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更新時(shí)間：2024.12.28
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測麥冬中農(nóng)藥殘留

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目的建立基于氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS)麥冬中56種農(nóng)藥殘留量的快速檢測方法,并應(yīng)用于137批樣品篩查。方法選擇禁限用及常用農(nóng)藥作為檢測指標(biāo)。采用QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法對樣品進(jìn)行前處理,在氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)下進(jìn)行測定,以3個(gè)添加水平測定樣品的回收率和RSD。結(jié)果 56種農(nóng)藥在一定含量范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.997 8；在LOD、2 LOD、10 LOD 3個(gè)添加濃度水平進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)中,96.4%的農(nóng)藥在60%~130%內(nèi),92.9%的農(nóng)藥RSD小于15%；絕大多數(shù)農(nóng)藥檢測限小于0.01 mg·kg~(-1)。137批麥冬中共檢出12種農(nóng)藥。結(jié)論該方法檢測指標(biāo)具有一定針對性,且操作簡便快速、靈敏可靠,適用于麥冬中農(nóng)藥殘留的篩查測定。試驗(yàn)結(jié)果對于麥冬的生產(chǎn)種植和流通監(jiān)管具有一定的參考意義。

桃花心木莖揮發(fā)性成分的氣相色譜-質(zhì)譜分析

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目的:分析桃花心木莖揮發(fā)性成分。方法:GC條件:石英毛細(xì)管色譜柱HP5(5 mL,30 m×0.25 mm×0.25μL);程序升溫:柱溫50℃,維持1 min,以15℃/min升溫至120℃,維持1 min,以2℃/min升溫至240℃,維持1 min,柱后溫度為270℃,維持3 min;無分流;載氣He(流速1.0 mL/min);進(jìn)樣量:0.2μL。MS條件:EI源(70eV),接口溫度260℃,離子源溫度230℃,四級桿溫度150℃,檢測電壓200 V,質(zhì)譜掃描范圍m/z 1.6~500,標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫NIST譜庫。結(jié)果:共檢測出107個(gè)成分峰,鑒定了其中89個(gè),用面積歸一化法確定了各組分的相對百分含量。結(jié)論:桃花心木莖主要揮發(fā)性成分為Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-環(huán)十一碳三烯(20.35%)、(E)-3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯-3-醇(17.27%)、4,11,11-三甲基-8-亞甲基-二環(huán)[7.2.0]十一碳-4-烯(10.89%)、石竹烯(5.54%)、α-蓽澄茄油烯(4.22%),該研究為合理利用其資源提供了依據(jù)。

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