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管式自控電熱消解器—原子吸收法測定土壤中鐵,鉛等元素
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采用鹽酸和硝酸并利用微波消解法完全消解難溶高碳合金鋼,使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定其中的主要合金元素含量.試驗對消解方法、消解試劑的選擇及用量、水用量對高硅樣品消解的影響、微波消解程序等進行了探討.最終確立了最佳消解條件為:稱取0.2 g樣品,依次加入10.0 mL水、5.0 mL鹽酸、5.0 mL硝酸,在目標溫度達到180 ℃條件下進行微波消解處理.而對于硅質(zhì)量分數(shù)在1.0%以上的高硅難溶高碳合金鋼樣品,應適當增加水用量.按照實驗方法處理多個難溶高碳合金鋼樣品,并采用ICP-AES測定其中的主要合金元素Si、Mn、Ni、Cr、Mo、V,結果的相對標準偏差(RSD,n=8)為0.23%~4.7%;按照實驗方法處理4個難溶高碳合金鋼標準樣品,并使用ICP-AES測定Si、Mn、Ni、Cr、Mo、V,測定結果與認定值相吻合.
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