不同采收期水竹所制竹瀝的HPLC指紋圖譜

目的:比較不同采收期球花石斛葉酚類成分(聯(lián)芐、菲和芴酮類成分)的含量變化,為球花石斛的合理采收及質(zhì)量評(píng)價(jià)提供科學(xué)依據(jù)。方法:采用高效液相色潛法對(duì)不同采收期球化石斛中聯(lián)芐類化合物石斛酚(gigantol)和杓唇石斛素(moscatil-in),菲類化合物moscatin及芴酮類化合物dendroflorin、dengibsin和denchrysana的含量進(jìn)行測(cè)定。色譜條件:色譜柱為beck-mancoulterods(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相為乙腈和0,1%二氟醋酸水溶液,梯度洗脫[32%a(0～15min),32%a→65%a(15～45min),65%a→32%a(45～55min)],流速:1.0ml·min~(-1);檢測(cè)波長(zhǎng)280nm;柱溫25℃。結(jié)果:石斛酚、杓唇石斛素、moscatin、dendroflorin、dengibsin和denchrysana在測(cè)定的范圍內(nèi)均表現(xiàn)出良好的線性(r>0.9992);方法的回收率在95.8%～102.4%之間(rsd<2.8%)。結(jié)論:通過(guò)對(duì)同一年12個(gè)月不同采收期的球花石斛中聯(lián)芐、菲和芴酮類成分的含量測(cè)定,證明方法靈敏,準(zhǔn)確可靠,重復(fù)性好。總酚類成分的含量在4,5月份和10,11月份相對(duì)高于其他月份。

目的建立生大黃與一至九制大黃的hplc指紋圖譜,探討九蒸九曬對(duì)大黃內(nèi)在成分的影響。方法用hplc指紋圖譜分析了生大黃和一制至九制大黃。采用kromasilc18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.1%磷酸水梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)254nm,柱溫35℃,流速1.0ml.min-1。結(jié)果九制大黃與生品比較有3個(gè)新的色譜峰出現(xiàn)、5個(gè)色譜峰消失、6個(gè)色譜峰變小、5個(gè)指標(biāo)峰相對(duì)含量均發(fā)生變化;從一到九制大黃的指紋圖譜來(lái)看,五制大黃與九制大黃的相似度差異甚微。結(jié)論九制大黃的化學(xué)成分既有量的變化,也有質(zhì)的變化,五制大黃或可取代九制大黃。

目的建立小葉榕葉中異牡荊苷的含量測(cè)定方法,并比較不同采收期小葉榕葉的異牡荊苷的含量差異。方法用hplc法進(jìn)行測(cè)定,流動(dòng)相為甲醇-水(38∶62),檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。結(jié)果不同采收期藥材異牡荊苷最高含量達(dá)0.69%,最低為0.18%,7~12月份含量明顯高于其他月份。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確,重復(fù)性好,適于小葉榕葉中異牡荊苷的含量測(cè)定。

目的建立hplc-ms/ms法同時(shí)測(cè)定連翹葉中連翹苷、連翹脂素、連翹酯苷a、連翹酯苷f(shuō)、蘆丁、槲皮素、異槲皮苷、綠原酸、(+)-表松脂素-4′-o-葡萄糖苷的量。方法采用dikmadiamonsilc18色譜柱(150mm×4.6mm,5μm),柱溫30℃,以甲醇-0.02%甲酸水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,體積流量0.8ml/min,進(jìn)樣量10μl;采用電噴霧離子源進(jìn)行負(fù)離子模式監(jiān)測(cè),多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(mrm)用于定量分析,源噴射電壓為4500v,離子源溫度為650℃。結(jié)果9種化學(xué)成分的峰面積和濃度在測(cè)定濃度范圍內(nèi)均具有良好的線性關(guān)系,加樣回收率為97.20%～101.2%,精密度rsd為0.54%～1.24%。結(jié)論本法簡(jiǎn)便快速、靈敏度高、專屬性好,可用于連翹葉中9種活性成分的測(cè)定。通過(guò)對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析,連翹葉以5月份采收最佳。

目的研究并建立不同產(chǎn)地鐵皮石斛藥材的指紋圖譜。方法采用zorbaxsb-c18(4.6mm×250mm,5μm)為色譜柱,流動(dòng)相為乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm,流速:1.0ml·min-1,柱溫:30℃,建立了鐵皮石斛藥材的指紋圖譜,并進(jìn)行了相似度的計(jì)算。結(jié)果該方法使鐵皮石斛中各成分得到較好的分離,并根據(jù)檢測(cè)結(jié)果確定了26個(gè)共有峰。結(jié)論該指紋圖譜方法準(zhǔn)確可靠,重現(xiàn)性好,為鐵皮石斛藥材的質(zhì)量控制提供了方法依據(jù)。

目的建立關(guān)木通hplc-dad-esi/ms指紋圖譜分析方法,可用于關(guān)木通質(zhì)量的評(píng)價(jià),為進(jìn)一步開(kāi)展關(guān)木通的腎毒性代謝研究提供藥材質(zhì)量依據(jù)。方法用75%甲醇對(duì)不同產(chǎn)地的關(guān)木通樣品進(jìn)行提取,經(jīng)hplc-dad-esi/ms聯(lián)用技術(shù)分析,建立指紋圖譜,確定共有指紋峰,并選用兩種相似度計(jì)算方法進(jìn)行比較。結(jié)果關(guān)木通中含有30個(gè)特征指標(biāo)成分,初步建立了30個(gè)共有峰為特征指紋信息的hplc-dad-esi/ms指紋圖譜。24批被測(cè)樣品的指紋圖譜整體相似度在0.871～0.998,各產(chǎn)地關(guān)木通之間相似性良好。結(jié)論方法準(zhǔn)確可靠,重現(xiàn)性好,可應(yīng)用于關(guān)木通的品質(zhì)評(píng)價(jià)和質(zhì)量控制。

為提供黃花石斛藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù),采用hplc法建立黃花石斛藥材指紋圖譜。色譜條件為spher-i-5-rp-18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-水,梯度洗脫,流速1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)260nm。采用中華人民共和國(guó)藥典委員會(huì)出版的中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)軟件(版本:2004a)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,最終建立了黃花石斛的hplc指紋圖譜,并標(biāo)定了14個(gè)共有指紋峰;方法學(xué)考察結(jié)果符合指紋圖譜技術(shù)要求,可用于建立黃花石斛藥材的指紋圖譜。

目的:建立10批不同產(chǎn)地火木層孔菌桑黃醇提物(eepi)的hplc指紋圖譜,并對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。方法:采用shiseidocapcellpakc18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.2%磷酸水溶液-甲醇進(jìn)行梯度洗脫,流速1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為395nm。以inoscavina為參比峰建立eepi特征吸收峰共有模式,并通過(guò)峰重疊率計(jì)算、相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)、聚類分析等對(duì)其相似度進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果:在選定的色譜條件下,得到10批不同產(chǎn)地火木層孔菌桑黃指紋圖譜,標(biāo)定了9個(gè)共有峰,并建立了火木層孔菌桑黃的指紋圖譜共有模式,相似度在0.652~0.995之間,聚類分析結(jié)果將10批火木層孔菌桑黃分為3個(gè)大類。結(jié)論:此方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,峰分離度較好,為有效地評(píng)價(jià)火木層孔菌桑黃的綜合質(zhì)量提供了參考依據(jù)。

目的:利用高效液相色譜法對(duì)小葉榕葉的指紋圖譜進(jìn)行研究,為鑒定小葉榕藥材提供依據(jù)。方法:以異牡荊苷為對(duì)照品,測(cè)定不同產(chǎn)地的10個(gè)樣品以及不同采收期的12個(gè)樣品的色譜圖譜。結(jié)果:小葉榕葉中所含成分的各色譜峰均得到了有效的分離,在指紋圖譜中共有峰有17個(gè),能有效的用于鑒定小葉榕葉,并區(qū)別于易混淆品種垂葉榕葉。結(jié)論:該方法具有較強(qiáng)的特征性及專屬性,可以為不同產(chǎn)地、不同采收期的小葉榕葉藥材的鑒定及質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。

目的:采用反相高效液相色譜建立三葉木通藥材的指紋圖譜。方法:采用hibarc18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱;乙腈和水梯度洗脫;流速:0.8ml/min;柱溫:30℃;檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。結(jié)果:對(duì)采集的10批三葉木通藥材進(jìn)行了測(cè)定,標(biāo)定了14個(gè)共有峰,建立了三葉木通hplc指紋圖譜。結(jié)論:該方法準(zhǔn)確可靠,重現(xiàn)性好,可為控制三葉木通藥材質(zhì)量提供科學(xué)依據(jù)。

目的:對(duì)十大功勞的hplc指紋圖譜及聚類分析進(jìn)行研究,用以評(píng)價(jià)與控制藥材內(nèi)在質(zhì)量。方法:采用hplc法分析闊葉、長(zhǎng)柱十大功勞的指紋圖譜,運(yùn)用指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)和聚類分析進(jìn)行研究。結(jié)果:建立了十大功勞指紋圖譜,確定10個(gè)色譜峰為共有峰,方法的精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性良好,其指紋圖譜相似性高,特征性和專屬性強(qiáng)。結(jié)論:闊葉、長(zhǎng)柱十大功勞的指紋圖譜化學(xué)成分基本相同,但含量差異較大,相似度與聚類分析顯示二者無(wú)明顯差異,利用指紋圖譜可對(duì)十大功勞進(jìn)行質(zhì)量控制。

目的研究太白楤木抗肝損傷作用活性部位hplc指紋圖譜。方法采用高效液相色譜法,accurasil-c18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脫,0～10mina由5%升至20%,10～25mina由20%升至28%,25～35mina由28%升至33%,35～45mina由33%升至35%,45～55mina由35%升至50%,55～60mina由50%升至60%,60～70mina由60%升至95%,70～80mina由95%降至5%;檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm;柱溫:30℃;流速:0.8ml/min。采用《指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004a版》對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)分析。結(jié)果確定了太白楤木抗肝損傷作用活性部位指紋圖譜共有模式及17個(gè)共有峰。10批樣品與對(duì)照指紋圖譜相比,相似度平均值在0.9以上。結(jié)論此方法所建立的對(duì)照指紋圖譜具有較好的代表性,能夠用于太白楤木抗肝損傷活性部位的指紋圖譜測(cè)定。

目的研究?jī)煞N產(chǎn)地木瓜不同處理方法的高效液相色譜(hplc)指紋圖譜,為產(chǎn)地的不同處理方法提供參考。方法以綠原酸為參照物,采用hplc法測(cè)定指紋圖譜,色譜條件:kromasilc18柱((10nm-5μm,4.6mm×250mm),流動(dòng)相:(a)乙腈-甲醇(6∶4)(b)0.05%磷酸梯度洗脫;流速0.8ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)283nm。結(jié)果相似度計(jì)算表明,木瓜的指紋圖譜有較好的相關(guān)性。從大峰比較看,未燙曬干品與燙后曬干品指紋圖譜有差異。未燙曬干品比燙后曬干品多3個(gè)峰,6-8號(hào);從峰面積變化上看,燙后曬干品1-2號(hào)峰面積增大,3-5號(hào)峰變化不明顯。結(jié)論產(chǎn)地的不同處理方法具有不同的指紋圖譜特征峰。

目的：建立京大戟飲片石油醚部位的指紋圖譜，比較京大戟醋制前后石油醚部位化學(xué)成分的變化。方法：以大戟二烯醇為對(duì)照品，采用高效液相色譜法。色譜柱為漢邦benetnachcs（250mm×4．6mm，5μm），流動(dòng)相為0．3％磷酸溶液一乙腈（梯度洗脫），檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm。結(jié)果：10批京大戟和醋京大戟分別有11個(gè)共有色譜峰；京大戟和醋京大戟有8個(gè)共有峰。相似度均〉o．90。結(jié)論：醋制對(duì)京大戟化學(xué)成分有一定的影響。該方法穩(wěn)定、準(zhǔn)確、可靠，能明顯區(qū)分京大戟和醋京大戟飲片的內(nèi)在質(zhì)量，可為京大戟飲片的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

目的:以24批不同產(chǎn)地關(guān)木通的hplc-esi-ms指紋圖譜為基礎(chǔ),采用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法對(duì)其進(jìn)行化學(xué)模式識(shí)別,并對(duì)不同的模式識(shí)別方法進(jìn)行比較。方法:將關(guān)木通指紋圖譜信息進(jìn)行預(yù)處理,采用關(guān)木通hplc-esi-ms指紋圖譜中的29個(gè)特征峰為基準(zhǔn),以各峰的保留時(shí)間、相對(duì)峰面積和質(zhì)荷比作為數(shù)量化基礎(chǔ),采用simca,spss11.5等數(shù)據(jù)處理軟件進(jìn)行化學(xué)模式識(shí)別,比較simca分類法和聚類分析法異同。結(jié)果:2種模式識(shí)別方法可以對(duì)關(guān)木通樣品進(jìn)行產(chǎn)地鑒別。結(jié)論:綜合色譜指紋圖譜技術(shù)和多變量的化學(xué)計(jì)量學(xué)分析方法研究可用于關(guān)木通的質(zhì)量分析。

目的:建立紫荊花黃酮類化合物的高效液相色譜(hplc)指紋圖譜,為其采收、利用及質(zhì)量評(píng)價(jià)提供依據(jù)。方法:以蘆丁、槲皮素2種標(biāo)準(zhǔn)品為對(duì)照,采用反相(rp)-hplc法測(cè)定10批不同產(chǎn)地和不同采收期的紫荊花黃酮類化合物,繪制色譜圖,確立參照指紋圖譜,并用中藥指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)計(jì)算其相似度。色譜條件:色譜柱為odsc1(8250mm×4.6mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脫),柱溫為25℃,流速為0.7ml·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)為360nm,記錄時(shí)間為40min。結(jié)果:共標(biāo)示出紫荊花黃酮類化合物的14個(gè)特征指紋峰;各批樣品相似度介于0.88～0.94之間。表明紫荊花黃酮類化合物組成相似,但含量有差異。結(jié)論:所建立的紫荊花黃酮類化合物hplc指紋圖譜穩(wěn)定、可靠、重復(fù)性好,對(duì)紫荊花采收、利用及質(zhì)量評(píng)價(jià)具有參考價(jià)值。