木香藥材水提液HPLC指紋圖譜

目的研究太白楤木抗肝損傷作用活性部位hplc指紋圖譜。方法采用高效液相色譜法,accurasil-c18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脫,0～10mina由5%升至20%,10～25mina由20%升至28%,25～35mina由28%升至33%,35～45mina由33%升至35%,45～55mina由35%升至50%,55～60mina由50%升至60%,60～70mina由60%升至95%,70～80mina由95%降至5%;檢測波長為203nm;柱溫:30℃;流速:0.8ml/min。采用《指紋圖譜相似度評價(jià)系統(tǒng)2004a版》對結(jié)果進(jìn)行評價(jià)分析。結(jié)果確定了太白楤木抗肝損傷作用活性部位指紋圖譜共有模式及17個(gè)共有峰。10批樣品與對照指紋圖譜相比,相似度平均值在0.9以上。結(jié)論此方法所建立的對照指紋圖譜具有較好的代表性,能夠用于太白楤木抗肝損傷活性部位的指紋圖譜測定。

目的:建立以高效液相色譜法測定肉桂、木香co2超臨界萃取物中桂皮醛、木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯含量的方法。方法:色譜柱為agilenthc-c18(150mm×4.6mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-水(梯度洗脫),檢測波長210nm,流速1.0ml/min,柱溫30℃。結(jié)果:桂皮醛進(jìn)樣量在148.5～1732.5ng與峰面積有良好的線性關(guān)系,平均回收率為99.65%,rsd為0.72%;木香烴內(nèi)酯進(jìn)樣量在69.42～809.9ng與峰面積有良好的線性關(guān)系,平均回收率為99.57%,rsd為1.28%;去氫木香內(nèi)酯進(jìn)樣量在70.32～820.4ng與峰面積有良好的線性關(guān)系,平均回收率為98.90%,rsd為0.81%。結(jié)論:本方法簡便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可用于肉桂、木香co2超臨界萃取物的質(zhì)量控制。

目的研究小葉榕葉水提物浸膏的hplc指紋圖譜。方法色譜柱為大連依立特odsc18(250mm×4.6mm,5μm);以90%甲醇-水-0.2%h3po4為流動(dòng)相a,以20%四氫呋喃-水-0.2%h3po4為流動(dòng)相b,按一定比例配制,梯度洗脫;柱溫為31℃;流速為1ml/min;檢測波長為275.5nm;分析時(shí)間為120min。結(jié)果初步建立了小葉榕葉水提物浸膏的hplc指紋圖譜,標(biāo)定了19個(gè)共有指紋峰,并對7個(gè)共有指紋峰進(jìn)行了標(biāo)記。結(jié)論該法建立的指紋圖譜具有可靠性,可為進(jìn)一步研究小葉榕葉水提物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

目的:建立槐花總黃酮提取物的高效液相色譜指紋圖譜,為科學(xué)評價(jià)及有效控制其質(zhì)量提供可靠方法。方法:采用高效液相色譜法,以dikmac18(5μm,4.6mm×250mm)為色譜柱,甲醇-1%冰醋酸為流動(dòng)相梯度洗脫,流速1.0ml.min-1,檢測波長257nm,分析時(shí)間70min。測定10批樣品色譜圖,建立指紋圖譜。結(jié)果:確定了17個(gè)共有峰,其中7號、12號峰分別為蘆丁、槲皮素。10批樣品相似度均大于0.90。結(jié)論:建立的hplc指紋圖譜分析方法可用于槐花總黃酮的質(zhì)量評價(jià)。

目的建立生大黃與一至九制大黃的hplc指紋圖譜,探討九蒸九曬對大黃內(nèi)在成分的影響。方法用hplc指紋圖譜分析了生大黃和一制至九制大黃。采用kromasilc18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.1%磷酸水梯度洗脫,檢測波長254nm,柱溫35℃,流速1.0ml.min-1。結(jié)果九制大黃與生品比較有3個(gè)新的色譜峰出現(xiàn)、5個(gè)色譜峰消失、6個(gè)色譜峰變小、5個(gè)指標(biāo)峰相對含量均發(fā)生變化;從一到九制大黃的指紋圖譜來看,五制大黃與九制大黃的相似度差異甚微。結(jié)論九制大黃的化學(xué)成分既有量的變化,也有質(zhì)的變化,五制大黃或可取代九制大黃。

目的:對十大功勞的hplc指紋圖譜及聚類分析進(jìn)行研究,用以評價(jià)與控制藥材內(nèi)在質(zhì)量。方法:采用hplc法分析闊葉、長柱十大功勞的指紋圖譜,運(yùn)用指紋圖譜相似度評價(jià)和聚類分析進(jìn)行研究。結(jié)果:建立了十大功勞指紋圖譜,確定10個(gè)色譜峰為共有峰,方法的精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性良好,其指紋圖譜相似性高,特征性和專屬性強(qiáng)。結(jié)論:闊葉、長柱十大功勞的指紋圖譜化學(xué)成分基本相同,但含量差異較大,相似度與聚類分析顯示二者無明顯差異,利用指紋圖譜可對十大功勞進(jìn)行質(zhì)量控制。

目的:利用高效液相色譜法對小葉榕葉的指紋圖譜進(jìn)行研究,為鑒定小葉榕藥材提供依據(jù)。方法:以異牡荊苷為對照品,測定不同產(chǎn)地的10個(gè)樣品以及不同采收期的12個(gè)樣品的色譜圖譜。結(jié)果:小葉榕葉中所含成分的各色譜峰均得到了有效的分離,在指紋圖譜中共有峰有17個(gè),能有效的用于鑒定小葉榕葉,并區(qū)別于易混淆品種垂葉榕葉。結(jié)論:該方法具有較強(qiáng)的特征性及專屬性,可以為不同產(chǎn)地、不同采收期的小葉榕葉藥材的鑒定及質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。

目的研究兩種產(chǎn)地木瓜不同處理方法的高效液相色譜(hplc)指紋圖譜,為產(chǎn)地的不同處理方法提供參考。方法以綠原酸為參照物,采用hplc法測定指紋圖譜,色譜條件:kromasilc18柱((10nm-5μm,4.6mm×250mm),流動(dòng)相:(a)乙腈-甲醇(6∶4)(b)0.05%磷酸梯度洗脫;流速0.8ml/min,檢測波長283nm。結(jié)果相似度計(jì)算表明,木瓜的指紋圖譜有較好的相關(guān)性。從大峰比較看,未燙曬干品與燙后曬干品指紋圖譜有差異。未燙曬干品比燙后曬干品多3個(gè)峰,6-8號;從峰面積變化上看,燙后曬干品1-2號峰面積增大,3-5號峰變化不明顯。結(jié)論產(chǎn)地的不同處理方法具有不同的指紋圖譜特征峰。

目的:以24批不同產(chǎn)地關(guān)木通的hplc-esi-ms指紋圖譜為基礎(chǔ),采用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法對其進(jìn)行化學(xué)模式識別,并對不同的模式識別方法進(jìn)行比較。方法:將關(guān)木通指紋圖譜信息進(jìn)行預(yù)處理,采用關(guān)木通hplc-esi-ms指紋圖譜中的29個(gè)特征峰為基準(zhǔn),以各峰的保留時(shí)間、相對峰面積和質(zhì)荷比作為數(shù)量化基礎(chǔ),采用simca,spss11.5等數(shù)據(jù)處理軟件進(jìn)行化學(xué)模式識別,比較simca分類法和聚類分析法異同。結(jié)果:2種模式識別方法可以對關(guān)木通樣品進(jìn)行產(chǎn)地鑒別。結(jié)論:綜合色譜指紋圖譜技術(shù)和多變量的化學(xué)計(jì)量學(xué)分析方法研究可用于關(guān)木通的質(zhì)量分析。

目的建立竹瀝的hplc指紋圖譜研究方法。方法采用rp-hplc法,dikmadiamonsiltmc18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脫,檢測波長為254nm,流速為1.0ml/min。對10個(gè)不同采收期水竹制備成的竹瀝檢測,并進(jìn)行相似度計(jì)算。結(jié)果建立了具有29個(gè)共有峰的竹瀝指紋圖譜;不同采收期水竹制備成的竹瀝質(zhì)量存在指紋特征的差異。結(jié)論該方法準(zhǔn)確、重復(fù)性好,為竹瀝的質(zhì)量控制提供了理論依據(jù)。

目的:建立10批不同產(chǎn)地火木層孔菌桑黃醇提物(eepi)的hplc指紋圖譜,并對其質(zhì)量進(jìn)行評價(jià)。方法:采用shiseidocapcellpakc18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.2%磷酸水溶液-甲醇進(jìn)行梯度洗脫,流速1.0ml/min,檢測波長為395nm。以inoscavina為參比峰建立eepi特征吸收峰共有模式,并通過峰重疊率計(jì)算、相似度評價(jià)系統(tǒng)、聚類分析等對其相似度進(jìn)行評價(jià)。結(jié)果:在選定的色譜條件下,得到10批不同產(chǎn)地火木層孔菌桑黃指紋圖譜,標(biāo)定了9個(gè)共有峰,并建立了火木層孔菌桑黃的指紋圖譜共有模式,相似度在0.652~0.995之間,聚類分析結(jié)果將10批火木層孔菌桑黃分為3個(gè)大類。結(jié)論:此方法簡單、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,峰分離度較好,為有效地評價(jià)火木層孔菌桑黃的綜合質(zhì)量提供了參考依據(jù)。

目的:建立大黃酸水解提取物的hplc指紋圖譜分析方法,為其質(zhì)量評價(jià)提供科學(xué)依據(jù)。方法:采用agilenteclipsexdb-c18ods色譜柱(150mm×4.6mm,5μm)分離,甲醇-0.6%冰醋酸水溶液梯度洗脫;流速:0.8ml/min;檢測波長:254nm。結(jié)果:7種不同產(chǎn)地樣品的指紋圖譜通過相似度計(jì)算,相似度均在80%以上。結(jié)論:該方法簡便、靈敏、準(zhǔn)確,可為該藥的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

目的研究并建立不同產(chǎn)地鐵皮石斛藥材的指紋圖譜。方法采用zorbaxsb-c18(4.6mm×250mm,5μm)為色譜柱,流動(dòng)相為乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脫,檢測波長為230nm,流速:1.0ml·min-1,柱溫:30℃,建立了鐵皮石斛藥材的指紋圖譜,并進(jìn)行了相似度的計(jì)算。結(jié)果該方法使鐵皮石斛中各成分得到較好的分離,并根據(jù)檢測結(jié)果確定了26個(gè)共有峰。結(jié)論該指紋圖譜方法準(zhǔn)確可靠,重現(xiàn)性好,為鐵皮石斛藥材的質(zhì)量控制提供了方法依據(jù)。

目的:研究榕樹葉入血成分的指紋圖譜與藥效的相關(guān)性。方法:采用hplc法建立榕樹葉體外指紋圖譜以及大鼠血清色譜指紋圖譜;通過對比體內(nèi)外指紋圖譜,分析入血成分。結(jié)果:含藥血清指紋圖譜中顯示出7個(gè)入血成分,大致確定其入血成分的極性部位主要在乙酸乙酯層,正丁醇層也有5個(gè)入血成分。結(jié)論:榕樹葉入血成分群極性部位的確定為其體內(nèi)藥效物質(zhì)的研究奠定基礎(chǔ)。

目的測定不同批次復(fù)方木香小檗堿片中木香烴內(nèi)酯的含量。方法采用hplc法,色譜柱為kromasilc18(250mm×4.6mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-水(70∶30),檢測波長225nm,流速1.0ml.min-1,柱溫25℃,進(jìn)樣體積10μl。結(jié)果木香烴內(nèi)酯10.78～107.8μg.ml-1與峰面積呈良好的線性關(guān)系(r=0.9999,n=9),平均加樣回收率為99.86%,rsd=1.4%(n=9);5批次復(fù)方木香小檗堿片中的木香烴內(nèi)酯的含量為0.08%。結(jié)論所用方法簡單、穩(wěn)定,木香烴內(nèi)酯的含量可作為復(fù)方木香小檗堿片的品質(zhì)評價(jià)依據(jù)之一。