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以天然鱗片石墨為原料,硝酸、磷酸為插層劑,高錳酸鉀為氧化劑,采用化學(xué)法經(jīng)氧化酸化插層制備無(wú)硫可膨脹石墨,利用正交試驗(yàn)方法確定較佳工藝條件,并對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行XRD、SEM測(cè)試。結(jié)果表明:在反應(yīng)溫度75℃,反應(yīng)時(shí)間30min,石墨(g):KMnO_4(g):HNO_3(mL):H_3PO_4(mL)=10:1.0:22:32條件下,可以制備出膨脹體積達(dá)150mL/g的無(wú)硫膨脹石墨。相關(guān)影響因素的大小依次為:高錳酸鉀、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、硝酸用量、磷酸用量。XRD測(cè)試表明膨脹石墨晶體未受破壞,SEM可見(jiàn)蠕蟲(chóng)狀膨脹石墨結(jié)構(gòu)。
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華 錦 藍(lán) 天 玻 璃 制 品 有 限 責(zé) 任 公 司 化驗(yàn)操作規(guī)程 JKYB/QZ.01-2002 版 / 行 A/0 管理制度 、技術(shù)文件 頁(yè)碼 膨脹系數(shù) 一、儀器 1、煤氣噴燈一個(gè) 2、千分尺帶鐵座,精度 0.01mm 3、特制鋼夾一把 4、測(cè)量玻璃板 5、標(biāo)準(zhǔn)玻璃:取生產(chǎn)正常時(shí)的優(yōu)質(zhì)玻璃,用膨脹儀精密測(cè)定膨脹系數(shù)(取 2—3 個(gè)樣品結(jié)果的平均值)留樣(一捆)做標(biāo)準(zhǔn)玻璃。 二、制樣 1、將標(biāo)準(zhǔn)玻璃一端燒軟,用夾子夾扁,再燒軟,拉長(zhǎng) 20—30mm再次燒軟,拉去 前面尖頭,使成寬 6㎜,長(zhǎng) 20㎜左右,厚 1㎜鏟形; 2、取一小塊被測(cè)試樣,沾于玻璃棒上,按上法做成鏟形,要求兩個(gè)鏟形寬度、 厚度一致,不得有玻璃缺陷; 3、將兩個(gè)鏟形重疊,燒在一起,不許有氣泡,把沾有被測(cè)樣品的棒端燒掉; 4、將燒在一起的鏟形玻璃拉成直徑為 0.10mm—0.14 ㎜,長(zhǎng)約 600㎜的絲,拉時(shí) 兩手平
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