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目的:建立高效液相色譜法測(cè)定清肝利膽顆粒中梔子苷的含量。方法:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(10∶90)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm。結(jié)果:梔子苷在239nm處有最大吸收;線性范圍0.05448~1.6344μg內(nèi),r=0.99999,線性關(guān)系良好;高、中、低三個(gè)濃度的供試品加樣平均回收率分別為98.32%,99.77%和99.01%,RSD值分別為1.85%,1.30%和1.61%。結(jié)論:本方法操作簡(jiǎn)便,專屬性強(qiáng),可以作為清肝利膽顆粒中梔子的質(zhì)量控制方法。
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目的:建立HPLC法測(cè)定骨筋丸膠囊中羥基紅花黃色素A、落干酸和龍膽苦苷含量。方法:測(cè)定羥基紅花黃色素A,采用Eclipse XDB-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(27∶73∶0.05)為流動(dòng)相,流速1.0 mL·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)403 nm,柱溫為室溫(20℃);測(cè)定落干酸和龍膽苦苷,采用Eclipse XDB-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(10∶90,醋酸調(diào)pH 2.5)為流動(dòng)相,流速1.0 mL·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)250 nm,柱溫35℃。結(jié)果:羥基紅花黃色素A、落干酸和龍膽苦苷的線性范圍分別為0.014~0.288μg(r=0.9995)、0.056~1.120μg(r=0.9998)和0.114~2.284μg(r=0.9997),平均加樣回收率(n=9)分別為98.8%、99.8%和99.3%。結(jié)論:所建立的方法經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證快速簡(jiǎn)便,重復(fù)性好,專屬性強(qiáng),可作為中藥制劑骨筋丸膠囊的質(zhì)量控制方法。
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