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[目的]微通道連續(xù)化法合成間三氟甲基苯酚,減少副反應,提高間三氟甲基苯酚的收率。[方法]將重氮鹽合成、水解的間歇式反應工藝改為連續(xù)的反應工藝,用間三氟甲基苯胺、硫酸、亞硝酸鈉在微通道中經(jīng)重氮化水解得到間三氟甲基苯酚,然后對間三氟甲基苯酚的合成工藝進行優(yōu)化。[結果]用微通道連續(xù)化法合成間三氟甲基苯酚,收率達到93.6%,明顯高于間接法的81.9%。[結論]與間歇式反應相比,微通道連續(xù)化法具有操作簡單、反應時間短、換熱效率高、產(chǎn)率高等優(yōu)點,具有工業(yè)化應用前景。
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采用多聚甲醛、粗酚和苯酚為原料制備了酚醛泡沫保溫材料,研究了聚合時間、聚合溫度、醛酚[多聚甲醛與總酚(粗酚和苯酚的總稱)]摩爾比、催化劑用量和粗酚替代量等合成條件對可發(fā)性酚醛樹脂性能的影響。經(jīng)優(yōu)化的酚醛樹脂合成條件:聚合時間為3.0 h,聚合溫度為85℃,醛酚摩爾比為1.60,催化劑用量為0.04 mol(總酚1.00 mol),粗酚替代量為總酚質(zhì)量的30%。酚醛泡沫(表觀密度為45 kg/m3)的導熱系數(shù)為0.028 W/(m.K),氧指數(shù)為36%,壓縮強度為0.29 MPa。