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研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改進(jìn)合成工藝:經(jīng)2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反應(yīng),再與2,3-二氰基丙酸甲酯縮合,在氨氣作用下,甲苯溶液中20~25℃下反應(yīng)3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟蟲腈的重要中間體.產(chǎn)品及重要中間體結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外光譜、核磁共振確認(rèn),并經(jīng)高效液相色譜測(cè)定產(chǎn)品純度為98%(HPLC),收率為89%,均高于文獻(xiàn)值.綜合考慮了影響反應(yīng)的因素:投料比、氨氣量、溶劑、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度.最佳反應(yīng)條件為:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺與2,3-二氰基丙酸甲酯的摩爾比為:1∶1.12,反應(yīng)溫度為3~5℃,反應(yīng)時(shí)間為5 h.產(chǎn)品為淡黃色針狀晶體,熔點(diǎn):141~142℃,工藝條件溫和、易操作、原料廉價(jià)易得、廢水量少,達(dá)到綠色清潔化生產(chǎn),因此有廣闊的工業(yè)化前景.
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廣 州 詩(shī) 茗 化 工 提供參考 化學(xué)名稱:三十六烷基甲基氯化銨 或者 三鯨酯甲基氯化銨 化學(xué)結(jié)構(gòu): (C16H33)3N-CH3]+CL- 三十六烷基甲基氯化銨質(zhì)量指標(biāo): 外觀 77F: 白色粉末 季胺含量: % ≥90 顏色 Cardner: ≤3 PH(5%于 50:50 異丙醇 /水) 6.4±1 灰份%: ≤0.1 未反應(yīng)物 % :≤3 三十六烷基甲基氯化銨 產(chǎn)品簡(jiǎn)介: 本品主要應(yīng)用于香波中的高效陽離子調(diào)理劑, 用后帶給頭發(fā)適度的豐 滿及柔軟性,此外還用于膏霜、防靜電劑等。 產(chǎn)品應(yīng)用: 適用于香波、護(hù)發(fā)等產(chǎn)品中 產(chǎn)品特性: 極佳的頭發(fā)調(diào)理劑,二合一香波、護(hù)發(fā)產(chǎn)品柔順劑,防靜電好,小顆 粒型,便于操作。 廣 州 詩(shī) 茗 化 工 提供參考 使用方法: 用適當(dāng)?shù)挠昧考尤?6501 里面攪拌加熱,大概在 60℃左右就會(huì)溶解。 建議用量: 0.5~1.5% 產(chǎn)品包裝: 50kg/紙桶 產(chǎn)