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研究了秸稈纖維素的一步快速提取方法,在醋酸和硝酸溶液體系中,選擇10種不同的反應(yīng)條件,進行了提取條件優(yōu)選,然后對提取的纖維素樣品分別進行了水解.結(jié)果發(fā)現(xiàn),纖維素提取的最佳條件為120℃,固液比為1∶25,在體積分數(shù)為80%的醋酸和10%的硝酸混合溶液中反應(yīng)20min,纖維素的產(chǎn)率為38%.纖維素樣品的水解實驗發(fā)現(xiàn),在最佳條件下提取樣品的葡萄糖含量都大于90%,水解率達到94%.13CNMR和FTIR分析結(jié)果表明,纖維素的分子結(jié)構(gòu)未被破壞,但纖維素Ⅰβ含量較高,木質(zhì)素和半纖維素的去除率都很高,表明此方法是比較理想的制備高純度纖維素的方法.
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以松木屑為原料,對硝酸-乙醇法測定纖維素含量的工藝進行優(yōu)化。采用正交試驗的方法,研究一次回流時的固液比、硝酸體積分數(shù)、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度對纖維素純度的影響,并對硝酸-乙醇法所提取的纖維素進行了性能測試。結(jié)果表明單次回流的最佳工藝是:固液比為1g∶25mL,硝酸所占體積分數(shù)為25%,反應(yīng)時間70min,回流溫度100℃。在此工藝下,經(jīng)過4次回流后,所得產(chǎn)物中木質(zhì)素相對含量低于10%,α-纖維素含量達88.5%以上,同時原料的回流次數(shù)平均減少3次。通過XRD和FT-IR分析表明,得到了結(jié)晶度為70%左右具有較高純度的天然纖維素。