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更新時(shí)間：2025.01.04
HPLC分析暴馬丁香不同部位的紫丁香苷含量

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分析研究了暴馬丁香不同部位中的紫丁香苷含量,為可持續(xù)合理利用和保護(hù)暴馬丁香資源提供依據(jù)。利用Alltech高效液相色譜儀對(duì)暴馬丁香不同部位中的紫丁香苷含量進(jìn)行了測(cè)定,色譜柱為ODS-C18(4.6mm×250mm,5um),測(cè)定紫丁香苷的流動(dòng)相為乙腈∶水(12∶88),體積流量1ml/min,柱溫為室溫,檢測(cè)波長(zhǎng)265nm。結(jié)果表明,紫丁香苷在0.1—7.0μg與峰面積具有良好的線性關(guān)系,紫丁香苷含量為韌皮部3.593%>枝皮1.174%>干皮1.166%>木栓層0.568%>枝條0.509%>根0.421%>木質(zhì)部0.104%。該方法簡(jiǎn)便可靠、快速、重現(xiàn)性好,適用于暴馬丁香中紫丁香苷的含量測(cè)定。

4-O-丁香樹脂酚合成工藝的改進(jìn)??

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目的對(duì)4-O-丁香樹脂酚的合成工藝進(jìn)行改進(jìn)。方法以丁香醛為原料，與丙二酸進(jìn)行Knovevenagel縮合得到芥子酸，再將芥子酸用乙醇進(jìn)行乙酯化得到不飽和酯、以AlH（Bu-i）2為還原劑將酯還原為芥子醇、芥子醇在光照通入空氣的條件下經(jīng)過氧化偶聯(lián)得4-O-丁香樹脂酚。結(jié)果芥子酸的合成中，將催化劑哌啶換成相同堿性的四氫吡咯，在大幅度縮短反應(yīng)時(shí)間的條件下，該步反應(yīng)產(chǎn)率也明顯提高；酯的還原中將溶解性較差的氫化鋰鋁換成溶解性好的二異丁基氫化鋁，以甲苯為溶劑進(jìn)行還原，收率明顯提高，且無需后處理，可直接投入下一步反應(yīng)，總收率約51％。結(jié)論該方法工藝簡(jiǎn)單，有產(chǎn)業(yè)化前景。

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