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建立惰氣熔融-熱導(dǎo)法測定釹鐵硼永磁材料中氫的分析方法。當(dāng)氧-氫比例大于50:1時,CO對氫的測定結(jié)果產(chǎn)生一定的干擾,加入舒茨試劑可消除此干擾。采用標(biāo)準(zhǔn)坩堝,稱樣0.05g,熔融功率為2.85 kW,選擇高純鎳籃和錫片做助熔劑,釹鐵硼中氫釋放完全。以普通鋼鐵參考物質(zhì)建立氫校準(zhǔn)曲線,線性相關(guān)系數(shù)r~2=0.9999,檢出限為0.75μg/g。該法用于釹鐵硼樣品中氫的測定,測定結(jié)果與脈沖熔融飛行時間質(zhì)譜-氣體元素分析儀測定結(jié)果基本一致,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%(n=5)。該方法可以準(zhǔn)確測定釹鐵硼永磁材料中的氫,能滿足日常分析的要求。
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