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更新時間:2024.12.28
1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑合成工藝

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研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改進合成工藝:經(jīng)2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反應,再與2,3-二氰基丙酸甲酯縮合,在氨氣作用下,甲苯溶液中20~25℃下反應3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟蟲腈的重要中間體.產(chǎn)品及重要中間體結構經(jīng)紅外光譜、核磁共振確認,并經(jīng)高效液相色譜測定產(chǎn)品純度為98%(HPLC),收率為89%,均高于文獻值.綜合考慮了影響反應的因素:投料比、氨氣量、溶劑、反應時間、反應溫度.最佳反應條件為:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺與2,3-二氰基丙酸甲酯的摩爾比為:1∶1.12,反應溫度為3~5℃,反應時間為5 h.產(chǎn)品為淡黃色針狀晶體,熔點:141~142℃,工藝條件溫和、易操作、原料廉價易得、廢水量少,達到綠色清潔化生產(chǎn),因此有廣闊的工業(yè)化前景.

苯并三唑對碳鋼的緩蝕性能

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在腐蝕因子(Kp)為0.3%的條件下,采用室內(nèi)靜態(tài)掛片失重法及運用CMB-1510B便攜式瞬時腐蝕速度測量儀評價了有機緩蝕劑苯并三唑(BTA)的緩蝕性能。結果表明,緩蝕劑BTA單獨使用時并不適合高溫,而與鉬酸鈉復合后在低溫和高溫下都有良好的緩蝕作用。緩蝕劑的添加量較小時,已表現(xiàn)出較好的緩蝕效果;當緩蝕劑質量濃度為9 mg/L時,緩蝕效率達到94.5%。BTA能在金屬表面吸附成膜,阻止去極化物質向金屬表面遷移,減緩金屬的腐蝕速率。

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