塑料重金屬測定中對微波消解前處理條件的探討

采用微波消解法進行溶樣,以icp-aes法測定塑料中pb和cd的含量。pb、cd的回收率分別為96.0%~102.0、93.3%~105.0%。pb、cd測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.567%、1.19%(n=10)。pb和cd的檢出限分別為0.02、0.005mg/l。該方法適用于多種塑料中pb和cd含量的快速分析。

食品中重金屬測定的前處理方法簡述 食品通常是一種有機物，所含成分極其復(fù)雜，要準(zhǔn)確無誤地測定其某種成分，必須經(jīng)過 一定的前處理，去除干擾組分，存留所需成分。由于食物樣品的復(fù)雜性和不均勻性，在食品 分析中，通常將樣品轉(zhuǎn)變成透明澄清的溶液，樣品溶液的制備方法，大體上可分為兩大類， 如下所示： 溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有機溶劑溶出、堿性水溶液溶出 消解法：（1）、干法：高溫爐灰化法、高壓消解罐法、通氧燃燒法、低溫灰化法 （2）濕法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—過氧化氫、 （3）、水解法：加酶水解法、加堿水解法、加酸水解法 一般在原子吸收光譜分析中消解樣品常采用高溫灰化法、濕法消化法，有時也采用高壓 消解罐法等。樣品處理的一般原則： （1）、能使被測成分完全分離出來，而且無損失； （2）、不得引入被測成分和干擾物質(zhì)； （3）、樣品處理方

采用微波消解法預(yù)處理聚乙烯(pe)、聚丙烯(pp)、聚苯乙烯(ps)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(pet)常用塑料原料,使用壓力控制裝置對消解過程進行監(jiān)控并對消解條件進行摸索,考察了消解量、消解體系、消解溫度和保持時間對消解結(jié)果的影響,優(yōu)化選擇了電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(icp-ms)的測定參數(shù)和內(nèi)標(biāo)元素。建立了微波消解-電感耦合等離子體-質(zhì)譜法測定塑料原料中l(wèi)i、ca、mg、al、si、ti、v、cr、co、zn、ga、zr、sb、hf14種元素的催化劑殘留的檢測方法。方法檢出限在0.001～10.60μg/l,回收率在82%～120%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于20%。

處置研究中重金屬測定的前處理方法

食品中重金屬測定的前處理方法簡述 食品通常是一種有機物，所含成分極其復(fù)雜，要準(zhǔn)確無誤地測定其某種成分，必 須經(jīng)過一定的前處理，去除干擾組分，存留所需成分。由于食物樣品的復(fù)雜性和 不均勻性，在食品分析中，通常將樣品轉(zhuǎn)變成透明澄清的溶液，樣品溶液的制備 方法，大體上可分為兩大類，如下所示： 溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有機溶劑溶出、堿性水溶液溶出 消解法：（1）、干法：高溫爐灰化法、高壓消解罐法、通氧燃燒法、低溫灰化 法 （2）濕法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—過氧 化氫、 （3）、水解法：加酶水解法、加堿水解法、加酸水解法 一般在原子吸收光譜分析中消解樣品常采用高溫灰化法、濕法消化法，有時也采 用高壓消解罐法等。樣品處理的一般原則： （1）、能使被測成分完全分離出來，而且無損失； （2）、不得引入被測成分和干擾物質(zhì)； （3）、樣

微波消解系統(tǒng)技術(shù)比較 品牌加拿大aurora意大利milestone美國cem奧地利antonpaar德國berghof加拿大questron 型號mw800mw680ethosplus ethos touchcontrol ethosd marsmultiwave3000mws-3+qlab8000 qwave4000 qwave1000 腔體結(jié)構(gòu)圓形，微波分布更均勻， 抗爆能力更強 圓形，微波分布更均勻， 抗爆能力更強 立方形立方形立方形圓形，微波分布更均 勻，抗爆能力更強 立方形 樣品裝載方式頂部裝載，操作更方便， 垂直定向爆破 頂部裝載，操作更方便， 垂直定向爆破 前部裝載前部裝載前部裝載頂部裝載，操作更方 便，垂直定向爆破 前部裝載 自動門有，特殊頂部旋轉(zhuǎn)自動開 啟設(shè)計 特殊頂部旋轉(zhuǎn)手動開啟 設(shè)計 無無

高鉻鑄鐵中c和cr的含量均較高,分析測定其化學(xué)成分時,采用常規(guī)化學(xué)酸溶法分解試樣非常困難,而采用微波消解法分解樣品,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp-aes)檢測高鉻鑄鐵樣品中多種元素含量,其精密度和準(zhǔn)確度能夠滿足科研、生產(chǎn)的需要。

目前鋅、銅、錳的測定多采用火焰原子吸收法、分光光度法等,每個元素分別測定,速度慢、檢測范圍窄。電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,icp-ms)檢出限低、線性范圍寬、譜線簡單、干擾少、分析速度快,可多元素同時分析,還可提供同位素信息,越來越被廣泛應(yīng)用到金屬元素的同時測定。本研究采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定螺旋藻中微量鋅、銅、錳,并獲得滿意的結(jié)果。

介紹了一種微波消解-火焰原子吸收光譜法測定香樟根中fe、zn、cu、mn的含量的方法;樣品用濃hno3作溶劑微波消解,校正曲線法測定。結(jié)果表明香樟根中各元素含量為fe0.144mg/g,zn0.0277mg/g,cu0.0138mg/g,mn0.0095mg/g。該方法簡便、快速,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過5.4%;加標(biāo)回收率為96.4%～107%,結(jié)果令人滿意。

常壓微波消解法測定cod——采用家用微波爐、利用爐外循環(huán)冷凝回流進行了常壓下微波消解測定環(huán)境水樣中cod的研究，方法簡便、快速、準(zhǔn)確度高，對環(huán)境水樣的測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法相符。

依據(jù)鋅冶煉廢水水質(zhì)特征及出水要求,設(shè)計試驗裝置及工藝,研究微波-化學(xué)法處理鋅冶煉重金屬廢水新技術(shù).由試驗結(jié)果可知,該工藝技術(shù)能有效地去除廢水中的cd、pb、as、zn等重金屬污染物,去除效率均在95%以上,出水中重金屬離子濃度低于鉛鋅工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(gb25466—2010),且抗沖擊負(fù)荷能力強;同時考察微波作用時間、微波功率、進水流量、b+f試劑投加量等對去除效果的影響,通過對比試驗發(fā)現(xiàn)微波對水質(zhì)中重金屬去除率具有很大的作用,微波作用時間長短對處理效果影響不顯著,該實驗裝置的最佳進水量為1m.3h-1,微波功率最適宜為1kw,b藥劑最佳投加量為0.15g.l-1,f藥劑投加量為0.1g.l-1;沉淀絮體進行物相分析和重金屬含量分析發(fā)現(xiàn),大部分重金屬都能有效被截留.絮體中zn含量約10%,cd含量0.7%,滿足冶煉工藝要求,可資源化利用.

將復(fù)合塑料袋用4%乙酸浸泡,采用石墨爐原子吸收光譜儀對其中的鉛、鎘、鉻、鎳、銅、砷遷移量進行了測定。結(jié)果表明:各元素的吸光度與質(zhì)量濃度呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9989～0.9999,元素pb、cd、cr、ni、cu、as的檢出限分別為1.04、0.05、0.98、1.00、0.97、0.96μg/l,各元素測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.03%～6.81%之間(n=6),樣品的加標(biāo)回收率為95.11%～104.52%。

采用微波密閉消解系統(tǒng)對傣藥鐵刀木(cassiasiamea)葉進行消解,在最佳工作條件下使用火焰原子吸收分光光度計,并用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定鐵刀木葉中鈣、銅、錳、鈉、鎂5種金屬元素的含量.實驗表明,5種金屬元素的含量有所不同,鈣的含量最高,銅的含量最低.方法檢出限均小于0.0035μg/ml,加標(biāo)回收率在96.28%～102.8%之間,相對偏差rsd≤2.13%,結(jié)果表明實驗準(zhǔn)確度和精密度符合實驗要求,也為傣藥鐵刀木葉的有效成分研究提供一定的科學(xué)依據(jù).

采用微波消解技術(shù)進行樣品前處理,建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定鎂質(zhì)耐火材料中次量元素的分析方法。通過大量條件試驗,確定了測定的最佳條件。對標(biāo)樣和樣品進行測定,結(jié)果表明,該方法簡便、快速,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。

測定吉祥草中重金屬及有害元素含量,比較不同產(chǎn)地吉祥草中的cu、pb、as、cd、hg5種元素的含量。采用原子吸收光譜法測定鉛、銅、砷含量,用原子熒光光譜法測定汞、鎘含量。吉祥草藥材中汞、鎘、砷含量均低于國家限量標(biāo)準(zhǔn),個別地區(qū)吉祥草藥材中銅、鉛含量高于國家限量標(biāo)準(zhǔn)。本文為科學(xué)地制定吉祥草藥材中重金屬限量標(biāo)準(zhǔn),提高吉祥草藥材的質(zhì)量,保證臨床安全用藥提供科學(xué)依據(jù)。

采用微波輔助消解八角茴香樣品,用火焰原子吸收光譜法測定八角茴香的鈣、鎂、鐵、銅、錳和鋅含量,回收率在96.68%—101.75%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)≤1.32%。該法準(zhǔn)確,快速,簡便,結(jié)果令人滿意。

測定吉祥草中重金屬及有害元素含量,比較不同產(chǎn)地吉祥草中的cu、pb、as、cd、hg5種元素的含量。采用原子吸收光譜法測定鉛、銅、砷含量,用原子熒光光譜法測定汞、鎘含量。吉祥草藥材中汞、鎘、砷含量均低于國家限量標(biāo)準(zhǔn),個別地區(qū)吉祥草藥材中銅、鉛含量高于國家限量標(biāo)準(zhǔn)。本文為科學(xué)地制定吉祥草藥材中重金屬限量標(biāo)準(zhǔn),提高吉祥草藥材的質(zhì)量,保證臨床安全用藥提供科學(xué)依據(jù)。

目的:建立原子熒光光譜法,測定山麥冬中硒的含量.方法:對4個產(chǎn)地的12批山麥冬樣品微波消解后進行分析;光電倍增管(pmt)負(fù)高壓為280v;燈電流為80ma;載氣(ar)體積流量為400ml/min.結(jié)果:硒在0~50μg/l(r=1)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均回收率為95.5%(rsd=0.57%),該方法測定硒的檢出限為0.18μg/l.結(jié)論:該測定方法準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好,可用于山麥冬中硒含量的測定.

采用高壓消解-紫外分光光度法,建立了測定淮紅花中的重金屬含量的方法。結(jié)果表明:此法鉛含量在0—40μg范圍內(nèi),與吸光度線性關(guān)系良好,r=0.9989?；醇t花中重金屬含量為18.71μg/g,符合國家標(biāo)準(zhǔn),平均加標(biāo)回收率為97.82%,rsd=2.93%(n=5)。高壓消解法的使用,進一步提高了測定方法的準(zhǔn)確性和便捷性,此法可用于中藥中重金屬含量的檢測。

建立了乳制品中碘含量的微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜測試方法.方法以硝酸為消解介質(zhì),鐠做內(nèi)標(biāo).方法的檢出限為0.02μg/kg,線性范圍為0~100μg/l,相關(guān)系數(shù)r優(yōu)于0.9995.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd（%）均在5.0%以下,加標(biāo)回收率在94.1%~97.7%之間,gbw10017奶粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定結(jié)果與標(biāo)示值-致.試驗結(jié)果表明所建立的方法靈敏度高、簡便、快速、準(zhǔn)確,適用于乳制品中碘含量的測定.

[目的]建立火焰原子吸收光譜法測定木通中鈣、鎂、鐵、鋅、銅、錳元素含量的方法。[方法]用濃硝酸微波消解樣品,采用光焰光度法測定。[結(jié)果]木通中含有鈣17.0mg/g,鎂3.13mg/g,鐵1.41mg/g,鋅0.148mg/g,銅0.0259mg/g,錳0.588mg/g。rsd為2.3%~9.2%,回收率為95%~108%。[結(jié)論]此方法簡單、準(zhǔn)確,結(jié)果令人滿意。

塑料制品價格低廉、性能優(yōu)異和品種繁多,在食品包裝中得到廣泛應(yīng)用.然而食品長期與塑料包裝直接接觸,極易導(dǎo)致塑料中的化學(xué)成分遷移到食品中,造成食品污染.尤其是塑料包裝中的重金屬物質(zhì),一直是重點監(jiān)管的對象.文章分析了食品塑料包裝材料中的重金屬污染隱患,并探討了幾種常用的重金屬檢測技術(shù),以加大食品安全監(jiān)管力度.