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建立了硼氫化鈉-氫還原重量法測(cè)定難溶解釕-硼焊料中高量釕的方法,研究了測(cè)定釕的條件,比較了試樣的玻璃封管酸溶解法與堿熔融法和釕的硼氫化鈉-氫還原重量法與蒸餾-硫脲顯色分光光度法。結(jié)果表明:玻璃封管酸溶解法較堿熔融法費(fèi)時(shí)且操作繁瑣,但釕的測(cè)定體系單純;硼氫化鈉-氫還原重量法較蒸餾-硫脲顯色分光光法費(fèi)時(shí),但因釕的測(cè)定濃度較高,故相對(duì)誤差較小。測(cè)定50~100mg釕,相對(duì)誤差-0.24%~+0.25%。方法準(zhǔn)確度高,選擇性好,實(shí)用性強(qiáng),已用于釕-硼焊料中質(zhì)量分?jǐn)?shù)>90%釕的測(cè)定,結(jié)果滿意。