大孔吸附樹脂對葛根總黃酮的吸附研究

目的:篩選分離葛花總異黃酮的最佳樹脂,并對影響分離的各種因素進行系統(tǒng)的研究,使分離工藝達到最優(yōu)化。方法:研究7種不同類型吸附樹脂對葛花總異黃酮的吸附特性,用紫外分光光度法測定葛花總異黃酮的含量對工藝進行評價。結(jié)果:ab-8型大孔樹脂對葛花總異黃酮的吸附性能較好,其吸附純化條件為葛花提取物上樣濃度為3.0mg·ml-1,吸附流速為2bv.h(樹脂床體積),以60%乙醇作為洗脫劑進行洗脫效果最佳。經(jīng)ab-8處理后的葛花總異黃酮含量可達50%以上。結(jié)論:該法簡單可行,分離效果好,能滿足于大生產(chǎn)的要求。

對6種商品化大孔樹脂吸附純化葛根異黃酮的性能進行對比篩選,發(fā)現(xiàn)ab8樹脂最適合葛根異黃酮的純化。試驗結(jié)果表明,洗脫劑乙醇的體積分數(shù)為70%,工作液流速為2bv/h,浸提濃縮液ph值為5時,采用ab8大孔吸附樹脂串聯(lián)柱對葛根異黃酮進行純化效果最優(yōu),產(chǎn)品的收率和純度都較高

目的對粉葛中總黃酮有效部位采用d-101大孔樹脂進行富集純化,為工業(yè)大生產(chǎn)提供實驗依據(jù)。方法采用靜態(tài)與動態(tài)吸附一解吸附兩種方法,以總黃酮吸附率、解吸附率及純度作為評價指標,對大孔吸附樹脂的吸附容量、洗脫溶媒及上樣時藥液濃度、上樣速率、洗脫速率、樹脂徑高比、加鹽處理等參數(shù)進行優(yōu)化。結(jié)果通過對各項參數(shù)的優(yōu)選,確定了最佳工藝。結(jié)論該法切實可行,純化效果好,適合工業(yè)大生產(chǎn)。

目的:研究8種大孔吸附樹脂純化紫蘇葉總黃酮的工藝條件和參數(shù)。方法:以紫蘇葉總黃酮為考察指標,對大孔樹脂型號、上樣液濃度、上柱量、吸附時間、洗脫劑濃度及流速等進行了考察。結(jié)果:按100mg總黃酮/g樹脂的上柱量配制成20mg/ml的上柱液,上ab-8大孔吸附樹脂柱,靜置30min,用大量的水洗脫至洗脫液近無色,再用3bv的70%乙醇洗脫,流速為2bv/h,得到的精制品中總黃酮含量為58.74%,樹脂富集倍數(shù)為3.80。結(jié)論:通過ab-8大孔吸附樹脂純化紫蘇葉總黃酮,富集效果好,適用于工業(yè)生產(chǎn)。

目的:優(yōu)選大孔樹脂純化葛根總黃酮的工藝條件。方法:采用紫外分光光度法測定葛根總黃酮的含量,并對工藝進行評價。結(jié)果:以1:2.88藥材量ab-8型樹脂(干重)為純化樹脂,濕法裝柱,"徑高比"為1:8,提取液上柱濃度為0.5g藥材/ml,上柱流速2bv/h,吸附后,先用5bv蒸餾水洗脫雜質(zhì),再以5bv90%濃度乙醇為洗脫劑,全速洗脫純化效果最佳。結(jié)論:該法簡單可行,純化效果好,能滿足于大生產(chǎn)的要求。

目的:篩選分離葛根總黃酮的最佳樹脂,并對影響分離的各種因素進行系統(tǒng)的研究,使分離工藝達到最優(yōu)化。方法:采用靜態(tài)與動態(tài)的吸附解吸兩種方法,用紫外分光光度法測定葛根總黃酮的含量對工藝進行評價。結(jié)果:sp70分離效果最好,其最佳工藝為藥液濃度0.5g·ml-1(相當于原生藥)、ph為5～6、上樣量為60bv(樹脂床體積),以2bv/h吸附速率進行吸附,4bv的70%乙醇、2bv/h的流速進行洗脫效果最佳。經(jīng)sp70處理后的葛根總黃酮可達80%以上。結(jié)論:該法簡單可行,分離效果好,能滿足于大生產(chǎn)的要求。

大孔樹脂分離葛根總黃酮工藝優(yōu)化

目的優(yōu)選葛根中總黃酮的水提取及大孔樹脂的純化工藝。方法以葛根素得率和葛根總黃酮得率為指標,采用正交試驗法優(yōu)選葛根水提工藝,單因素考察優(yōu)選葛根水提液的大孔樹脂純化工藝。結(jié)果葛根的最佳水提工藝為9倍量水提取3次,每次90min,葛根總黃酮和葛根素提取率分別為92.17%和84.91%。葛根水提液的最佳大孔樹脂富集工藝為:hpd-750大孔樹脂,徑高比1:6,上樣液濃度1.5g/ml,最大上樣量3bv,上樣流速1ml/min,洗脫劑70%乙醇,洗脫劑用量5bv。葛根水提液經(jīng)大孔樹脂純化后的出膏率為4.47%,純化物中葛根總黃酮和葛根素的含量分別為76.22%和56.20%。結(jié)論該工藝操作簡便易行,適用于大規(guī)模生產(chǎn)。

根據(jù)葛根總黃酮的理化性質(zhì),對葛根水提醇沉液采用大孔樹脂進行分離純化研究,以葛根總黃酮提取率為評價指標,篩選出大孔樹脂分離純化葛根總黃酮的最佳工藝為:選用d-100型大孔樹脂,吸附速度為2bv/h,除雜洗脫用水量為4bv,洗脫劑乙醇濃度為70%,乙醇用量為3bv。

以廣西小葉榕為原材料,采用dm301大孔吸附樹脂分離純化小葉榕葉提取液中的總黃酮,研究了dm301樹脂吸附分離總黃酮的動力學,對其速率控制步驟進行了系統(tǒng)的研究,實驗結(jié)果表明,dm301樹脂吸附小葉榕葉總黃酮的整個過程符合"未反應核收縮模型",1-3(1-x)2/3+2(1-x)對吸附時間t具有良好的線性關(guān)系,證明黃酮通過吸附層的擴散決定了整個吸附過程的速率。

目的:建立野葛根總黃酮提取及分離工藝。方法:采用正交試驗考察乙醇濃度、乙醇用量、提取時間、提取次數(shù)4個因素及大孔吸附樹脂分離技術(shù)對野葛根總黃酮得率的影響。結(jié)果:野葛根的適宜提取工藝為用8倍量60%乙醇,提取3次,每次1.5h,洗脫液為70%乙醇。結(jié)論:該工藝葛根總黃酮得率約為8%,以葛根素計含量為60%以上,適宜工業(yè)化生產(chǎn)。

目的研究吸附樹脂理化性質(zhì)對分離葛根總黃酮的影響。方法采用分光光度法分別對5種ads系列吸附樹脂作態(tài)、動態(tài)研究,并對較優(yōu)樹脂進行動態(tài)吸附-脫附工藝參數(shù)的優(yōu)化。結(jié)果靜態(tài)實驗表明,樹脂的極性和空間結(jié)構(gòu)是影響附效果的重要因素;樹脂ads-8上柱液濃度約為0.453mg·ml-1,ph5~6,吸附速率4bv·h-1,400ml蒸餾水洗去雜質(zhì)洗脫劑為70%乙醇,洗脫流速2bv·h-1,用量為60ml。結(jié)論ads-8是分離純化葛根總黃酮的較優(yōu)樹脂。

在外加磁場磁感應強度為1.0t時,對原液質(zhì)量濃度為4.88mg/ml的葛根黃酮溶液,在ph值為7的中性環(huán)境下,分別研究磁性樹脂的靜態(tài)和動態(tài)吸附,并就使用次數(shù)與普通樹脂進行比較。結(jié)果顯示:靜態(tài)吸附時磁性樹脂與普通樹脂的吸附效能相差不大;當吸附流速為2bv/h時,磁性樹脂達到飽和吸附時可處理12bv量的黃酮溶液,優(yōu)于普通樹脂;在使用4次后,磁性吸附樹脂的吸附效果明顯優(yōu)于ab-8樹脂。

以大孔吸附樹脂為吸附劑,研究了其對小葉榕黃酮(fflf)的吸附分離特性,選擇10種大孔吸附樹脂,比較了其對fflf的吸附率和解吸率,篩選出最佳樹脂種類,并對其動力學曲線和動態(tài)吸附性能進行了考察。結(jié)果表明,d101樹脂對fflf有較好的吸附和解吸效果,適合于fflf的分離純化。當上樣液質(zhì)量濃度為25g/l,ph=4,上樣液流速為2.5ml/min時,d101樹脂對fflf吸附量大;以w(etoh)=50%為洗脫劑,洗脫液流速為3ml/min時,對fflf解吸率達92%。

目的考察ab-8大孔吸附樹脂對小葉榕葉水提物黃酮的吸附解吸性能。方法采用樹脂柱進行動態(tài)吸附和解吸小葉榕葉水提物中的黃酮類化合物,用紫外-可見分光光度法測吸光度,得出吸附率和解吸率。結(jié)果ab-8大孔吸附樹脂對小葉榕葉水提物黃酮有較高的吸附率和解吸率,能達到分離純化的目的。結(jié)論ab-8能有效富集小葉榕葉中黃酮類化合物,適用于分離純化小葉榕葉浸膏以提高其有效成分。

采用ab-8型大孔樹脂對從葛根中提取的總黃酮產(chǎn)物進行分離純化研究。考察了各種因素對樹脂吸附和洗脫效果的影響。通過實驗,得到了吸附的最佳工藝條件為:葛根黃酮上樣液濃度6.6931mg/ml,上樣液量為3倍樹脂柱體積,ph值為5~6,吸附流速為1.0ml/mim;洗脫工藝條件為:洗脫液(70%乙醇)量為5倍樹脂柱體積,流量為1.0ml/min。分離純化后的葛根總黃酮產(chǎn)品純度可達70%。

采用大孔氯球與井岡霉素胺解,合成了聚苯乙烯支載井岡霉素吸附樹脂;通過紅外光譜、元素分析等表征了樹脂的結(jié)構(gòu),測定了該樹脂的孔結(jié)構(gòu)、含水量和溶脹性能,并研究了該樹脂在不同溫度下對葛根異黃酮的吸附等溫線,利用熱力學函數(shù)關(guān)系計算出了吸附焓、自由能和熵.結(jié)果表明:樹脂對葛根異黃酮的靜態(tài)吸附容量達123.7mg.g-1(干樹脂),對葛根異黃酮有很強的吸附作用.

目的:考察三種大孔吸附樹脂對葛根總黃酮的吸附及解吸性能,為分離純化葛根總黃酮提供選擇依據(jù)。方法:以葛根總黃酮為篩選指標,考察ab-8、nka和x-5三種大孔樹脂對葛根總黃酮的吸附量和解吸率。結(jié)果:以ab-8樹脂為吸附劑。最佳分離條件為上樣濃度:1g/ml(按生藥計算),流速:2~3ml/min,70%乙醇為洗脫劑,用量為2.5bv,總黃酮得率76.22%。結(jié)果:ab-8大孔吸附樹脂可用于分離純化葛根總黃酮,總黃酮得率76.22%。結(jié)論:三種大孔吸附樹脂相比較,以ab-8為分離純化葛根總黃酮的最佳吸附劑。

目的研究大孔樹脂動態(tài)純化葛根藤總黃酮的最佳工藝參數(shù)。方法采用動態(tài)吸附、分離的方法,以總黃酮含量為指標進行考察。結(jié)果d-101大孔吸附樹脂靜態(tài)吸附葛根藤總黃酮的最大吸附量為40.25mg·ml-1;樹脂的靜置時間為12h;d-101樹脂最佳上樣濃度為38.00mg·ml-1、70%乙醇為最佳洗脫劑;3ml·min-1做為洗脫劑的洗脫流速為最佳洗脫流速。結(jié)論經(jīng)過工藝驗證,在這些參數(shù)條件下,分離、純化葛根藤總黃酮具有良好的重現(xiàn)性。

目的:優(yōu)選大孔吸附樹脂分離、純化葛根總黃酮和葛根素的工藝。方法:考察ab-8,d-101,hpd-100,s-84種不同極性吸附樹脂對葛根中總黃酮和葛根素的靜態(tài)吸附及解吸性能,篩選樹脂型號;以葛根素、總黃酮轉(zhuǎn)移率和純度為指標,通過單因素試驗考察其吸附和洗脫條件。結(jié)果:選用ab-8型大孔吸附樹脂,優(yōu)選的工藝條件為上樣液質(zhì)量濃度1.0g.ml-1,葛根與大孔樹脂質(zhì)量比1∶2,徑高比1∶6,用2bv水洗除雜,加2bv80%乙醇以2ml.min-1洗脫。轉(zhuǎn)移率均>92%,所得葛根總黃酮純度達80%,葛根素質(zhì)量分數(shù)25%。結(jié)論:ab-8型大孔樹脂用于富集葛根總黃酮和葛根素效果最佳,是一種理想的分離純化介質(zhì),且優(yōu)選的工藝操作簡單、方法可靠。

考察了3種不同極性的大孔樹脂nka-9、ab-8、h103對木質(zhì)素磺酸鈉的吸附能力,發(fā)現(xiàn)極性樹脂nka-9的吸附量大于弱極性和非極性樹脂。進一步以nka-9極性樹脂對木質(zhì)素磺酸鈉進行靜態(tài)吸附和脫附實驗,結(jié)果表明,低溫和酸性條件下有利于吸附,吸附量隨著木質(zhì)素磺酸鈉質(zhì)量濃度的增大而增大,且吸附在180min后達平衡。脫附實驗結(jié)果表明,甲醇溶液更有利于木質(zhì)素磺酸鈉的洗脫。對脫附樣品進行相對分子質(zhì)量(簡稱分子量,下同)和官能團分析發(fā)現(xiàn),高酚羥基含量,低羧酸基和低磺酸基含量的木質(zhì)素磺酸鈉分子更容易被極性樹脂nka-9所吸附。

目的:建立大孔吸附樹脂-hplc-dad法測定知黃湯中梓醇含量的方法。方法:色譜柱為shim-packvp-odsc18(250mm×4.6mm,5μm),流動相為乙腈-0.1%磷酸溶液(1∶99),檢測波長210nm,流速1.0ml/min。結(jié)果:梓醇在0.88~8.8μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9996),平均回收率為99.01%,rsd=0.3%(n=6)。結(jié)論:該方法快速、簡便、準確、可靠,可用于本品的質(zhì)量控制。