ICP-AES法測定鍍鋅板中鍍層的鉛和鎘

采用控溫加熱法退除涂層,用100glnaoh溶液溶解鍍層,研究了共存元素間干擾和酸度效應(yīng),建立了icpaes法測定鍍鋁鋅(鋅鋁)合金彩涂板鍍層中al、zn、si、mg、la、ce的方法,檢出限(3σ)分別為19.8、2.4、6.3、0.3、4.6、7.6ngml,相對標準偏差為0.2%～0.6%,回收率為99.3%～104.6%。

火焰塞曼原子吸收光譜法測定鍍鋅板鍍層中鐵和鉛

研究了用光度法測定鍍鋅板中鍍層六價鉻cr6+的方法,進行了干擾元素的試驗,確立了檢測六價鉻含量的最佳工作條件,該方法相對標準偏差小于9%。同時為進一步驗證該方法的準確性,分兩批從冷軋廠取回鍍鋅板試樣及冷板試樣,按最佳實驗方法分別對鍍鋅層與基板進行了分析。并委托上海通標與深圳華測兩家rohs指令有害元素的權(quán)威檢測機構(gòu)進行了試樣分析,比對結(jié)果符合性較好。目前,該方法已應(yīng)用于馬鋼鍍鋅板及耐指紋板中cr6+的檢測。

采用鹽硝混酸加少量氫氟酸溶解樣品,酒石酸絡(luò)合鈮,硼酸絡(luò)合過量的氟離子,用icp-aes測定不銹鋼中鈮。系統(tǒng)的條件試驗證明,不銹鋼中的共存元素不干擾鈮的測定,故校準曲線不必進行基體匹配。通過對標準物質(zhì)的多次重復(fù)測定,方法的相對標準偏差小于2%,相對誤差也小于2%,證明方法的精密度和準確度均佳。

用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(icp-aes)法測定了鎂合金中cu、mn、zn、al、fe、si等元素,進行了模擬基體匹配實驗,消除了鎂基干擾。用飽和硼酸溶液絡(luò)合過量的氟離子,可準確測定溶液中微量si元素。國家標準物質(zhì)zm3測定值與推薦值較吻合,方法檢出限為0.003μg/g~0.053μg/g,相對標準偏差rsd<4%。

參照en1122方法b將塑料樣品使用硫酸和雙氧水的混合物進行濕式消解,icp-aes測定塑料中的鎘含量。該方法消解的樣品溶液酸度(按濃硫酸體積比)為:6.3%,檢出限1.4mg/kg,回收率94.4%～104.6%,rsd小于2%。該分析方法快速、簡便、樣品消解完全,具有良好的準確度和精密度,適用于塑料材料中鎘的快速分析。

用50g/l的氫氧化鈉溶液溶解鍍鋁鋅鋼板鍍層,以鹽酸溶液(1+4)進行酸化,采用icp?aes法測定兩種鍍鋁鋅鋼板鍍層中的鋁含量,測定結(jié)果的相對標準偏差分別為2.3%和1.4%(n=11),回收率為94.8%～98.5%。對兩種鍍鋁鋅鋼板金屬中鋁含量測定結(jié)果的不確定度進行了評定,分別為0.10%(鋁含量為4.82%)、0.9%(鋁含量為54.3%)。

采用微波消解法進行溶樣,以icp-aes法測定塑料中pb和cd的含量。pb、cd的回收率分別為96.0%~102.0、93.3%~105.0%。pb、cd測定結(jié)果的相對標準偏差分別為0.567%、1.19%(n=10)。pb和cd的檢出限分別為0.02、0.005mg/l。該方法適用于多種塑料中pb和cd含量的快速分析。

研究了用icp-aes法同時測定球墨鑄鐵中l(wèi)a、ce和y的方法。結(jié)果表明,用鹽酸-硝酸溶解試樣,用基體匹配的方法消除基體效應(yīng),能夠準確、快速地測定球墨鑄鐵中l(wèi)a、ce和y的含量。標準回收率為98%～107%,相對標準偏差為2.63%～6.72%,能夠滿足生產(chǎn)需要。

[目的]利用icp-aes可一次性檢測多種元素的優(yōu)點,測定了不銹鋼中硅、錳、磷、鉻、鎳等金屬元素含量。[方法]以混合酸溶解樣品,優(yōu)化icp-aes的測試條件,排除元素間干擾,選擇檢測譜線。[結(jié)果]測試該方法的檢測限和精密度,用化學(xué)方法和直讀光譜儀進行結(jié)果對照。[結(jié)果〗本方法簡單高效,結(jié)果準確,可滿足產(chǎn)品質(zhì)量控制的需要。

不銹鋼因其擁有耐空氣、蒸汽、水等弱腐蝕介質(zhì)和酸、堿、鹽等化學(xué)浸蝕性的優(yōu)良性質(zhì)而廣泛應(yīng)用在汽車行業(yè)、家電行業(yè)、建筑行業(yè)、工業(yè)設(shè)施以及環(huán)保行業(yè)等。不銹鋼中的微量元素對不銹鋼的性質(zhì)有很大的影響,這些元素的測定成了學(xué)者關(guān)心的熱點,因此本文對icp-aes法測定不銹鋼中的元素進行了討論。

研究利用icp-aes法測定金屬鉻中的鋁、銅、鐵、硅、磷含量的方法,建立了最佳工作條件.方法的檢出限小于0.0025％.按標準加入法進行回收試驗,回收率在96.0％～105.0％之間;相對標準偏差(n=10)小于1.977％.

研究利用icp-aes法測定金屬鉻中的鋁、銅、鐵、硅、磷含量的方法,建立了最佳工作條件。方法的檢出限小于0.0025%。按標準加入法進行回收試驗,回收率在96.0%~105.0%之間；相對標準偏差(n=10)小于1.977%。

本文采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(icp-aes)測定含銀銅排中的銀含量。優(yōu)化儀器工作條件,以基體匹配法配置工作曲線標樣,有效地消除基體干擾。檢出限為0.003ug/ml,回收率在99.5%~102.5%。方法簡便、可滿足工業(yè)分析要求。

[目的]利用icp-aes可一次性檢測多種元素的優(yōu)點,測定了不銹鋼中硅、錳、磷、鉻、鎳等金屬元素含量。[方法]以混合酸溶解樣品,優(yōu)化icp-aes的測試條件,排除元素間干擾,選擇檢測譜線。[結(jié)果]測試該方法的檢測限和精密度,用化學(xué)方法和直讀光譜儀進行結(jié)果對照。[結(jié)果〗本方法簡單高效,結(jié)果準確,可滿足產(chǎn)品質(zhì)量控制的需要。

探討了用icp-aes法測定鑄鐵中的si、mn、p三大主元素。采用微波消解樣品,引入icp光譜儀,測得的結(jié)果與標準值接近,達到國家標準規(guī)定的要求。

建立了以六次甲基四胺-鹽酸溶液褪去鍍鋅層后用還原分離-原子熒光光譜法測定鍍鋅板涂鍍層中痕量汞的方法。研究了六次甲基四胺用量、溶液酸度對測定的影響,優(yōu)化了硼氫化鉀濃度、燈電流、光電管負高壓、屏蔽氣和載氣流量、原子化器高度、原子化器溫度、試樣注入量等測試條件,并對共存元素干擾情況進行了考察。研究結(jié)果表明,在燈電流為10ma,負高壓為-320v,載氣流量為400ml/min,屏蔽氣流量為1000ml/min,原子化器高度為8.0mm,積分時間為10.0s,斷續(xù)流動注入溶液為1.0ml,載流溶液為鹽酸(1+19),以20.0g/l硼氫化鉀濃度(含5.0g/l氫氧化鈉)為還原劑的條件下進行測定,熒光強度與汞濃度在0.20～40.0ng/ml呈良好線性關(guān)系。汞的檢出限為0.10μg/g,樣品測定結(jié)果的相對標準偏差為1.3%,加標回收率在98%～100%之間。

建立了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定不銹鋼中鎳、鉻、鉬等14種元素的分析方法,研究了不同酸分解樣品的效果,確定了樣品最佳溶解方法、元素分析譜線及儀器工作參數(shù),解決了共存元素對測定的干擾,并對方法的回收及精密度分別做了試驗,測得其回收率在96.5%～102.7%之間,相對標準偏差(n=6)在0.6%～1.5%。

研究了采用鹽酸、氫氟酸和硝酸作為溶解試劑,以及消除加入鐵、鉻、鎳的基體效應(yīng)的方法;采用微波消解和傳統(tǒng)濕法加熱方法對比處理樣品,探討了icp-aes測定不銹鋼中釩、鈦、銅、錳、鉬的方法。結(jié)果表明,兩種方法的測定結(jié)果均與標準值相符。

利用輝光放電光譜法測定合金化鍍鋅板鍍層中鐵含量,根據(jù)樣品由表至里的輝光放電積分圖譜,分別積分計算鍍層中鋅、鋁、合金化鐵的質(zhì)量,從而得到鍍層中真實的鐵含量。同時,根據(jù)gb/t1839的鍍鋅表面處理辦法將合金化鍍鋅板鍍層全部溶出,采用icp-aes法測定鍍層中鐵的百分含量。結(jié)果發(fā)現(xiàn),輝光放電光譜法與icp-aes法對兩塊試樣分別進行6次測定,相對標準偏差分別為1.6%、1.9%和1.6%、0.31%,輝光放電光譜法測定結(jié)果與icp-aes法偏差分別為0.32%和0.48%。通過這種方法比對,還可以在采用輝光放電光譜法對非典型合金化鍍鋅板進行分析時優(yōu)化積分參數(shù),確保在線生產(chǎn)檢驗的連續(xù)性及準確性。

提出了icp—aes法（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法）測定不銹鋼中微量釩和鈦的試驗方法。使用王水分解樣品，采用鐵基體匹配法消除基體干擾。按所提出方法測定了多個標準樣品11次，其測定結(jié)果的相對標準偏差rsd（n=11）在1．72％～6．82％之間。

采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp-aes)同時測定鎂鉻質(zhì)耐火材料中cr2o3、sio2、fe2o3、tio2、cao、al2o3等次量及微量成分。通過試驗確定了熔樣方法、儀器最佳工作參數(shù)、icp分析條件、分析譜線等,同時研究了基體效應(yīng)。結(jié)果表明,樣品用四硼酸鋰和碳酸鋰混合熔劑于1000℃左右熔融,可完全分解試樣。引入試液中的大量鋰和基體鎂對測定有影響,可用基體匹配方法消除;樣品中含量較高的鉻、鐵和鋁對含量低的其它元素沒有光譜干擾。用該法分析鎂鉻質(zhì)耐火材料標樣bcs369和bcs370的相對標準偏差rsd均小于1%,測定值與標準值一致。