氣相色譜法測(cè)定酒精工業(yè)污水中甲醇的含量

采用db-ffap石英毛細(xì)管柱，二階程序升溫，內(nèi)標(biāo)法定量，進(jìn)行三乙醇胺含量的氣相色譜分析。線性方程為y=3．867c＋1．133，相關(guān)系數(shù)r=0．9996，線性范圍為0．2～5．0mg／ml，最低檢測(cè)濃度為21．8μg／ml，平均回收率為98．32％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0．936％。該方法具有操作簡(jiǎn)便，靈敏、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)，適用于公安基層辦案工作的需要。

氣相色譜法測(cè)定地表水中甲基汞分析條件的優(yōu)化丁曦寧

近年來,種植屋面在我國大中城市發(fā)展迅速,其防水材料需具有耐植物根系穿刺的性能.耐根穿刺原理主要包括化學(xué)阻根和物理阻根.采用物理阻根的卷材硬度大,接縫處施工很難處理,根系很容易從接縫處穿入或穿透.采用化學(xué)阻根時(shí)化學(xué)阻根劑與瀝青有很好的相容性,并有較好的疏水性,不僅能防止根系穿透瀝青基卷材,還能有效地阻止根系穿入卷材接縫部位,可以解決采用物理根阻時(shí)接縫處易被根穿刺的弊端[1-2].國際上主要的兩大化學(xué)阻根劑品牌為德國朗盛的preventol(包含b2和b5)和奧地利büsscherhoffmann的herbi-tect.國內(nèi)化學(xué)阻根劑的研發(fā)尚處于初級(jí)階段,尚未有成熟產(chǎn)品報(bào)道[3].

建立固相萃取柱富集-氣相色譜法測(cè)定地表水中氯丁二烯的方法.采用c18固相萃取小柱對(duì)水樣進(jìn)行富集處理,以二氯甲烷作為洗脫液,用帶ecd檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定地表水中氯丁二烯的含量.氯丁二烯的質(zhì)量濃度在1.0~30.0μg/l范圍內(nèi)與色譜峰面積成良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)為0.9992,方法檢出限為0.08μg/l,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)偏差小于2%(n=7),加標(biāo)回收率為92.3%~97.0%.該方法操作簡(jiǎn)便、快速,有機(jī)試劑用量少,適用于地表水中的氯丁二烯的測(cè)定.

第2章氣相色譜法

應(yīng)用hp-5毛細(xì)管柱(25m×0.32mm,0.25μm)氣相色譜法測(cè)定了鹽酸特比萘芬藥物中乙醚、異丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氫呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺等6種殘留溶劑。經(jīng)烘干的試樣溶于二甲替甲酰胺(dmf)中,試樣溶液中的殘留溶劑經(jīng)毛細(xì)管柱分離后,以苯為內(nèi)標(biāo)物,內(nèi)標(biāo)法定量測(cè)定。6種殘留溶劑具有良好的分離效果,整體回收率在92.7%~101.0%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在1.5%~2.8%之間,6種殘留溶劑檢出限(s/n=3)依次為1.5,2.8,2.5,12.0,1.7,1.6mg.l-1。

目的:研究一個(gè)能同時(shí)測(cè)定空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有機(jī)毒物的檢測(cè)方法,用以對(duì)新裝修旅店客房有機(jī)毒物含量分析。方法:采用氣相色譜法(fid檢測(cè)器,ffap柱)測(cè)定旅店客房空氣108份。結(jié)果:氣相色譜法(fid檢測(cè),ffap柱)能有效分離苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有機(jī)毒物,方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.9%～6.0%之間,幾種毒物的解吸效率均在80%以上。檢測(cè)的108份空氣樣品中,苯超標(biāo)率38.9%,甲苯超標(biāo)率50.0%,二甲苯超標(biāo)率13.9%,乙酸乙酯檢出6份,含量范圍在3.2～18.0mg/m3之間,乙酸丁酯檢出14份,含量范圍在0.63～7.8mg/m3之間。結(jié)論:該方法能同時(shí)測(cè)定空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有機(jī)毒物,方法簡(jiǎn)單,易于操作。新裝修的旅店客房空氣中有機(jī)毒物含量較高。

本著降低生產(chǎn)成本,開發(fā)儀器功能,提高工作效率,建立了雙柱切換-反吹技術(shù)-氣相色譜法(內(nèi)標(biāo)法)同時(shí)測(cè)定汽油中含氧化合物與苯?？疾焐V閥的切換時(shí)間,柱溫等因素對(duì)結(jié)果的影響,確定了最佳操作條件,同時(shí)對(duì)方法的精密度和重復(fù)性進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明,含氧化合物和苯的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.05%～0.2%,加標(biāo)回收率分別為98.8%和96.7%,同時(shí)測(cè)定汽油中含氧化合物和苯方法的建立,其分析結(jié)果與石化標(biāo)準(zhǔn)方法分析結(jié)果一致。

建立了吹掃捕集氣相色譜法測(cè)定水性涂料中8種苯系物的分析方法,對(duì)色譜條件、吹掃條件等進(jìn)行了探討,同時(shí)對(duì)分析參數(shù)如線性相關(guān)性、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、最低檢出限及加標(biāo)回收率進(jìn)行了評(píng)價(jià)。結(jié)果表明:采用吹掃捕集氣相色譜法,在2.5～50.0μg/l范圍內(nèi),8種苯系物的質(zhì)量濃度和峰面積呈良好的線性關(guān)系;對(duì)加標(biāo)濃度為5.0μg/l的涂料樣品平行測(cè)定7次,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%～4.3%;水性涂料樣品的加標(biāo)回收率在88.3%～107%之間;最低檢出限在0.50～1.0μg/l之間。

提出了氣相色譜法測(cè)定食品塑料包裝材料中三甲基氯化錫含量的方法。樣品經(jīng)乙酸乙酯萃取,采用j&wdb-17毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm,0.25μm)分離,用電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定。三甲基氯化錫的質(zhì)量濃度在0.334～26.76mg·l~(-1)范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,檢出限(3s)為0.0006mg·l~(-1)。方法的回收率在77.6%～83.3%之間,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在2.5%～4.6%之間。

該文利用毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定了三種塑料食品包裝材料中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)的含量.該方法使用rtx-5為色譜柱,鄰苯二甲酸二正辛酯(dnop)為內(nèi)標(biāo),fid為檢測(cè)器,用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量.在優(yōu)化的條件下,線性范圍為0.035～0.560mg/l,檢出限為0.01mg/l,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.14%～0.60%,加標(biāo)回收率為99.8%～103.2%.

按照gb18582—2008附錄b方法,采用氣相色譜法,系統(tǒng)分析了水性涂料中水含量測(cè)試結(jié)果不確定度的各種影響因素。不確定度的評(píng)定表明,重復(fù)性實(shí)驗(yàn)是產(chǎn)生測(cè)定不確定度的主要來源。

應(yīng)用頂空氣相色譜法測(cè)定了乳膠漆中7種苯系物,即苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯及苯乙烯。作為對(duì)常規(guī)的頂空法的改進(jìn),乳膠漆中的上述7種化合物預(yù)先在頂空瓶中用n-己烷萃取,以提高方法的回收率。取1ml氣體供氣相色譜分析,用hp-innowax極性柱作為分離柱,并采用氫火焰離子化檢測(cè)器。按保留時(shí)間值作定性分析,定量分析則采用外標(biāo)法。文中給出7種化合物的線性回歸方程,其相關(guān)系數(shù)在0.9989~0.9999之間,求得7種化合物的檢出限(s/n=3)為0.05ng或0.1μg.kg-1(對(duì)0.5g試樣)。用此方法分析了兩件乳膠漆樣品,根據(jù)測(cè)得結(jié)果,算得其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)(n=5)值均小于5%;進(jìn)行了回收試驗(yàn),回收率結(jié)果苯為90%~105%,甲苯為88%~102%,乙苯為85%~102%,二甲苯為80%~98%及苯乙烯為85%~102%。

目的:建立用氣相色譜法毛細(xì)管柱同時(shí)測(cè)定室內(nèi)裝修后多種有害氣體的方法。方法:用活性炭管采樣、二硫化碳解吸,氣相色譜氫火焰離子化檢測(cè)器、ffap毛細(xì)管色譜柱,對(duì)丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、環(huán)己酮進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果:幾種成分的相關(guān)系數(shù)為0.9992~0.9998,檢出限為0.6~13mg/m3,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%~3.1%。結(jié)論:該方法適用于測(cè)定室內(nèi)裝修后多種有害氣體。

提出了碳骨架-氣相色譜法測(cè)定電子電氣材料中六溴環(huán)十二烷的方法。樣品經(jīng)二氯甲烷-丙酮(1+2)混合液超聲提取30min后用正己烷進(jìn)行溶劑置換,在催化反應(yīng)襯管中進(jìn)行鈀催化氫化反應(yīng)。用hp-5ms毛細(xì)管色譜柱分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。六溴環(huán)十二烷的質(zhì)量濃度在1.25~80.0mg·l-1范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,方法的測(cè)定下限(10s/n)為10mg·kg-1。加標(biāo)回收率在78.8%~106%之間,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=8)為2.1%~5.6%之間。

建立了聚氯乙烯(pvc)管材中氯乙烯單體的溶解沉淀-頂空-氣相色譜法。選擇hp-wax毛細(xì)管柱為分離色譜柱,4ml含水量為37.5%(體積分?jǐn)?shù))的n,n-二甲基乙酰胺(dma)溶液溶解pvc管材,在75℃平衡35min的條件下頂空進(jìn)樣進(jìn)行氣相色譜分析。結(jié)果顯示,氯乙烯在0.025～2.50mg/l范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r=0.9993。以3倍信噪比計(jì)算,該方法的檢出限為4.75μg/l。對(duì)樣品加標(biāo)測(cè)定6次,加標(biāo)回收率為90%～96%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)小于6.0%。該方法比常規(guī)的頂空進(jìn)樣方法的靈敏度提高了近9倍,具有操作簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確度和精密度好等優(yōu)點(diǎn),適合于pvc管材中氯乙烯單體的檢測(cè)。

提出了碳骨架-氣相色譜法測(cè)定電子電氣材料中六溴環(huán)十二烷的方法。樣品經(jīng)二氯甲烷-丙酮（1＋2）混合液超聲提取30min后用正己烷進(jìn)行溶劑置換，在催化反應(yīng)襯管中進(jìn)行鈀催化氫化反應(yīng)。用hp-5ms毛細(xì)管色譜柱分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。六溴環(huán)十二烷的質(zhì)量濃度在1．25～80．0mg·l1范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系，方法的測(cè)定下限（10s／n）為10mg·kg-1。加標(biāo)回收率在78．8％～106％之間，測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=8）為2．1％～5．6％之間。

建立了快速、同時(shí)測(cè)定室內(nèi)裝飾裝修材料膠黏劑中苯、甲苯、二甲苯含量的氣相色譜檢測(cè)法。樣品用乙酸乙酯溶解處理后,用改性的聚乙二醇(ffap)毛細(xì)管色譜柱分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法定量。膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯的濃度分別在8.58～171.40μg/ml、9.04～180.62μg/ml、8.80～175.92μg/ml范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)均為0.999。苯、甲苯、二甲苯檢出限均為0.20μg/ml,加標(biāo)回收率分別為97.14%～100.16%、98.51%～101.44%、97.87%～100.80%,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.36%～2.44%(n=6)。該方法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確,適于室內(nèi)裝飾裝修材料膠黏劑中苯、甲苯、二甲苯殘留量的快速同時(shí)測(cè)定。

蘭炭廢水是低變質(zhì)煤在中低溫干餾過程中以及煤氣凈化、蘭炭熄焦過程中形成的一種工業(yè)廢水,具有成分復(fù)雜、污染物濃度高、色度高、毒性大、性質(zhì)穩(wěn)定的特點(diǎn)[1]。目前,蘭炭企業(yè)產(chǎn)生的蘭炭廢水經(jīng)不同方法處理后或者不處理,都回用于熄焦,不直接向環(huán)境排放[2-3]。隨著環(huán)境要求的越來越嚴(yán)格,回用于

提出了頂空-氣相色譜法測(cè)定食品包裝用塑料復(fù)合膜中17種有機(jī)溶劑的殘留量。分別選擇頂空平衡溫度和時(shí)間分別為80℃和30min,選用db-ffap毛細(xì)管色譜柱(60m×0.25mm,0.25μm)分離,氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定。17種有機(jī)溶劑在18min內(nèi)能完全分離。17種有機(jī)溶劑的濃度在一定范圍內(nèi)與峰面積呈線性關(guān)系,測(cè)定下限(10s/n)在0.002~0.004mg·m~(-2)之間。方法的加標(biāo)回收率在99.1%~110%之間,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在4.5%~10%之間。

以麥角甾醇為測(cè)定目標(biāo),建立測(cè)定山茶油中麥角甾醇的高效液相色譜法。樣品經(jīng)皂化提取后,采用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定。色譜條件為:c18柱(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相為純甲醇;流速1.0ml/min;紫外檢測(cè)器:波長(zhǎng)282nm;進(jìn)樣量20μl;外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:麥角甾醇線性回歸方程為y=31.173x+0.3008(x為標(biāo)物濃度,mg/l),r2為0.99999,在0.50~10.0mg/l范圍內(nèi)線性良好,方法回收率為94.5%~102%,rsd為3.56%,檢出限為1.0mg/kg。本方法測(cè)定茶油中麥角甾醇含量準(zhǔn)確、重復(fù)性好、靈敏度高。

探討了離子色譜法測(cè)定地表水中氟化物的影響因素:水質(zhì)樣品的采集保存;水質(zhì)樣品所含成份;實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、實(shí)驗(yàn)器皿的影響;使用離子色譜儀測(cè)定過程中對(duì)氟化物的影響。認(rèn)為應(yīng)切實(shí)采取措施,消除干擾。