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采用硫脲浸出法回收硫酸鉛渣中的銀,試驗(yàn)優(yōu)化得到在硫脲提銀的最優(yōu)工藝液固比10:1,硫脲初始濃度12g/L,浸出時(shí)間2h,在此條件下銀浸出率為84.01%,再以鋁粉進(jìn)行置換回收,得到銀置換率為99.78%,即銀的綜合回收率為83.83%。
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采用質(zhì)量平衡法對(duì)金屬銀純度定值。選擇電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定了金屬銀中9種痕量金屬雜質(zhì)含量,按照CNAS-GL006:2018《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》中有關(guān)規(guī)定分別評(píng)定了9種金屬雜質(zhì)的不確定度,不確定度主要來(lái)源于樣品稱量、標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品稀釋制備、工作曲線擬合及測(cè)量重復(fù)性等,以9種雜質(zhì)的合成不確定度分量作為金屬銀純度的不確定度。金屬銀純度定值結(jié)果為(99.637±0.026)%(95%置信水平,k=2)。
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