可視滴定法測定不銹鋼中鉻含量的不確定度評定

通過對火焰原子吸收分光光度法測定不銹鋼中錳含量的不確定度的系統(tǒng)分析,闡述了測量結(jié)果不確定度主要來源于工作曲線擬合引起的不確定度、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液及配制引入的不確定度、重復(fù)測得樣品產(chǎn)生的不確定度,并對這些分量進(jìn)行了量化計算,最后計算出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。

對icp-aes法測定不銹鋼中mn的不確定度來源進(jìn)行詳細(xì)分析,主要來源包括試樣稱量、測量重復(fù)性、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、工作曲線擬合及各種玻璃量器的使用。依據(jù)不確定度的評定方法計算各不確定度分量,得到測定結(jié)果擴(kuò)展不確定度。

對電位滴定法測定銀飾品中銀含量的測量不確定度來源進(jìn)行了分析,闡述了測定過程中各不確定度分量的來源、各不確定度分量的定量方法以及最終的合成與表示,并對電位滴定法測定銀飾品中銀含量的不確定度進(jìn)行了評定。

以實驗室水質(zhì)總硬度樣2017hb800001為例,對na2edta滴定法測定水質(zhì)總硬度的不確定度的來源進(jìn)行評定,通過分析氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,na2edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定,水樣實際消耗na2edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定體積,水樣吸取的體積及重復(fù)性的測量等因素進(jìn)行總硬度測量的不確定度的評定,取包含因子k=2,則擴(kuò)展不確定度:u=1.50及測定結(jié)果為:c=(270.87±1.50)mg/l,由此分析得出此水樣產(chǎn)生不確定度的主要來源是樣品溶液的測定和na2edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定.

[作者簡介]　陳惠珠(1972-),女,主管技師,主要從事理化檢 驗工作。 【經(jīng)驗交流】 自動電位滴定法測定生活飲用水中總硬度的測量不確定度評定 陳惠珠 (上海市嘉定區(qū)疾病預(yù)防控制中心,上?！?01800) [關(guān)鍵詞]　自動電位滴定法;生活飲用水;總硬度;不確定度評定 [中圖分類號]　o65711　　　　[文獻(xiàn)標(biāo)識碼]　c　　　　[文章編號]　1004-8685(2008)12-2815-02 　　在理化檢測中,由于受各種因素影響,分析過程常帶有誤 差,不能得到真值,而只能對其作出相對準(zhǔn)確的估計。隨著不 確定度概念引入[1],它能更合理、完整地描述評定測量的準(zhǔn)確 程度。我們根據(jù)中國金屬學(xué)會推薦技術(shù)和方法csm 01010101-2006滴定法測量結(jié)果不確定度評定規(guī)范[2],本文 對自動電位滴定法

飼料中鈣含量測定的不確定度評定 摘要:建立了edta滴定法測定飼料中鈣含量不確定度評定的數(shù)學(xué)模型,分析了檢 測過程中不確定度的來源并計算了各不確定度分量,并得出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和 擴(kuò)展不確定度?在產(chǎn)蛋雞配合飼料鈣含量的測定中,鈣含量為4.00%,其擴(kuò)展不確 定度為0.040%,k=2?影響鈣含量測量結(jié)果不確定度的最大因素是重復(fù)性實驗的 不確定度? 關(guān)鍵詞:飼料;鈣含量;edta滴定法;不確定度 evaluationofuncertaintyfordeterminationofcalciumcontentinfeed abstract:themodeofuncertaintyevaluationofcalciuminfeedbyedtatitration wasestablishedandthesources

電位滴定法測定混凝土外加劑氯離子含量不確定度分析研究_

基于對煤中氯含量測量產(chǎn)生的誤差與不確定度進(jìn)行評定具有重要的意義,針對gb/t3558—2014《煤中氯的測定方法》中高溫燃燒水解—電位滴定法測煤中氯含量結(jié)果進(jìn)行相應(yīng)的不確定度評定。按照a、b類不確定度來分析與量化,重點對氯含量重復(fù)性測量、質(zhì)量稱量、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及用量、電位測量、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量的不確定度進(jìn)行闡述,提出高溫燃燒水解等不確定度對總量不確定度的合成影響不大,經(jīng)過分析、量化、合成不確定度求得煤中氯含量的擴(kuò)展不確定度為0.0022%。

tvoc測定的不確定度評定 摘要】通過對tvoc測定過程中引入的不確定度進(jìn)行評定，指出測定質(zhì)控 的關(guān)鍵點。 【關(guān)鍵詞】tvoc；不確定度 由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布的《測量不確定度評定與表示》 jjf1059.1-2012標(biāo)準(zhǔn)于2013-06-03實施。根據(jù)此規(guī)范，對gb50325中的tvoc 進(jìn)行不確定度評定。 1實驗 1.1設(shè)備及試劑 dcy-2型恒流大氣采樣儀（），td-100自動進(jìn)樣熱解析儀（英國marks 公司），agilent6820氣相色譜儀（fid檢測器），數(shù)顯溫度計，空盒壓力表。 吸附管，內(nèi)裝200mg0.18～0.25mml粒徑的tenax-ta。色譜柱型號？長30m， 內(nèi)徑0.32mm，內(nèi)覆二甲基聚硅氧烷，膜厚1wei米。tvoc標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家環(huán)境 保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所）包含gb50325中規(guī)定的：苯、甲苯、

分析了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(icp-aes)測定硅鋼中鈮的檢測過程,討論了該檢測過程中不確定度的主要來源,建立了該方法的定量的數(shù)學(xué)模型,并根據(jù)這一模型計算出了檢測結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。

研究了以亞甲藍(lán)-pan-6s作混合指示劑,edta滴定法測定鋼簾線鍍層中的銅和鋅。在ph5·4的六次甲基四胺-鹽酸緩沖介質(zhì)中,以亞甲藍(lán)-pan-6s試劑作絡(luò)合滴定指示劑,以edta為滴定劑進(jìn)行了銅和鋅的連續(xù)滴定,終點顏色變化敏銳,準(zhǔn)確度高,銅鋅比例在1∶10~10∶1范圍之間相互無影響。方法可用于鋼簾線鍍層中銅、鋅的測定,結(jié)果滿意。

根據(jù)jjf1059-1999《測量不確定度評定與表示》和gb/t228-2002《金屬材料室溫拉伸試驗方法》的要求,對不銹鋼無縫鋼管1cr18ni9ti的力學(xué)性能三項參數(shù)(規(guī)定非比例延伸強(qiáng)度rp0.2、抗拉強(qiáng)度rm及斷后伸長率a)進(jìn)行了測量不確定度的評定,算出了95%置信度下該材料三項參數(shù)的不確定度。

采用質(zhì)量平衡法對金屬銀純度定值。選擇電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)測定了金屬銀中9種痕量金屬雜質(zhì)含量,按照cnas-gl006:2018《化學(xué)分析中不確定度的評估指南》中有關(guān)規(guī)定分別評定了9種金屬雜質(zhì)的不確定度,不確定度主要來源于樣品稱量、標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品稀釋制備、工作曲線擬合及測量重復(fù)性等,以9種雜質(zhì)的合成不確定度分量作為金屬銀純度的不確定度。金屬銀純度定值結(jié)果為(99.637±0.026)%(95%置信水平,k=2)。

分析石墨爐原子吸收光譜法測定飼料中鎘含量不確定度各個分量,對其測量不確定度進(jìn)行合理評定,結(jié)果表明:飼料樣品中鎘含量為0.052mg/kg時,其擴(kuò)展不確定度為0.0035mg/kg(k=2),校準(zhǔn)過程和測試過程隨機(jī)效應(yīng)是引入不確定度的主要原因。

采用內(nèi)標(biāo)質(zhì)譜法測量不銹鋼基體的鋰含量。依據(jù)cnas等標(biāo)準(zhǔn),分析了測量結(jié)果中不確定度的來源,計算了每種因素造成的不確定度,最后合成了最終測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。

建立電感耦合等離子體質(zhì)譜(icp-ms)測定蝦粉中砷含量測量不確定度評定的數(shù)學(xué)模型。對數(shù)學(xué)模型中各個參數(shù)進(jìn)行不確定度來源分析,分別對a類不確定度和b類不確定度進(jìn)行評定。按照國際通用方法計算合成不確定度和擴(kuò)展不確定度,當(dāng)置信概率為95%,包含因子為k=2,其擴(kuò)展不確定度為3.2mg/kg。通過對不確定度來源的分析,指出標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合是砷含量測量不確定度的主要來源。

依據(jù)qb/t4200-2011,用高效液相色譜法對皮革中的戊二醛含量進(jìn)行測定,對測定過程的不確定來源進(jìn)行了量化和分析,并計算出擴(kuò)展不確定度。

通過對鋼材硬度測量過程的分析,找出了鋼材硬度測量中的不確定因素來源,計算和評定了不確定度因素對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響,對檢測質(zhì)量可起到一定的提高作用。

餾程測定儀主要用于液體燃料、溶劑油和輕質(zhì)石油產(chǎn)品餾分組成的測定儀器,通常由加熱控溫裝置、冷凝裝置和溫度計組成。石油化工計量檢測實驗室使用的餾程測定儀越來越多,是石油化工行業(yè)測量液體燃料、溶劑油和輕質(zhì)石油產(chǎn)品等餾分組成必備的測量設(shè)備之一,對餾程測定儀的檢測至今尚無制定國家、地方、部門檢定規(guī)程,在計量行業(yè)中,檢測過程中的檢測項目與方法沒有統(tǒng)一的參考。結(jié)合實際計量工作,提出了對餾程測定儀示值誤差測量值的不確定度評定方法,為校準(zhǔn)工作提供科學(xué)依據(jù)。

通過對硫化橡膠磨耗試驗的結(jié)果進(jìn)行分析,確定磨耗體積的測量不確定度,為每次硫化橡膠磨耗試驗的檢測結(jié)果提供參考。

對gb/t4633—2014《煤中氟的測定方法》中高溫燃燒水解-氟離子選擇電極法測定煤中總氟含量的測定結(jié)果不確定度進(jìn)行評價,通過對影響煤中氟含量測定結(jié)果的不確定度分量進(jìn)行分析和量化,探討了測量結(jié)果不確定度的計算方法,重點闡述了b類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評價中由試樣質(zhì)量、燃燒水解、氟標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、加入氟標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積、氟電極實際斜率測定、電位測量所引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度,并提出了減小測量結(jié)果不確定度的相應(yīng)建議,指出各個分量對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的貢獻(xiàn)有所不同,其中由電位測量引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的貢獻(xiàn)最大,由測量重復(fù)性引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度次之。

建立了硫酸鐵銨滴定法測定鎢鈦合金中鈦含量的新方法.以硝酸-氫氟酸溶解樣品,在25mlnaoh(100g/l)的強(qiáng)堿性介質(zhì)中,以鐵為載體,沉淀分離被測定元素鈦后,用鹽酸溶解沉淀.在酸性條件下,用鋁片還原ti4+至ti3+,以硫氰酸鹽為指示劑,用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色為終點.根據(jù)消耗硫酸鐵銨滴定溶液的體積,求得樣品中鈦含量.按照實驗方法測定樣品中鈦含量,結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd,n=11)為0.40％,加標(biāo)回收率為99.8％～101％.方法有很好的精密度和準(zhǔn)確度,可用于鎢鈦合金中鈦含量的分析.