孔樹脂對小葉榕葉的總黃酮吸附分離特性

以小葉榕葉為原料,用正交試驗法優(yōu)化小葉榕葉總黃酮的超聲波提取工藝,考察超聲波作用時間、超聲波功率、液料比和乙醇濃度4個因素對小葉榕葉總黃酮提取率的影響,確定小葉榕葉總黃酮的優(yōu)化超聲波提取工藝條件為:提取溶劑60%乙醇,料液比1:30,超聲波功率為240w,超聲波作用時間20min。將該法與常規(guī)熱提取法進行對比。結(jié)果表明,超聲波提取小葉榕葉總黃酮的提取率比常規(guī)熱提取的提取率要高,而且超聲波提取所用提取時間短,提取溶劑用量少。

目的考察ab-8大孔吸附樹脂對小葉榕葉水提物黃酮的吸附解吸性能。方法采用樹脂柱進行動態(tài)吸附和解吸小葉榕葉水提物中的黃酮類化合物,用紫外-可見分光光度法測吸光度,得出吸附率和解吸率。結(jié)果ab-8大孔吸附樹脂對小葉榕葉水提物黃酮有較高的吸附率和解吸率,能達到分離純化的目的。結(jié)論ab-8能有效富集小葉榕葉中黃酮類化合物,適用于分離純化小葉榕葉浸膏以提高其有效成分。

小葉榕葉

目的:探索小葉榕葉總黃酮超聲提取的最佳工藝條件。方法:采用正交試驗考察了超聲提取時間、溫度、固液比和超聲功率對小葉榕葉總黃酮提取率的影響,得到最佳提取工藝條件。結(jié)果:小葉榕葉總黃酮超聲提取的最佳條件為:提取時間35min,溫度40℃,固液比1:25g/ml,超聲功率280w。結(jié)論:此工藝簡單可行,是提取小葉榕葉總黃酮的有效方法,為小葉榕葉的深度開發(fā)與利用提供了工藝參數(shù)。

目的:為改進小葉榕黃酮提取工藝,降低生產(chǎn)成本,對不同比例醇沉結(jié)果進行比較。方法:用蘆丁為對照,比色法500nm處測定總黃酮含量。結(jié)果:50%～60%醇沉含量最高。結(jié)論:該結(jié)果對于生產(chǎn)工藝的改進有很好的參考價值

目的比較傳統(tǒng)水提醇沉工藝和超頻震動薄膜過濾技術(shù)分離濃縮小葉榕葉提取液的效果。方法考察、分析不同孔徑a,b,c,d膜的過濾穩(wěn)定性、通量、有效成分收率及除雜,選擇合適的膜及運行參數(shù)。結(jié)果b孔徑膜最適合小葉榕葉有效成分的分離,配合d孔徑膜,可使分離濃縮連續(xù)進行,工序少,周期短,效率高,成本低,能耗低,安全指數(shù)高,膜不易堵塞,膜的保存和再生工序簡單。結(jié)論此法用于小葉榕葉提取液生產(chǎn),可替代傳統(tǒng)的醇沉分離和加熱濃縮中總黃酮的分離、濃縮工藝。

目的:利用高效液相色譜法對小葉榕葉的指紋圖譜進行研究,為鑒定小葉榕藥材提供依據(jù)。方法:以異牡荊苷為對照品,測定不同產(chǎn)地的10個樣品以及不同采收期的12個樣品的色譜圖譜。結(jié)果:小葉榕葉中所含成分的各色譜峰均得到了有效的分離,在指紋圖譜中共有峰有17個,能有效的用于鑒定小葉榕葉,并區(qū)別于易混淆品種垂葉榕葉。結(jié)論:該方法具有較強的特征性及專屬性,可以為不同產(chǎn)地、不同采收期的小葉榕葉藥材的鑒定及質(zhì)量控制提供科學依據(jù)。

目的對超頻震動膜過濾和傳統(tǒng)水提醇沉工藝的分離、濃縮效果進行考察和比較。方法在小葉榕葉提取物的分離、純化過程中,以相對除雜質(zhì)率和總黃酮收率為指標,對截留孔徑為a、b、c、d的超頻震動膜進行試驗考察,并與醇沉工藝效果進行比較。結(jié)果截留孔徑為b的膜最適合小葉榕葉有效成分的分離,同時配合截留孔徑的脫水膜,可使分離、濃縮快捷而連續(xù)地進行。結(jié)論在小葉榕葉的生產(chǎn)工藝中,超頻震動膜過濾法可代替?zhèn)鹘y(tǒng)乙醇沉淀法及加熱濃縮方法。

大孔樹脂分離葛根總黃酮工藝優(yōu)化

目的:篩選分離葛根總黃酮的最佳樹脂,并對影響分離的各種因素進行系統(tǒng)的研究,使分離工藝達到最優(yōu)化。方法:采用靜態(tài)與動態(tài)的吸附解吸兩種方法,用紫外分光光度法測定葛根總黃酮的含量對工藝進行評價。結(jié)果:sp70分離效果最好,其最佳工藝為藥液濃度0.5g·ml-1(相當于原生藥)、ph為5～6、上樣量為60bv(樹脂床體積),以2bv/h吸附速率進行吸附,4bv的70%乙醇、2bv/h的流速進行洗脫效果最佳。經(jīng)sp70處理后的葛根總黃酮可達80%以上。結(jié)論:該法簡單可行,分離效果好,能滿足于大生產(chǎn)的要求。

采用乙醇提取法從小葉榕榕樹須中提取黃酮類物質(zhì),對所提取的黃酮類物質(zhì)進行了驗證,并用紫外分光光度法測定其含量。測得樣品中總黃酮的質(zhì)量濃度為1.151mg/ml,回收率為99.36%,純度和產(chǎn)率均較高。測定了該提取液對fenton體系產(chǎn)生的羥自由基的清除作用,結(jié)果表明,提取液含量的增加,對羥自由基的清除能力也增強。

目的為充分利用小葉榕植物資源,避免資源的浪費,探討小葉榕總黃酮的提取及鑒別方法。方法采用超聲波乙醇浸提法從小葉榕中提取總黃酮類物質(zhì),對所提取的黃酮類物質(zhì)進行驗證,并用分光光度法測定含量。結(jié)果測得供試品溶液中總黃酮的含量c=0.3916mg/ml,回收率為100.16%,其純度和產(chǎn)率均較高。結(jié)論該方法采用全物理過程,無任何污染,是一條提取小葉榕總黃酮類物質(zhì)的有效途徑。

目的建立小葉榕葉中異牡荊苷的含量測定方法,并比較不同采收期小葉榕葉的異牡荊苷的含量差異。方法用hplc法進行測定,流動相為甲醇-水(38∶62),檢測波長為270nm。結(jié)果不同采收期藥材異牡荊苷最高含量達0.69%,最低為0.18%,7~12月份含量明顯高于其他月份。結(jié)論該方法簡便,準確,重復(fù)性好,適于小葉榕葉中異牡荊苷的含量測定。

目的:研究小葉榕葉有效成分表阿夫兒茶精的定性定量分忻方法。方法:采用薄層色譜法,使用硅膠c薄層板,以氯仿-甲醇(8:1)為展開劑、3%香草醛-6%高氯酸溶液為顯色劑,檢測表阿夫兒茶精的存在與否:采用反相高效液相色譜法,使用phenomenexc_(18)(250mm×4.6mm.5μm)色譜柱,以甲醇-水(22:78,v/v)為流動相,流速為1ml·mm~(-1),在208nm波長處洲定表阿夫兒茶精的含量。結(jié)果:采用溥層色譜法可以清晰檢出表阿夫兒茶精;采用反相高效液相色譜法,表阿夫兒茶精進樣量在0.0176～0.3334μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(相關(guān)系數(shù)0.9999),平均加樣回收率101.4%(rsd=2.5%)。結(jié)論:建立了小葉榕葉中黃烷類主要有效成分的定性定量分析方法,可作為小葉榕葉藥材的質(zhì)量控制方法。

從小葉榕(ficusmicrocarpal.)葉的乙醇提取物中首次分離鑒定了(+)(2r,3s)阿夫兒茶素(1)、(-)(2r,3r)表阿夫兒茶素(2)、(-)(2r,3s)阿夫兒茶素-(4α-8)(2r,3s)阿夫兒茶素(3)、(-)(2r,3s)阿夫兒茶素-(4α-8)(2r,3r)表阿夫兒茶素(4)4個黃烷化合物,其中化合物1和2對兔腎細胞中培養(yǎng)的2型單純皰疹病毒(hsv-2)具有抑制作用,半數(shù)抑制濃度(ic50)分別為0.49和0.55mgml-1,治療指數(shù)(ti)分別為4.31和3.19,可用作小葉榕葉藥材質(zhì)量控制的指標成分。從該提取物中還分離鑒定了另外7個已知成分:兒茶素(5)、phaseicacid(6)、苯甲酸(7)、4-羥基苯甲酸(8)、間苯三酚(9)、胡蘿卜苷(10)和β-谷甾醇(11)。

目的研究小葉榕葉水提物浸膏的hplc指紋圖譜。方法色譜柱為大連依立特odsc18(250mm×4.6mm,5μm);以90%甲醇-水-0.2%h3po4為流動相a,以20%四氫呋喃-水-0.2%h3po4為流動相b,按一定比例配制,梯度洗脫;柱溫為31℃;流速為1ml/min;檢測波長為275.5nm;分析時間為120min。結(jié)果初步建立了小葉榕葉水提物浸膏的hplc指紋圖譜,標定了19個共有指紋峰,并對7個共有指紋峰進行了標記。結(jié)論該法建立的指紋圖譜具有可靠性,可為進一步研究小葉榕葉水提物的質(zhì)量標準提供依據(jù)。

目的:研究不同大孔樹脂對葛根黃酮的吸附及解吸性能,為分離純化葛根總黃酮提供選擇樹脂的依據(jù)。方法:以葛根總黃酮和葛根素為指標,考察不同大孔樹脂對葛根總黃酮的比吸附量和解吸率。結(jié)果:對葛根總黃酮的比吸附量超過100mg/g的樹脂有s-8、ab-8、hpd100和hp-20,而解吸率超過95%的有ab-8、d101和hp20。結(jié)論:不同樹脂對葛根總黃酮的吸附及解吸有很大差異,綜合比吸附量及解吸率結(jié)果,ab8和hp20為分離純化葛根總黃酮的最佳吸附劑

利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對小葉榕葉的脂溶性成分進行了分析.氣相色譜從小葉榕葉的油狀物中共分離出56種成分,其質(zhì)譜譜圖經(jīng)xcalibur工作站檢索并與nist標準質(zhì)譜譜圖庫進行對照,鑒定了其中的13種化學成分,主要成分是直鏈烷烴和酯類成分.

目的:考察三種大孔吸附樹脂對葛根總黃酮的吸附及解吸性能,為分離純化葛根總黃酮提供選擇依據(jù)。方法:以葛根總黃酮為篩選指標,考察ab-8、nka和x-5三種大孔樹脂對葛根總黃酮的吸附量和解吸率。結(jié)果:以ab-8樹脂為吸附劑。最佳分離條件為上樣濃度:1g/ml(按生藥計算),流速:2~3ml/min,70%乙醇為洗脫劑,用量為2.5bv,總黃酮得率76.22%。結(jié)果:ab-8大孔吸附樹脂可用于分離純化葛根總黃酮,總黃酮得率76.22%。結(jié)論:三種大孔吸附樹脂相比較,以ab-8為分離純化葛根總黃酮的最佳吸附劑。

目的:研究8種大孔吸附樹脂純化紫蘇葉總黃酮的工藝條件和參數(shù)。方法:以紫蘇葉總黃酮為考察指標,對大孔樹脂型號、上樣液濃度、上柱量、吸附時間、洗脫劑濃度及流速等進行了考察。結(jié)果:按100mg總黃酮/g樹脂的上柱量配制成20mg/ml的上柱液,上ab-8大孔吸附樹脂柱,靜置30min,用大量的水洗脫至洗脫液近無色,再用3bv的70%乙醇洗脫,流速為2bv/h,得到的精制品中總黃酮含量為58.74%,樹脂富集倍數(shù)為3.80。結(jié)論:通過ab-8大孔吸附樹脂純化紫蘇葉總黃酮,富集效果好,適用于工業(yè)生產(chǎn)。

小葉榕樹薊馬的危害與防治

[目的]優(yōu)化大孔吸附樹脂法純化荔枝殼總黃酮的工藝。[方法]比較ab-8、hpd-600和d1013種大孔吸附樹脂對荔枝殼總黃酮的吸附和解吸效果,并對上柱液的ph、黃酮濃度、上柱液體積和洗脫液乙醇體積分數(shù)等條件進行優(yōu)化。[結(jié)果]d101大孔吸附樹脂適宜荔枝殼總黃酮的提純,其最佳工藝條件為上柱液ph5.0,上柱液濃度4mg/ml,上柱液體積2.5bv,洗脫液乙醇體積分數(shù)80%,洗脫體積2.0bv。[結(jié)論]經(jīng)d101大孔吸附樹脂分離后,荔枝殼總黃酮含量在83%以上。