孔樹脂純化葛花總異黃酮的工藝條件

根據(jù)葛根總黃酮的理化性質(zhì),對葛根水提醇沉液采用大孔樹脂進(jìn)行分離純化研究,以葛根總黃酮提取率為評價指標(biāo),篩選出大孔樹脂分離純化葛根總黃酮的最佳工藝為:選用d-100型大孔樹脂,吸附速度為2bv/h,除雜洗脫用水量為4bv,洗脫劑乙醇濃度為70%,乙醇用量為3bv。

目的優(yōu)選葛根中總黃酮的水提取及大孔樹脂的純化工藝。方法以葛根素得率和葛根總黃酮得率為指標(biāo),采用正交試驗法優(yōu)選葛根水提工藝,單因素考察優(yōu)選葛根水提液的大孔樹脂純化工藝。結(jié)果葛根的最佳水提工藝為9倍量水提取3次,每次90min,葛根總黃酮和葛根素提取率分別為92.17%和84.91%。葛根水提液的最佳大孔樹脂富集工藝為:hpd-750大孔樹脂,徑高比1:6,上樣液濃度1.5g/ml,最大上樣量3bv,上樣流速1ml/min,洗脫劑70%乙醇,洗脫劑用量5bv。葛根水提液經(jīng)大孔樹脂純化后的出膏率為4.47%,純化物中葛根總黃酮和葛根素的含量分別為76.22%和56.20%。結(jié)論該工藝操作簡便易行,適用于大規(guī)模生產(chǎn)。

對6種商品化大孔樹脂吸附純化葛根異黃酮的性能進(jìn)行對比篩選,發(fā)現(xiàn)ab8樹脂最適合葛根異黃酮的純化。試驗結(jié)果表明,洗脫劑乙醇的體積分?jǐn)?shù)為70%,工作液流速為2bv/h,浸提濃縮液ph值為5時,采用ab8大孔吸附樹脂串聯(lián)柱對葛根異黃酮進(jìn)行純化效果最優(yōu),產(chǎn)品的收率和純度都較高

目的:篩選分離葛根總黃酮的最佳樹脂,并對影響分離的各種因素進(jìn)行系統(tǒng)的研究,使分離工藝達(dá)到最優(yōu)化。方法:采用靜態(tài)與動態(tài)的吸附解吸兩種方法,用紫外分光光度法測定葛根總黃酮的含量對工藝進(jìn)行評價。結(jié)果:sp70分離效果最好,其最佳工藝為藥液濃度0.5g·ml-1(相當(dāng)于原生藥)、ph為5～6、上樣量為60bv(樹脂床體積),以2bv/h吸附速率進(jìn)行吸附,4bv的70%乙醇、2bv/h的流速進(jìn)行洗脫效果最佳。經(jīng)sp70處理后的葛根總黃酮可達(dá)80%以上。結(jié)論:該法簡單可行,分離效果好,能滿足于大生產(chǎn)的要求。

大孔樹脂分離葛根總黃酮工藝優(yōu)化

【目的】探索d-101大孔樹脂分離純化葛根異黃酮的最優(yōu)工藝?！痉椒ā坎捎米贤夥止夤舛确y定異黃酮質(zhì)量濃度,以異黃酮損失率、洗脫率、收率、純度等為指標(biāo),評價d-101大孔樹脂分離純化葛根異黃酮工藝中,上樣液用量、上樣液質(zhì)量濃度、吸附流速、洗脫劑蒸餾水用量、洗脫劑乙醇體積分?jǐn)?shù)及其用量對吸附和解吸效果的影響,從而確定最優(yōu)工藝。【結(jié)果】d-101大孔樹脂對葛根異黃酮有較好的分離效果,其最優(yōu)工藝條件為:葛根異黃酮飽和吸附量為3.3倍樹脂體積,上樣液質(zhì)量濃度7.20mg/ml,吸附流速為2ml/min,洗脫劑蒸餾水和體積分?jǐn)?shù)30%乙醇的用量均為4倍樹脂體積。利用該工藝精制后葛根異黃酮純度、收率分別達(dá)80.74%和63.62%?！窘Y(jié)論】采用d-101大孔樹脂分離純化葛根異黃酮簡單可行,精制效果好,適于工業(yè)化生產(chǎn)。

目的　研究大孔吸附樹脂分離純化葛根總黃酮的工藝,為葛根總黃酮的工業(yè)化生產(chǎn)提供實驗依據(jù)。方法　采用d101型、d201型、ab8型3種大孔吸附樹脂對葛根總黃酮進(jìn)行吸附純化,以總黃酮收率、純度為考察指標(biāo)綜合評價。結(jié)果　d101型、d201型、ab8型大孔吸附樹脂吸附3種方法中靜態(tài)飽和吸附量以干樹脂計分別為113.5,133.1和133.9mg·g-1;靜態(tài)脫吸附率分別為75.6%,66.7%,94.2%;以70%的乙醇為洗脫劑洗脫率最高為92.4%;ab8型吸附樹脂飽和吸附洗脫量為82.0mg·g-1;穩(wěn)定性實驗中第11個周期總黃酮收率為91.3%,純度為86.0%。結(jié)論　3種純化方法中,以ab8型樹脂綜合性能最好,適合于葛根總黃酮的分離純化

采用ab-8型大孔樹脂對從葛根中提取的總黃酮產(chǎn)物進(jìn)行分離純化研究。考察了各種因素對樹脂吸附和洗脫效果的影響。通過實驗,得到了吸附的最佳工藝條件為:葛根黃酮上樣液濃度6.6931mg/ml,上樣液量為3倍樹脂柱體積,ph值為5~6,吸附流速為1.0ml/mim;洗脫工藝條件為:洗脫液(70%乙醇)量為5倍樹脂柱體積,流量為1.0ml/min。分離純化后的葛根總黃酮產(chǎn)品純度可達(dá)70%。

目的:建立野葛根總黃酮提取及分離工藝。方法:采用正交試驗考察乙醇濃度、乙醇用量、提取時間、提取次數(shù)4個因素及大孔吸附樹脂分離技術(shù)對野葛根總黃酮得率的影響。結(jié)果:野葛根的適宜提取工藝為用8倍量60%乙醇,提取3次,每次1.5h,洗脫液為70%乙醇。結(jié)論:該工藝葛根總黃酮得率約為8%,以葛根素計含量為60%以上,適宜工業(yè)化生產(chǎn)。

目的:研究8種大孔吸附樹脂純化紫蘇葉總黃酮的工藝條件和參數(shù)。方法:以紫蘇葉總黃酮為考察指標(biāo),對大孔樹脂型號、上樣液濃度、上柱量、吸附時間、洗脫劑濃度及流速等進(jìn)行了考察。結(jié)果:按100mg總黃酮/g樹脂的上柱量配制成20mg/ml的上柱液,上ab-8大孔吸附樹脂柱,靜置30min,用大量的水洗脫至洗脫液近無色,再用3bv的70%乙醇洗脫,流速為2bv/h,得到的精制品中總黃酮含量為58.74%,樹脂富集倍數(shù)為3.80。結(jié)論:通過ab-8大孔吸附樹脂純化紫蘇葉總黃酮,富集效果好,適用于工業(yè)生產(chǎn)。

目的:探索d-101大孔樹脂分離純化巖柏草總黃酮的最優(yōu)工藝,并對有效成分穗花杉雙黃酮進(jìn)行含量測定。方法:紫外分光光度法測定總黃酮濃度,以黃酮收率、純度等為指標(biāo),上樣質(zhì)量濃度、吸附流速和洗脫劑乙醇體積分?jǐn)?shù)為影響因素,確定大孔樹脂分離純化巖柏草總黃酮工藝,并用高效液相色譜法測定總黃酮中穗花杉雙黃酮。結(jié)果:大孔樹脂對巖柏草總黃酮有較好的分離效果,其最優(yōu)工藝條件為上樣質(zhì)量濃度8.5mg/ml,吸附流速為2ml/min,乙醇體積分?jǐn)?shù)為70%,總黃酮得率為0.89%。流動相:乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脫;檢測波長:338nm;流速:1ml/min,用hplc法測得穗花杉雙黃酮含量為56%。結(jié)論:用d-101大孔樹脂分離純化巖柏草總黃酮簡單可行,精制效果好。用上述色譜條件可用于穗花杉雙黃酮的質(zhì)量控制。

目的:研究不同大孔樹脂對葛根黃酮的吸附及解吸性能,為分離純化葛根總黃酮提供選擇樹脂的依據(jù)。方法:以葛根總黃酮和葛根素為指標(biāo),考察不同大孔樹脂對葛根總黃酮的比吸附量和解吸率。結(jié)果:對葛根總黃酮的比吸附量超過100mg/g的樹脂有s-8、ab-8、hpd100和hp-20,而解吸率超過95%的有ab-8、d101和hp20。結(jié)論:不同樹脂對葛根總黃酮的吸附及解吸有很大差異,綜合比吸附量及解吸率結(jié)果,ab8和hp20為分離純化葛根總黃酮的最佳吸附劑

測定分析了ab-8等6種不同極性大孔吸附樹脂對葛根總黃酮的吸附特性。靜態(tài)實驗結(jié)果表明,樹脂的極性和空間結(jié)構(gòu)是影響吸附效果的重要因素。ab-8樹脂孔徑適當(dāng),比表面積較高,葛根黃酮吸附量達(dá)74.3mg/g。進(jìn)行了靜態(tài)吸附動力學(xué)的研究,并獲得總黃酮吸附量與吸附時間之間的定量關(guān)系。動態(tài)吸附研究表明,在溫度為20℃時,以吸附流速4ml/min和洗脫流速3ml/min較合適。而重復(fù)使用約10次以后,該樹脂應(yīng)進(jìn)行再生。

采用樹脂吸附法分離大葉紫薇葉中總?cè)?通過對5種不同類型的樹脂的篩選,發(fā)現(xiàn)hpd100樹脂對大葉紫薇葉中總?cè)凭哂休^大的吸附量。對hpd100樹脂吸附大葉紫薇葉中總?cè)频奈叫阅苓M(jìn)行了研究,得到了吸附等溫線、動力學(xué)曲線、穿透曲線。經(jīng)過樹脂純化,大葉紫薇葉總?cè)铺崛∥锏募兌葟?5.6%提高到303%。

文章首先通過比較6種大孔吸附樹脂的靜態(tài)吸附及解吸性能,篩選出xad-7hp為最佳優(yōu)選樹脂,隨后對其動態(tài)吸附洗脫的上樣速度、洗脫溶劑、洗脫速度等工藝參數(shù)進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:原始純度為6%的紫玉米苞葉花色苷原料,以0.5ml/min流速上樣,1.3倍柱床體積的70%乙醇為洗脫劑,以1.0ml/min的流速洗脫,最終產(chǎn)品的花色苷含量可達(dá)到14.98%,較純化前樣品濃度提高了約2.5倍。

目的研究吸附樹脂理化性質(zhì)對分離葛根總黃酮的影響。方法采用分光光度法分別對5種ads系列吸附樹脂作態(tài)、動態(tài)研究,并對較優(yōu)樹脂進(jìn)行動態(tài)吸附-脫附工藝參數(shù)的優(yōu)化。結(jié)果靜態(tài)實驗表明,樹脂的極性和空間結(jié)構(gòu)是影響附效果的重要因素;樹脂ads-8上柱液濃度約為0.453mg·ml-1,ph5~6,吸附速率4bv·h-1,400ml蒸餾水洗去雜質(zhì)洗脫劑為70%乙醇,洗脫流速2bv·h-1,用量為60ml。結(jié)論ads-8是分離純化葛根總黃酮的較優(yōu)樹脂。

比較6種大孔吸附樹脂對紅心蘿卜花色苷的吸附解吸效果,研究ab-8型大孔樹脂對紅心蘿卜花色苷的吸附與解吸條件。結(jié)果表明,ab-8型大孔樹脂是純化紅心蘿卜花色苷較適合的樹脂類型;紅心蘿卜花色苷在ab-8型樹脂上的吸附平衡時間4h,吸附最適溫度20℃,花色苷溶液的最適吸附ph3.0,解吸時宜選用75%乙醇溶液。經(jīng)純化后的蘿卜花色苷為紫黑色粉末,色價為47.8,是純化前的12倍。

目的篩選適合分離和純化荔枝核總黃酮的大孔吸附樹脂,并確立其純化工藝參數(shù),以期制備出符合中藥有效部位要求的荔枝核總黃酮,為將荔枝核總黃酮開發(fā)成中藥五類新藥奠定基礎(chǔ)。方法采用靜態(tài)吸附-洗脫試驗篩選純化荔枝核總黃酮的大孔吸附樹脂,在單因素實驗基礎(chǔ)上,以吸附率等綜合評分為指標(biāo),考察乙醇體積分?jǐn)?shù)、上樣液質(zhì)量濃度、上樣液ph值、徑高比、上樣體積、上樣體積流量、洗脫液體積分?jǐn)?shù)、洗脫液體積及洗脫體積流量對其純化工藝的影響,并確定最佳純化工藝參數(shù)。結(jié)果ab-8型大孔吸附樹脂純化荔枝核總黃酮的最佳工藝參數(shù)為樹脂與藥材的質(zhì)量比3∶1,上樣液質(zhì)量濃度為4～6mg/ml,上樣體積流量1ml/min,上樣體積2bv,徑高比1∶12,上樣液ph為2,洗脫時先以20%乙醇3bv除雜,再用60%乙醇3bv洗脫,洗脫體積流量4ml/min。結(jié)論ab-8型大孔吸附樹脂可以純化荔枝核總黃酮,在所確定的純化工藝參數(shù)下,荔枝核總黃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)從29.22%升至平均67.37%,固形物由1.25g減少至0.40g,建立的工藝穩(wěn)定、可行,可作為荔枝核總黃酮的純化工藝條件。

[目的]優(yōu)化大孔吸附樹脂法純化荔枝殼總黃酮的工藝。[方法]比較ab-8、hpd-600和d1013種大孔吸附樹脂對荔枝殼總黃酮的吸附和解吸效果,并對上柱液的ph、黃酮濃度、上柱液體積和洗脫液乙醇體積分?jǐn)?shù)等條件進(jìn)行優(yōu)化。[結(jié)果]d101大孔吸附樹脂適宜荔枝殼總黃酮的提純,其最佳工藝條件為上柱液ph5.0,上柱液濃度4mg/ml,上柱液體積2.5bv,洗脫液乙醇體積分?jǐn)?shù)80%,洗脫體積2.0bv。[結(jié)論]經(jīng)d101大孔吸附樹脂分離后,荔枝殼總黃酮含量在83%以上。

目的研究大孔樹脂動態(tài)純化葛根藤總黃酮的最佳工藝參數(shù)。方法采用動態(tài)吸附、分離的方法,以總黃酮含量為指標(biāo)進(jìn)行考察。結(jié)果d-101大孔吸附樹脂靜態(tài)吸附葛根藤總黃酮的最大吸附量為40.25mg·ml-1;樹脂的靜置時間為12h;d-101樹脂最佳上樣濃度為38.00mg·ml-1、70%乙醇為最佳洗脫劑;3ml·min-1做為洗脫劑的洗脫流速為最佳洗脫流速。結(jié)論經(jīng)過工藝驗證,在這些參數(shù)條件下,分離、純化葛根藤總黃酮具有良好的重現(xiàn)性。

目的:考察三種大孔吸附樹脂對葛根總黃酮的吸附及解吸性能,為分離純化葛根總黃酮提供選擇依據(jù)。方法:以葛根總黃酮為篩選指標(biāo),考察ab-8、nka和x-5三種大孔樹脂對葛根總黃酮的吸附量和解吸率。結(jié)果:以ab-8樹脂為吸附劑。最佳分離條件為上樣濃度:1g/ml(按生藥計算),流速:2~3ml/min,70%乙醇為洗脫劑,用量為2.5bv,總黃酮得率76.22%。結(jié)果:ab-8大孔吸附樹脂可用于分離純化葛根總黃酮,總黃酮得率76.22%。結(jié)論:三種大孔吸附樹脂相比較,以ab-8為分離純化葛根總黃酮的最佳吸附劑。

為了分離、純化荔枝核黃酮,比較了4種大孔樹脂的靜態(tài)吸附過程,篩選出適合吸附荔枝核黃酮的樹脂;研究了荔枝核黃酮在大孔吸附樹脂上的動態(tài)吸附特性,并確定分離荔枝核黃酮的適宜條件。結(jié)果表明:hpd800大孔吸附樹脂對荔枝核黃酮有較好的吸附分離性能,其對荔枝核黃酮的靜態(tài)吸附平衡時間為10h;在25℃條件下,通過吸附等溫線,langmuir模型比freundlich模型能夠更好的描述荔枝核黃酮在hpd800樹脂上的吸附平衡過程,所得回歸方程為:c/q=c/434.78+1/1.35×434.78(r2=0.9993),其相關(guān)系數(shù)r>0.99。吸附溶液適宜的ph值為5.0。確定樹脂柱的較佳操作條件為:流速3.0ml/min,荔枝核黃酮濃度30.81mg/ml。