大孔吸附樹(shù)脂純化紫蘇葉總黃酮的研究

目的:研究不同大孔樹(shù)脂對(duì)葛根黃酮的吸附及解吸性能,為分離純化葛根總黃酮提供選擇樹(shù)脂的依據(jù)。方法:以葛根總黃酮和葛根素為指標(biāo),考察不同大孔樹(shù)脂對(duì)葛根總黃酮的比吸附量和解吸率。結(jié)果:對(duì)葛根總黃酮的比吸附量超過(guò)100mg/g的樹(shù)脂有s-8、ab-8、hpd100和hp-20,而解吸率超過(guò)95%的有ab-8、d101和hp20。結(jié)論:不同樹(shù)脂對(duì)葛根總黃酮的吸附及解吸有很大差異,綜合比吸附量及解吸率結(jié)果,ab8和hp20為分離純化葛根總黃酮的最佳吸附劑

測(cè)定分析了ab-8等6種不同極性大孔吸附樹(shù)脂對(duì)葛根總黃酮的吸附特性。靜態(tài)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,樹(shù)脂的極性和空間結(jié)構(gòu)是影響吸附效果的重要因素。ab-8樹(shù)脂孔徑適當(dāng),比表面積較高,葛根黃酮吸附量達(dá)74.3mg/g。進(jìn)行了靜態(tài)吸附動(dòng)力學(xué)的研究,并獲得總黃酮吸附量與吸附時(shí)間之間的定量關(guān)系。動(dòng)態(tài)吸附研究表明,在溫度為20℃時(shí),以吸附流速4ml/min和洗脫流速3ml/min較合適。而重復(fù)使用約10次以后,該樹(shù)脂應(yīng)進(jìn)行再生。

對(duì)6種商品化大孔樹(shù)脂吸附純化葛根異黃酮的性能進(jìn)行對(duì)比篩選,發(fā)現(xiàn)ab8樹(shù)脂最適合葛根異黃酮的純化。試驗(yàn)結(jié)果表明,洗脫劑乙醇的體積分?jǐn)?shù)為70%,工作液流速為2bv/h,浸提濃縮液ph值為5時(shí),采用ab8大孔吸附樹(shù)脂串聯(lián)柱對(duì)葛根異黃酮進(jìn)行純化效果最優(yōu),產(chǎn)品的收率和純度都較高

目的:優(yōu)選大孔樹(shù)脂純化葛根總黃酮的工藝條件。方法:采用紫外分光光度法測(cè)定葛根總黃酮的含量,并對(duì)工藝進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果:以1:2.88藥材量ab-8型樹(shù)脂(干重)為純化樹(shù)脂,濕法裝柱,"徑高比"為1:8,提取液上柱濃度為0.5g藥材/ml,上柱流速2bv/h,吸附后,先用5bv蒸餾水洗脫雜質(zhì),再以5bv90%濃度乙醇為洗脫劑,全速洗脫純化效果最佳。結(jié)論:該法簡(jiǎn)單可行,純化效果好,能滿足于大生產(chǎn)的要求。

目的對(duì)粉葛中總黃酮有效部位采用d-101大孔樹(shù)脂進(jìn)行富集純化,為工業(yè)大生產(chǎn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。方法采用靜態(tài)與動(dòng)態(tài)吸附一解吸附兩種方法,以總黃酮吸附率、解吸附率及純度作為評(píng)價(jià)指標(biāo),對(duì)大孔吸附樹(shù)脂的吸附容量、洗脫溶媒及上樣時(shí)藥液濃度、上樣速率、洗脫速率、樹(shù)脂徑高比、加鹽處理等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果通過(guò)對(duì)各項(xiàng)參數(shù)的優(yōu)選,確定了最佳工藝。結(jié)論該法切實(shí)可行,純化效果好,適合工業(yè)大生產(chǎn)。

以廣西小葉榕為原材料,采用dm301大孔吸附樹(shù)脂分離純化小葉榕葉提取液中的總黃酮,研究了dm301樹(shù)脂吸附分離總黃酮的動(dòng)力學(xué),對(duì)其速率控制步驟進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,dm301樹(shù)脂吸附小葉榕葉總黃酮的整個(gè)過(guò)程符合"未反應(yīng)核收縮模型",1-3(1-x)2/3+2(1-x)對(duì)吸附時(shí)間t具有良好的線性關(guān)系,證明黃酮通過(guò)吸附層的擴(kuò)散決定了整個(gè)吸附過(guò)程的速率。

以葛花總異黃酮含量及回收率為考察指標(biāo),選用大孔樹(shù)脂對(duì)葛花總異黃酮進(jìn)行分離純化。結(jié)果表明,x-5樹(shù)脂對(duì)葛花總異黃酮有較好的吸附和解吸效果,最佳工藝條件為:洗脫劑為70%乙醇;洗脫劑用量為3倍樹(shù)脂體積;流速為2ml/min;葛花總異黃酮上樣液的質(zhì)量濃度為2mg/ml,速率為2ml/min;沖洗雜質(zhì)用水體積為20ml。試驗(yàn)表明,該法簡(jiǎn)單可行,分離效果好,經(jīng)x-5處理后的葛花異黃酮含量可達(dá)54%。

采用樹(shù)脂吸附法分離大葉紫薇葉中總?cè)?通過(guò)對(duì)5種不同類型的樹(shù)脂的篩選,發(fā)現(xiàn)hpd100樹(shù)脂對(duì)大葉紫薇葉中總?cè)凭哂休^大的吸附量。對(duì)hpd100樹(shù)脂吸附大葉紫薇葉中總?cè)频奈叫阅苓M(jìn)行了研究,得到了吸附等溫線、動(dòng)力學(xué)曲線、穿透曲線。經(jīng)過(guò)樹(shù)脂純化,大葉紫薇葉總?cè)铺崛∥锏募兌葟?5.6%提高到303%。

根據(jù)葛根總黃酮的理化性質(zhì),對(duì)葛根水提醇沉液采用大孔樹(shù)脂進(jìn)行分離純化研究,以葛根總黃酮提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo),篩選出大孔樹(shù)脂分離純化葛根總黃酮的最佳工藝為:選用d-100型大孔樹(shù)脂,吸附速度為2bv/h,除雜洗脫用水量為4bv,洗脫劑乙醇濃度為70%,乙醇用量為3bv。

目的考察ab-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)小葉榕葉水提物黃酮的吸附解吸性能。方法采用樹(shù)脂柱進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附和解吸小葉榕葉水提物中的黃酮類化合物,用紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)吸光度,得出吸附率和解吸率。結(jié)果ab-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)小葉榕葉水提物黃酮有較高的吸附率和解吸率,能達(dá)到分離純化的目的。結(jié)論ab-8能有效富集小葉榕葉中黃酮類化合物,適用于分離純化小葉榕葉浸膏以提高其有效成分。

以大孔吸附樹(shù)脂為吸附劑,研究了其對(duì)小葉榕黃酮(fflf)的吸附分離特性,選擇10種大孔吸附樹(shù)脂,比較了其對(duì)fflf的吸附率和解吸率,篩選出最佳樹(shù)脂種類,并對(duì)其動(dòng)力學(xué)曲線和動(dòng)態(tài)吸附性能進(jìn)行了考察。結(jié)果表明,d101樹(shù)脂對(duì)fflf有較好的吸附和解吸效果,適合于fflf的分離純化。當(dāng)上樣液質(zhì)量濃度為25g/l,ph=4,上樣液流速為2.5ml/min時(shí),d101樹(shù)脂對(duì)fflf吸附量大;以w(etoh)=50%為洗脫劑,洗脫液流速為3ml/min時(shí),對(duì)fflf解吸率達(dá)92%。

目的優(yōu)選葛根中總黃酮的水提取及大孔樹(shù)脂的純化工藝。方法以葛根素得率和葛根總黃酮得率為指標(biāo),采用正交試驗(yàn)法優(yōu)選葛根水提工藝,單因素考察優(yōu)選葛根水提液的大孔樹(shù)脂純化工藝。結(jié)果葛根的最佳水提工藝為9倍量水提取3次,每次90min,葛根總黃酮和葛根素提取率分別為92.17%和84.91%。葛根水提液的最佳大孔樹(shù)脂富集工藝為:hpd-750大孔樹(shù)脂,徑高比1:6,上樣液濃度1.5g/ml,最大上樣量3bv,上樣流速1ml/min,洗脫劑70%乙醇,洗脫劑用量5bv。葛根水提液經(jīng)大孔樹(shù)脂純化后的出膏率為4.47%,純化物中葛根總黃酮和葛根素的含量分別為76.22%和56.20%。結(jié)論該工藝操作簡(jiǎn)便易行,適用于大規(guī)模生產(chǎn)。

采用ab-8型大孔樹(shù)脂對(duì)從葛根中提取的總黃酮產(chǎn)物進(jìn)行分離純化研究。考察了各種因素對(duì)樹(shù)脂吸附和洗脫效果的影響。通過(guò)實(shí)驗(yàn),得到了吸附的最佳工藝條件為:葛根黃酮上樣液濃度6.6931mg/ml,上樣液量為3倍樹(shù)脂柱體積,ph值為5~6,吸附流速為1.0ml/mim;洗脫工藝條件為:洗脫液(70%乙醇)量為5倍樹(shù)脂柱體積,流量為1.0ml/min。分離純化后的葛根總黃酮產(chǎn)品純度可達(dá)70%。

大孔樹(shù)脂分離葛根總黃酮工藝優(yōu)化

目的:篩選分離葛根總黃酮的最佳樹(shù)脂,并對(duì)影響分離的各種因素進(jìn)行系統(tǒng)的研究,使分離工藝達(dá)到最優(yōu)化。方法:采用靜態(tài)與動(dòng)態(tài)的吸附解吸兩種方法,用紫外分光光度法測(cè)定葛根總黃酮的含量對(duì)工藝進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果:sp70分離效果最好,其最佳工藝為藥液濃度0.5g·ml-1(相當(dāng)于原生藥)、ph為5～6、上樣量為60bv(樹(shù)脂床體積),以2bv/h吸附速率進(jìn)行吸附,4bv的70%乙醇、2bv/h的流速進(jìn)行洗脫效果最佳。經(jīng)sp70處理后的葛根總黃酮可達(dá)80%以上。結(jié)論:該法簡(jiǎn)單可行,分離效果好,能滿足于大生產(chǎn)的要求。

目的:探索d-101大孔樹(shù)脂分離純化巖柏草總黃酮的最優(yōu)工藝,并對(duì)有效成分穗花杉雙黃酮進(jìn)行含量測(cè)定。方法:紫外分光光度法測(cè)定總黃酮濃度,以黃酮收率、純度等為指標(biāo),上樣質(zhì)量濃度、吸附流速和洗脫劑乙醇體積分?jǐn)?shù)為影響因素,確定大孔樹(shù)脂分離純化巖柏草總黃酮工藝,并用高效液相色譜法測(cè)定總黃酮中穗花杉雙黃酮。結(jié)果:大孔樹(shù)脂對(duì)巖柏草總黃酮有較好的分離效果,其最優(yōu)工藝條件為上樣質(zhì)量濃度8.5mg/ml,吸附流速為2ml/min,乙醇體積分?jǐn)?shù)為70%,總黃酮得率為0.89%。流動(dòng)相:乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng):338nm;流速:1ml/min,用hplc法測(cè)得穗花杉雙黃酮含量為56%。結(jié)論:用d-101大孔樹(shù)脂分離純化巖柏草總黃酮簡(jiǎn)單可行,精制效果好。用上述色譜條件可用于穗花杉雙黃酮的質(zhì)量控制。

文章首先通過(guò)比較6種大孔吸附樹(shù)脂的靜態(tài)吸附及解吸性能,篩選出xad-7hp為最佳優(yōu)選樹(shù)脂,隨后對(duì)其動(dòng)態(tài)吸附洗脫的上樣速度、洗脫溶劑、洗脫速度等工藝參數(shù)進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:原始純度為6%的紫玉米苞葉花色苷原料,以0.5ml/min流速上樣,1.3倍柱床體積的70%乙醇為洗脫劑,以1.0ml/min的流速洗脫,最終產(chǎn)品的花色苷含量可達(dá)到14.98%,較純化前樣品濃度提高了約2.5倍。

目的研究大孔樹(shù)脂動(dòng)態(tài)純化葛根藤總黃酮的最佳工藝參數(shù)。方法采用動(dòng)態(tài)吸附、分離的方法,以總黃酮含量為指標(biāo)進(jìn)行考察。結(jié)果d-101大孔吸附樹(shù)脂靜態(tài)吸附葛根藤總黃酮的最大吸附量為40.25mg·ml-1;樹(shù)脂的靜置時(shí)間為12h;d-101樹(shù)脂最佳上樣濃度為38.00mg·ml-1、70%乙醇為最佳洗脫劑;3ml·min-1做為洗脫劑的洗脫流速為最佳洗脫流速。結(jié)論經(jīng)過(guò)工藝驗(yàn)證,在這些參數(shù)條件下,分離、純化葛根藤總黃酮具有良好的重現(xiàn)性。

目的:考察三種大孔吸附樹(shù)脂對(duì)葛根總黃酮的吸附及解吸性能,為分離純化葛根總黃酮提供選擇依據(jù)。方法:以葛根總黃酮為篩選指標(biāo),考察ab-8、nka和x-5三種大孔樹(shù)脂對(duì)葛根總黃酮的吸附量和解吸率。結(jié)果:以ab-8樹(shù)脂為吸附劑。最佳分離條件為上樣濃度:1g/ml(按生藥計(jì)算),流速:2~3ml/min,70%乙醇為洗脫劑,用量為2.5bv,總黃酮得率76.22%。結(jié)果:ab-8大孔吸附樹(shù)脂可用于分離純化葛根總黃酮,總黃酮得率76.22%。結(jié)論:三種大孔吸附樹(shù)脂相比較,以ab-8為分離純化葛根總黃酮的最佳吸附劑。

目的:研究野葛中異黃酮的純化工藝,從而為葛根異黃酮的利用和生產(chǎn)提供參考.方法:通過(guò)靜態(tài)吸附與解吸試驗(yàn)優(yōu)選樹(shù)脂,通過(guò)泄露曲線考察、洗脫醇濃度考察、洗脫醇用量考察等動(dòng)態(tài)吸附與解吸試驗(yàn)優(yōu)選純化工藝.結(jié)果:葛根有效組分葛根總異黃酮富集純化工藝為:濃度0.2g藥材·ml-1的上樣藥液,采用ab-8樹(shù)脂濕法裝柱,以藥材樹(shù)脂用量比0.4∶1.0上柱,以8倍量50％乙醇洗脫,收集洗脫液8bv,水浴蒸干,即得葛根總異黃酮富集物.結(jié)論:葛根總異黃酮類成分的純化工藝采用弱級(jí)性的ab-8大孔吸附樹(shù)脂效果最佳.

目的:優(yōu)選大孔吸附樹(shù)脂純化倒卵葉五加中紫丁香苷的工藝條件。方法:采用hplc測(cè)定紫丁香苷含量,通過(guò)靜態(tài)吸附-洗脫試驗(yàn)考察大孔樹(shù)脂型號(hào),利用單因素試驗(yàn)考察上樣量、吸附流速、洗脫機(jī)濃度及用量對(duì)純化工藝的影響。結(jié)果:選用xda-1型大孔樹(shù)脂,其純化工藝條件為上樣量每g樹(shù)脂吸附3.5mg紫丁香苷,吸附流速1bv.h-1,用9bv40%乙醇于2bv.h-1流速洗脫,紫丁香苷純度由5.4%提高到23.1%。結(jié)論:xda-1型大孔樹(shù)脂可用于純化倒卵葉五加提取液,紫丁香苷收率和純度均達(dá)滿意效果。

目的篩選適合分離和純化荔枝核總黃酮的大孔吸附樹(shù)脂,并確立其純化工藝參數(shù),以期制備出符合中藥有效部位要求的荔枝核總黃酮,為將荔枝核總黃酮開(kāi)發(fā)成中藥五類新藥奠定基礎(chǔ)。方法采用靜態(tài)吸附-洗脫試驗(yàn)篩選純化荔枝核總黃酮的大孔吸附樹(shù)脂,在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,以吸附率等綜合評(píng)分為指標(biāo),考察乙醇體積分?jǐn)?shù)、上樣液質(zhì)量濃度、上樣液ph值、徑高比、上樣體積、上樣體積流量、洗脫液體積分?jǐn)?shù)、洗脫液體積及洗脫體積流量對(duì)其純化工藝的影響,并確定最佳純化工藝參數(shù)。結(jié)果ab-8型大孔吸附樹(shù)脂純化荔枝核總黃酮的最佳工藝參數(shù)為樹(shù)脂與藥材的質(zhì)量比3∶1,上樣液質(zhì)量濃度為4～6mg/ml,上樣體積流量1ml/min,上樣體積2bv,徑高比1∶12,上樣液ph為2,洗脫時(shí)先以20%乙醇3bv除雜,再用60%乙醇3bv洗脫,洗脫體積流量4ml/min。結(jié)論ab-8型大孔吸附樹(shù)脂可以純化荔枝核總黃酮,在所確定的純化工藝參數(shù)下,荔枝核總黃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)從29.22%升至平均67.37%,固形物由1.25g減少至0.40g,建立的工藝穩(wěn)定、可行,可作為荔枝核總黃酮的純化工藝條件。