低熔點(diǎn)檸檬酸-DMU混合物中磷酸鋁骨架材料的合成與表征

第15卷第5期高?；瘜W(xué)工程學(xué)報(bào)no.5vol.15 2001年10月journalofchemicalengineeringofchineseuniversitiesoct.2001 文章編號(hào) 以正硅酸乙酯(teos)為硅源在堿性條件下采用水熱晶 化法成功合成出b-al骨架改性的中孔分子篩mcm-41tg-dtgn2等溫物理吸附等多種表征手 段對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)b-al-mcm-41比al- mcm-41的晶體完整性好ａｌ后的中孔結(jié)構(gòu)分子篩與全硅mcm-41中孔分子篩相比 比表面積稍小孔徑分布較寬ｂ同晶取代si進(jìn)入mcm-41無機(jī)骨架會(huì)使 其中孔結(jié)構(gòu)發(fā)生一些變化吸附性能 中孔分子篩表征 tq424.25

磷系阻燃劑是一類阻燃性能良好的阻燃劑，國(guó)內(nèi)外對(duì)此進(jìn)行了大量開發(fā)和應(yīng)用研究，磷系阻燃劑的用量因此獲得高速增長(zhǎng)。自20世紀(jì)90年代以來，隨著阻燃劑研究的深入，磷酸酯類阻燃劑從單磷酸酯類向雙聚或多聚磷酸酯類阻燃劑過渡，尤其是多聚磷酸酯類，由于具有相對(duì)較大分子量，同時(shí)兼有蒸汽壓低、遷移性小、耐久性好、毒性低、無色、無臭等優(yōu)點(diǎn)被廣泛研究。

拜耳法赤泥經(jīng)石灰石燒結(jié)改性、鹽酸浸取及堿液處理等工序得到氫氧化鋁干膠,再以氫氧化鋁干膠和工業(yè)磷酸為原料,通過中和反應(yīng)、縮合反應(yīng)和水化反應(yīng)合成三聚磷酸鋁。經(jīng)單因素條件實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)得到最佳工藝條件為:磷酸體積(ml)與氫氧化鋁干膠質(zhì)量(g)的比3,中和反應(yīng)溫度常溫,縮合反應(yīng)溫度290℃,縮合反應(yīng)時(shí)間4h。在最佳工藝條件下合成的試樣中,al2o3和p2o5的含量與工業(yè)三聚磷酸鋁atp-200相近,經(jīng)ir分析,該試樣即為三聚磷酸鋁。鹽霧試驗(yàn)結(jié)果表明合成的三聚磷酸鋁的防腐性能達(dá)到atp-200的性能指標(biāo)。

采用表面包覆聚電解質(zhì)的聚苯乙烯小球?yàn)槟０?制備多級(jí)復(fù)合孔硅鋁材料前體。經(jīng)水熱晶化處理后焙燒脫模板,獲得了多級(jí)孔結(jié)構(gòu)的硅鋁分子篩材料。通過x射線衍射、傅里葉紅外光譜、n2吸附-脫附、掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡等測(cè)試技術(shù)對(duì)水熱晶化不同時(shí)間的硅鋁材料進(jìn)行表征。探討了水熱晶化時(shí)間對(duì)材料孔道結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明,水熱晶化時(shí)間小于22h,樣品中含有介孔-大孔雙連續(xù)孔道體系。晶化時(shí)間超過22h,樣品中含有微孔-介孔-大孔多級(jí)孔道體系。晶化36h的樣品,大孔孔壁由納米級(jí)zsm-5型沸石分子篩晶體構(gòu)成。

本文研究以雞蛋殼為原料,低溫下與檸檬酸反應(yīng)直接制備檸檬酸鈣的生產(chǎn)工藝。通過考察鹽酸的濃度,氫氧化鈉的濃度,檸檬酸的濃度,反應(yīng)溫度和固液比對(duì)檸檬酸鈣產(chǎn)率的影響,確定了制備食品補(bǔ)鈣添加劑檸檬酸鈣的最佳工藝條件。結(jié)果表明：反應(yīng)溫度50℃、鹽酸濃度1.5mol/l、naoh溶液濃度1.0mol/l、檸檬酸溶液濃度1.0mol/l、固液比1：20,檸檬酸鈣產(chǎn)率最高,可達(dá)到87.09%。

采用可溶粒子造孔法結(jié)合冷等靜壓成型技術(shù),模擬扁骨的結(jié)構(gòu),制備了一種新型層狀結(jié)構(gòu)的多孔磷酸鈣骨水泥組織工程支架材料,并用xrd和sem等手段對(duì)其組成和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,用萬能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)定了支架的抗壓強(qiáng)度。結(jié)果表明,材料由致密層和多孔層構(gòu)成,具有與扁骨類似的結(jié)構(gòu)。其中致密層起到了增強(qiáng)作用,可以顯著提高支架的強(qiáng)度。支架多孔層的孔隙率(77.26±1.99)%,孔隙直徑在100～400μm,決定于可溶鹽晶粒的大小;致密層的孔隙率(20.78±0.56)%,主要是磷酸鈣骨水泥固化過程中產(chǎn)生的微孔。

反加式磷酸鋁耐火混凝土窯車

以苯乙烯基團(tuán)封端的聚丙烯(pp-t-st)為起始物,通過馬氏加成反應(yīng)將溴化氫(hbr)加成到該聚丙烯的苯乙烯雙鍵上,得到了芐基溴基團(tuán)封端的等規(guī)聚丙烯(pp-t-bzbr).以pp-t-bzbr為大分子引發(fā)劑,引發(fā)含磷烯烴單體4-乙烯基芐基膦酸二乙酯(devbp)的原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(atrp),合成了一種新型聚丙烯-聚磷酸酯嵌段共聚物(pp-b-pdevbp,其中pdevbp嵌段質(zhì)量含量可達(dá)64.3%).對(duì)該共聚物進(jìn)行了1h-nmr表征、示差掃描量熱(dsc)、熱失重(tga)和微型量熱(mcc)分析,結(jié)果表明該嵌段共聚物在保持聚丙烯本身的熔點(diǎn)和結(jié)晶度的同時(shí),有效降低了熱釋放速率和提高了高溫?zé)岱纸鈿堄辔?可望改善聚丙烯材料的阻燃性.

以氯金酸和鈦酸鈉米管(nta)為原料,檸檬酸三鈉為穩(wěn)定劑,硼氫化鈉為還原劑,于室溫條件下合成了一種金納米顆粒-鈦酸納米管(gnps-nta)復(fù)合納米材料;利用紅外光譜儀、透射電鏡、x射線粉末衍射儀等分析了產(chǎn)物的化學(xué)鍵合特征、微結(jié)構(gòu)及相組成,并考察了產(chǎn)物對(duì)辣根過氧化酶(hrp)結(jié)構(gòu)和生理活性的影響.結(jié)果表明,合成的納米金顆粒粒徑(平均5.3nm)分布窄,且均勻分布于鈦酸納米管表面.此外,hrp與gnps-nta復(fù)合納米材料充分振蕩混合后仍能保持其二級(jí)結(jié)構(gòu)不變,有利于保持其生理活性.

以氧化鋅、硼酸為原料,利用微波水熱法制備了低水硼酸鋅(2zno.3b2o3.3h2o)。借助x射線衍射(xrd)、熱重-差熱(tg-dta)、掃描電鏡(sem)等分析測(cè)試手段,對(duì)合成的低水硼酸鋅粉體的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)和形貌進(jìn)行了表征,并討論了影響微波水熱合成的諸因素,確定了適宜的合成條件。結(jié)果表明:所得產(chǎn)物的xrd譜圖與2zno.3b2o3.3h2o一致,脫水溫度高于360℃,經(jīng)陳化后粒徑為1~2μm。

文章通過液相法制備了新型環(huán)保防銹顏料聚合磷酸鋁鐵,并進(jìn)行了紅外吸收及xrd物相表征。測(cè)試表明:與純?nèi)哿姿徜X比較,產(chǎn)物傅里葉紅外吸收峰位向低波數(shù)方向移動(dòng),x射線衍射峰向小角度方向偏移,由此可判斷fe3+已進(jìn)入了alpo骨架結(jié)構(gòu),形成了磷酸鋁鐵復(fù)合物,其在金屬防銹領(lǐng)域?qū)?huì)有較大的應(yīng)用。

以鋁酸鈉、硫酸鋁為鋁源,硅酸鈉為硅源,采用水熱途徑合成了具有毛線團(tuán)形貌的硅鋁材料,并利用xrd、sem、29si-nmr等分析手段對(duì)樣品進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,所合成的硅鋁材料具有線團(tuán)形形貌特征,且粒度較均勻,粒徑分布在4μm左右。通過向合成體系中添加適量表面活性劑吐溫-20,可以有效降低毛線團(tuán)顆粒粒徑,使其粒徑在2～4μm范圍內(nèi)調(diào)控。

三聚磷酸鋁防銹顏料在鐵路貨車厚漿漆中的應(yīng)用

為解決sio2氣凝膠質(zhì)脆的難題,以正硅酸乙酯為硅源,采用溶膠-凝膠法和超臨界干燥工藝制備了硅酸鋁纖維增強(qiáng)納米孔超級(jí)絕熱材料,容重為74～189kg.m-3,并采用瞬時(shí)熱帶法和bet法分別測(cè)試了樣品的熱導(dǎo)率和孔徑分布。結(jié)果表明,常溫常壓熱導(dǎo)率為25.3～30.5mw.(m.k)-1,103kg.m-3典型樣品723k時(shí)的熱導(dǎo)率為93.78mw.(m.k)-1,孔徑主要集中在10～20nm,并且與sio2氣凝膠相比具有一定的強(qiáng)度,因而可用于工程實(shí)際,必將擁有廣闊的應(yīng)用前景。

mil-100(fe)是以fe~(3+)為金屬離子,均苯三酸為配體的金屬有機(jī)骨架材料,這是目前已知的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性較高的金屬有機(jī)骨架材料之一。磁性金屬有機(jī)骨架材料結(jié)合了金屬有機(jī)骨架材料和磁性納米材料的雙重優(yōu)勢(shì)。本論文以fe_3o_4納米粒子為磁性核,金屬有機(jī)骨架材料mil-100(fe)為殼層,通過一鍋法合成了核-殼結(jié)構(gòu)的磁性mofs材料fe_3o_4@mil-100(fe),并考察了其對(duì)藥物布洛芬的吸附性能。研究結(jié)果表明,材料對(duì)布洛芬的吸附量為93.51mg/g。該材料在藥物載體領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用前景。

針對(duì)檸檬酸酸洗廢液的處理,取大連開發(fā)區(qū)污水處理廠經(jīng)脫水干化的活性污泥作種泥,將生活污水與檸檬酸廢水以一定比例混合,進(jìn)行污泥的培養(yǎng)與馴化.馴化中不斷增加檸檬酸廢水的比例,使codcr從330mg/l逐漸上升到1982mg/l,在水溫:20℃~25℃,溶解氧:4.0~5.0mg/l,ph值:6.5~8.0,svi:30%左右,mlss:2~4g/l的條件下,經(jīng)過7d的培養(yǎng)馴化,檸檬酸廢液codcr的去除率達(dá)到90%以上,15d,生物反應(yīng)器中微生物繁殖良好,形成穩(wěn)定的活性菌膠團(tuán)絮體.結(jié)果表明:試驗(yàn)控制條件適宜,馴化好的活性污泥對(duì)檸檬酸酸洗廢液中的有機(jī)物去除效果穩(wěn)定,達(dá)到了預(yù)期的目的.

本文將詳細(xì)介紹滅火器中常用的磷酸二氫銨與磷酸銨鹽的特性及其在建設(shè)工程領(lǐng)域中的應(yīng)用。首先，我們將了解這兩種化合物的基本性質(zhì)和化學(xué)反應(yīng)。然后，我們將探討它們?cè)跍缁鹌髦械淖饔脵C(jī)制以及在建設(shè)工程中的具體應(yīng)用。最后，我們將總結(jié)這兩種化合物的優(yōu)缺點(diǎn)，并展望未來的發(fā)展方向。

以3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶聯(lián)劑kh-570)為"橋梁",用溶液聚合法分三步反應(yīng)合成了一種新型的丙烯酸酯有機(jī)硅共聚物。ft-ir、1h-nmr鑒定了丙烯酸酯有機(jī)硅共聚物的分子結(jié)構(gòu)。所得樹脂的mw=43748,多分散系數(shù)為2.32。雖然丙烯酸酯改性的有機(jī)硅樹脂比有機(jī)硅樹脂在800℃時(shí)的質(zhì)量保持率有所降低,但起始分解溫度均有所提高。當(dāng)丙烯酸甲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%和40%時(shí),丙烯酸酯改性的有機(jī)硅樹脂起始分解溫度分別比有機(jī)硅樹脂提高了13℃和55℃。

為了改善和增強(qiáng)氯氧鎂水泥的基本性能,在氯氧鎂水泥中添加適量的檸檬酸,本文研究了檸檬酸對(duì)氯氧鎂水泥力學(xué)性能和抗潮返鹵性能改善的規(guī)律。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,檸檬酸可提高氯氧鎂水泥的性能,使氯氧鎂水泥的強(qiáng)度提高,有效的抑制氯氧鎂水泥的返鹵,使得氯氧鎂水泥的耐水性能有了較大的提高。當(dāng)檸檬酸的添加量為1%時(shí),氯氧鎂水泥的強(qiáng)度提高了63%;氯離子溶出率降低了38%;軟化系數(shù)提高了22%。

由于粒狀磷酸一銨產(chǎn)能過剩,對(duì)料漿法粒狀磷酸一銨裝置進(jìn)行聯(lián)產(chǎn)粉狀磷酸一銨的改造。介紹在工藝流程、噴嘴結(jié)構(gòu)、工藝參數(shù)等方面采取的技改措施。不僅用一套裝置可以生產(chǎn)粒狀和粉狀兩種磷酸一銨產(chǎn)品,而且降低了能源消耗,僅節(jié)煤、節(jié)電年創(chuàng)經(jīng)濟(jì)效益就達(dá)400多萬元。

采用溶液自由基聚合法,制得含羥基丙烯酸樹脂,然后與單異氰酸酯基聚氨酯預(yù)聚體進(jìn)行接枝反應(yīng),得到以聚丙烯酸酯分子鏈為梳柄、聚氨酯分子鏈為梳齒的梳狀聚丙烯酸酯-聚氨酯(pau).利用傅立葉變換紅外光譜儀、機(jī)械性能測(cè)試儀、熱重分析儀對(duì)pau進(jìn)行研究.結(jié)果表明,成功合成了聚丙烯酸酯-聚氨酯,且隨著聚氨酯接枝量的提高,pau斷裂伸長(zhǎng)率逐漸升高,拉伸強(qiáng)度降低.當(dāng)聚氨酯接枝量為0.33時(shí),聚合物的斷裂伸長(zhǎng)率、彈性模量與耐熱性能最佳.