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以325目超細(xì)鱗片石墨為原材料,K2Cr2O7為氧化劑,濃H2SO4為插層劑,用化學(xué)氧化法制備可膨脹石墨(EG),通過正交試驗(yàn)法篩選出最優(yōu)配方及工藝條件,即m(石墨)誜V(98%H2SO4)誜m(K2Cr2O7)=1誜3誜0.3,反應(yīng)溫度30℃,反應(yīng)時(shí)間15 min,膨脹容積45 mL/g。制取最大膨脹容積EG的最優(yōu)工藝條件和石墨粒徑有關(guān),用小粒徑石墨制備EG比用大粒徑石墨制備EG需要的氧化劑的量多,完成插層反應(yīng)所需的時(shí)間短。
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以天然鱗片石墨為原料,硝酸、磷酸為插層劑,高錳酸鉀為氧化劑,采用化學(xué)法經(jīng)氧化酸化插層制備無硫可膨脹石墨,利用正交試驗(yàn)方法確定較佳工藝條件,并對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行XRD、SEM測(cè)試。結(jié)果表明:在反應(yīng)溫度75℃,反應(yīng)時(shí)間30min,石墨(g):KMnO_4(g):HNO_3(mL):H_3PO_4(mL)=10:1.0:22:32條件下,可以制備出膨脹體積達(dá)150mL/g的無硫膨脹石墨。相關(guān)影響因素的大小依次為:高錳酸鉀、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、硝酸用量、磷酸用量。XRD測(cè)試表明膨脹石墨晶體未受破壞,SEM可見蠕蟲狀膨脹石墨結(jié)構(gòu)。
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