范圍內(nèi)。采用edta滴定和分光光度相結(jié)合的方法測定堿性鋅-鐵合金鍍液中的鋅、鐵含量,并優(yōu)選出最佳測量波長。研究了酸度、顯色劑濃度、共存組分及干擾元素對測量結(jié)果的影響;結(jié)果表明:鐵在0～6μg/ml范圍內(nèi)遵守比爾定律。該方法簡便快速、準(zhǔn)確度高能滿足實際生產(chǎn)的要求。