樹脂理化特性對(duì)分離葛根總黃酮的影響

目的　研究大孔吸附樹脂分離純化葛根總黃酮的工藝,為葛根總黃酮的工業(yè)化生產(chǎn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。方法　采用d101型、d201型、ab8型3種大孔吸附樹脂對(duì)葛根總黃酮進(jìn)行吸附純化,以總黃酮收率、純度為考察指標(biāo)綜合評(píng)價(jià)。結(jié)果　d101型、d201型、ab8型大孔吸附樹脂吸附3種方法中靜態(tài)飽和吸附量以干樹脂計(jì)分別為113.5,133.1和133.9mg·g-1;靜態(tài)脫吸附率分別為75.6%,66.7%,94.2%;以70%的乙醇為洗脫劑洗脫率最高為92.4%;ab8型吸附樹脂飽和吸附洗脫量為82.0mg·g-1;穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)中第11個(gè)周期總黃酮收率為91.3%,純度為86.0%。結(jié)論　3種純化方法中,以ab8型樹脂綜合性能最好,適合于葛根總黃酮的分離純化

目的:建立野葛根總黃酮提取及分離工藝。方法:采用正交試驗(yàn)考察乙醇濃度、乙醇用量、提取時(shí)間、提取次數(shù)4個(gè)因素及大孔吸附樹脂分離技術(shù)對(duì)野葛根總黃酮得率的影響。結(jié)果:野葛根的適宜提取工藝為用8倍量60%乙醇,提取3次,每次1.5h,洗脫液為70%乙醇。結(jié)論:該工藝葛根總黃酮得率約為8%,以葛根素計(jì)含量為60%以上,適宜工業(yè)化生產(chǎn)。

根據(jù)葛根總黃酮的理化性質(zhì),對(duì)葛根水提醇沉液采用大孔樹脂進(jìn)行分離純化研究,以葛根總黃酮提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo),篩選出大孔樹脂分離純化葛根總黃酮的最佳工藝為:選用d-100型大孔樹脂,吸附速度為2bv/h,除雜洗脫用水量為4bv,洗脫劑乙醇濃度為70%,乙醇用量為3bv。

采用ab-8型大孔樹脂對(duì)從葛根中提取的總黃酮產(chǎn)物進(jìn)行分離純化研究?？疾炝烁鞣N因素對(duì)樹脂吸附和洗脫效果的影響。通過實(shí)驗(yàn),得到了吸附的最佳工藝條件為:葛根黃酮上樣液濃度6.6931mg/ml,上樣液量為3倍樹脂柱體積,ph值為5~6,吸附流速為1.0ml/mim;洗脫工藝條件為:洗脫液(70%乙醇)量為5倍樹脂柱體積,流量為1.0ml/min。分離純化后的葛根總黃酮產(chǎn)品純度可達(dá)70%。

目的:研究不同大孔樹脂對(duì)葛根黃酮的吸附及解吸性能,為分離純化葛根總黃酮提供選擇樹脂的依據(jù)。方法:以葛根總黃酮和葛根素為指標(biāo),考察不同大孔樹脂對(duì)葛根總黃酮的比吸附量和解吸率。結(jié)果:對(duì)葛根總黃酮的比吸附量超過100mg/g的樹脂有s-8、ab-8、hpd100和hp-20,而解吸率超過95%的有ab-8、d101和hp20。結(jié)論:不同樹脂對(duì)葛根總黃酮的吸附及解吸有很大差異,綜合比吸附量及解吸率結(jié)果,ab8和hp20為分離純化葛根總黃酮的最佳吸附劑

測(cè)定分析了ab-8等6種不同極性大孔吸附樹脂對(duì)葛根總黃酮的吸附特性。靜態(tài)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,樹脂的極性和空間結(jié)構(gòu)是影響吸附效果的重要因素。ab-8樹脂孔徑適當(dāng),比表面積較高,葛根黃酮吸附量達(dá)74.3mg/g。進(jìn)行了靜態(tài)吸附動(dòng)力學(xué)的研究,并獲得總黃酮吸附量與吸附時(shí)間之間的定量關(guān)系。動(dòng)態(tài)吸附研究表明,在溫度為20℃時(shí),以吸附流速4ml/min和洗脫流速3ml/min較合適。而重復(fù)使用約10次以后,該樹脂應(yīng)進(jìn)行再生。

目的:優(yōu)選大孔樹脂純化葛根總黃酮的工藝條件。方法:采用紫外分光光度法測(cè)定葛根總黃酮的含量,并對(duì)工藝進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果:以1:2.88藥材量ab-8型樹脂(干重)為純化樹脂,濕法裝柱,"徑高比"為1:8,提取液上柱濃度為0.5g藥材/ml,上柱流速2bv/h,吸附后,先用5bv蒸餾水洗脫雜質(zhì),再以5bv90%濃度乙醇為洗脫劑,全速洗脫純化效果最佳。結(jié)論:該法簡(jiǎn)單可行,純化效果好,能滿足于大生產(chǎn)的要求。

目的優(yōu)選葛根中總黃酮的水提取及大孔樹脂的純化工藝。方法以葛根素得率和葛根總黃酮得率為指標(biāo),采用正交試驗(yàn)法優(yōu)選葛根水提工藝,單因素考察優(yōu)選葛根水提液的大孔樹脂純化工藝。結(jié)果葛根的最佳水提工藝為9倍量水提取3次,每次90min,葛根總黃酮和葛根素提取率分別為92.17%和84.91%。葛根水提液的最佳大孔樹脂富集工藝為:hpd-750大孔樹脂,徑高比1:6,上樣液濃度1.5g/ml,最大上樣量3bv,上樣流速1ml/min,洗脫劑70%乙醇,洗脫劑用量5bv。葛根水提液經(jīng)大孔樹脂純化后的出膏率為4.47%,純化物中葛根總黃酮和葛根素的含量分別為76.22%和56.20%。結(jié)論該工藝操作簡(jiǎn)便易行,適用于大規(guī)模生產(chǎn)。

對(duì)6種商品化大孔樹脂吸附純化葛根異黃酮的性能進(jìn)行對(duì)比篩選,發(fā)現(xiàn)ab8樹脂最適合葛根異黃酮的純化。試驗(yàn)結(jié)果表明,洗脫劑乙醇的體積分?jǐn)?shù)為70%,工作液流速為2bv/h,浸提濃縮液ph值為5時(shí),采用ab8大孔吸附樹脂串聯(lián)柱對(duì)葛根異黃酮進(jìn)行純化效果最優(yōu),產(chǎn)品的收率和純度都較高

在外加磁場(chǎng)磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.0t時(shí),對(duì)原液質(zhì)量濃度為4.88mg/ml的葛根黃酮溶液,在ph值為7的中性環(huán)境下,分別研究磁性樹脂的靜態(tài)和動(dòng)態(tài)吸附,并就使用次數(shù)與普通樹脂進(jìn)行比較。結(jié)果顯示:靜態(tài)吸附時(shí)磁性樹脂與普通樹脂的吸附效能相差不大;當(dāng)吸附流速為2bv/h時(shí),磁性樹脂達(dá)到飽和吸附時(shí)可處理12bv量的黃酮溶液,優(yōu)于普通樹脂;在使用4次后,磁性吸附樹脂的吸附效果明顯優(yōu)于ab-8樹脂。

【目的】探索d-101大孔樹脂分離純化葛根異黃酮的最優(yōu)工藝?！痉椒ā坎捎米贤夥止夤舛确y(cè)定異黃酮質(zhì)量濃度,以異黃酮損失率、洗脫率、收率、純度等為指標(biāo),評(píng)價(jià)d-101大孔樹脂分離純化葛根異黃酮工藝中,上樣液用量、上樣液質(zhì)量濃度、吸附流速、洗脫劑蒸餾水用量、洗脫劑乙醇體積分?jǐn)?shù)及其用量對(duì)吸附和解吸效果的影響,從而確定最優(yōu)工藝?！窘Y(jié)果】d-101大孔樹脂對(duì)葛根異黃酮有較好的分離效果,其最優(yōu)工藝條件為:葛根異黃酮飽和吸附量為3.3倍樹脂體積,上樣液質(zhì)量濃度7.20mg/ml,吸附流速為2ml/min,洗脫劑蒸餾水和體積分?jǐn)?shù)30%乙醇的用量均為4倍樹脂體積。利用該工藝精制后葛根異黃酮純度、收率分別達(dá)80.74%和63.62%?！窘Y(jié)論】采用d-101大孔樹脂分離純化葛根異黃酮簡(jiǎn)單可行,精制效果好,適于工業(yè)化生產(chǎn)。

以大孔吸附樹脂為吸附劑,研究了其對(duì)小葉榕黃酮(fflf)的吸附分離特性,選擇10種大孔吸附樹脂,比較了其對(duì)fflf的吸附率和解吸率,篩選出最佳樹脂種類,并對(duì)其動(dòng)力學(xué)曲線和動(dòng)態(tài)吸附性能進(jìn)行了考察。結(jié)果表明,d101樹脂對(duì)fflf有較好的吸附和解吸效果,適合于fflf的分離純化。當(dāng)上樣液質(zhì)量濃度為25g/l,ph=4,上樣液流速為2.5ml/min時(shí),d101樹脂對(duì)fflf吸附量大;以w(etoh)=50%為洗脫劑,洗脫液流速為3ml/min時(shí),對(duì)fflf解吸率達(dá)92%。

目的:篩選分離葛花總異黃酮的最佳樹脂,并對(duì)影響分離的各種因素進(jìn)行系統(tǒng)的研究,使分離工藝達(dá)到最優(yōu)化。方法:研究7種不同類型吸附樹脂對(duì)葛花總異黃酮的吸附特性,用紫外分光光度法測(cè)定葛花總異黃酮的含量對(duì)工藝進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果:ab-8型大孔樹脂對(duì)葛花總異黃酮的吸附性能較好,其吸附純化條件為葛花提取物上樣濃度為3.0mg·ml-1,吸附流速為2bv.h(樹脂床體積),以60%乙醇作為洗脫劑進(jìn)行洗脫效果最佳。經(jīng)ab-8處理后的葛花總異黃酮含量可達(dá)50%以上。結(jié)論:該法簡(jiǎn)單可行,分離效果好,能滿足于大生產(chǎn)的要求。

采用大孔氯球與井岡霉素胺解,合成了聚苯乙烯支載井岡霉素吸附樹脂;通過紅外光譜、元素分析等表征了樹脂的結(jié)構(gòu),測(cè)定了該樹脂的孔結(jié)構(gòu)、含水量和溶脹性能,并研究了該樹脂在不同溫度下對(duì)葛根異黃酮的吸附等溫線,利用熱力學(xué)函數(shù)關(guān)系計(jì)算出了吸附焓、自由能和熵.結(jié)果表明:樹脂對(duì)葛根異黃酮的靜態(tài)吸附容量達(dá)123.7mg.g-1(干樹脂),對(duì)葛根異黃酮有很強(qiáng)的吸附作用.

目的對(duì)粉葛中總黃酮有效部位采用d-101大孔樹脂進(jìn)行富集純化,為工業(yè)大生產(chǎn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。方法采用靜態(tài)與動(dòng)態(tài)吸附一解吸附兩種方法,以總黃酮吸附率、解吸附率及純度作為評(píng)價(jià)指標(biāo),對(duì)大孔吸附樹脂的吸附容量、洗脫溶媒及上樣時(shí)藥液濃度、上樣速率、洗脫速率、樹脂徑高比、加鹽處理等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果通過對(duì)各項(xiàng)參數(shù)的優(yōu)選,確定了最佳工藝。結(jié)論該法切實(shí)可行,純化效果好,適合工業(yè)大生產(chǎn)。

以葛花總異黃酮含量及回收率為考察指標(biāo),選用大孔樹脂對(duì)葛花總異黃酮進(jìn)行分離純化。結(jié)果表明,x-5樹脂對(duì)葛花總異黃酮有較好的吸附和解吸效果,最佳工藝條件為:洗脫劑為70%乙醇;洗脫劑用量為3倍樹脂體積;流速為2ml/min;葛花總異黃酮上樣液的質(zhì)量濃度為2mg/ml,速率為2ml/min;沖洗雜質(zhì)用水體積為20ml。試驗(yàn)表明,該法簡(jiǎn)單可行,分離效果好,經(jīng)x-5處理后的葛花異黃酮含量可達(dá)54%。

目的:探索d-101大孔樹脂分離純化巖柏草總黃酮的最優(yōu)工藝,并對(duì)有效成分穗花杉雙黃酮進(jìn)行含量測(cè)定。方法:紫外分光光度法測(cè)定總黃酮濃度,以黃酮收率、純度等為指標(biāo),上樣質(zhì)量濃度、吸附流速和洗脫劑乙醇體積分?jǐn)?shù)為影響因素,確定大孔樹脂分離純化巖柏草總黃酮工藝,并用高效液相色譜法測(cè)定總黃酮中穗花杉雙黃酮。結(jié)果:大孔樹脂對(duì)巖柏草總黃酮有較好的分離效果,其最優(yōu)工藝條件為上樣質(zhì)量濃度8.5mg/ml,吸附流速為2ml/min,乙醇體積分?jǐn)?shù)為70%,總黃酮得率為0.89%。流動(dòng)相:乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng):338nm;流速:1ml/min,用hplc法測(cè)得穗花杉雙黃酮含量為56%。結(jié)論:用d-101大孔樹脂分離純化巖柏草總黃酮簡(jiǎn)單可行,精制效果好。用上述色譜條件可用于穗花杉雙黃酮的質(zhì)量控制。

目的:考察三種大孔吸附樹脂對(duì)葛根總黃酮的吸附及解吸性能,為分離純化葛根總黃酮提供選擇依據(jù)。方法:以葛根總黃酮為篩選指標(biāo),考察ab-8、nka和x-5三種大孔樹脂對(duì)葛根總黃酮的吸附量和解吸率。結(jié)果:以ab-8樹脂為吸附劑。最佳分離條件為上樣濃度:1g/ml(按生藥計(jì)算),流速:2~3ml/min,70%乙醇為洗脫劑,用量為2.5bv,總黃酮得率76.22%。結(jié)果:ab-8大孔吸附樹脂可用于分離純化葛根總黃酮,總黃酮得率76.22%。結(jié)論:三種大孔吸附樹脂相比較,以ab-8為分離純化葛根總黃酮的最佳吸附劑。

目的:優(yōu)選大孔吸附樹脂分離、純化葛根總黃酮和葛根素的工藝。方法:考察ab-8,d-101,hpd-100,s-84種不同極性吸附樹脂對(duì)葛根中總黃酮和葛根素的靜態(tài)吸附及解吸性能,篩選樹脂型號(hào);以葛根素、總黃酮轉(zhuǎn)移率和純度為指標(biāo),通過單因素試驗(yàn)考察其吸附和洗脫條件。結(jié)果:選用ab-8型大孔吸附樹脂,優(yōu)選的工藝條件為上樣液質(zhì)量濃度1.0g.ml-1,葛根與大孔樹脂質(zhì)量比1∶2,徑高比1∶6,用2bv水洗除雜,加2bv80%乙醇以2ml.min-1洗脫。轉(zhuǎn)移率均>92%,所得葛根總黃酮純度達(dá)80%,葛根素質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%。結(jié)論:ab-8型大孔樹脂用于富集葛根總黃酮和葛根素效果最佳,是一種理想的分離純化介質(zhì),且優(yōu)選的工藝操作簡(jiǎn)單、方法可靠。

目的研究大孔樹脂動(dòng)態(tài)純化葛根藤總黃酮的最佳工藝參數(shù)。方法采用動(dòng)態(tài)吸附、分離的方法,以總黃酮含量為指標(biāo)進(jìn)行考察。結(jié)果d-101大孔吸附樹脂靜態(tài)吸附葛根藤總黃酮的最大吸附量為40.25mg·ml-1;樹脂的靜置時(shí)間為12h;d-101樹脂最佳上樣濃度為38.00mg·ml-1、70%乙醇為最佳洗脫劑;3ml·min-1做為洗脫劑的洗脫流速為最佳洗脫流速。結(jié)論經(jīng)過工藝驗(yàn)證,在這些參數(shù)條件下,分離、純化葛根藤總黃酮具有良好的重現(xiàn)性。

采用70％乙醇回流提取，大孔樹脂吸附純化，70％乙醇為洗脫液，總黃酮平均得率為9．93％。

為了分離、純化荔枝核黃酮,比較了4種大孔樹脂的靜態(tài)吸附過程,篩選出適合吸附荔枝核黃酮的樹脂;研究了荔枝核黃酮在大孔吸附樹脂上的動(dòng)態(tài)吸附特性,并確定分離荔枝核黃酮的適宜條件。結(jié)果表明:hpd800大孔吸附樹脂對(duì)荔枝核黃酮有較好的吸附分離性能,其對(duì)荔枝核黃酮的靜態(tài)吸附平衡時(shí)間為10h;在25℃條件下,通過吸附等溫線,langmuir模型比f(wàn)reundlich模型能夠更好的描述荔枝核黃酮在hpd800樹脂上的吸附平衡過程,所得回歸方程為:c/q=c/434.78+1/1.35×434.78(r2=0.9993),其相關(guān)系數(shù)r>0.99。吸附溶液適宜的ph值為5.0。確定樹脂柱的較佳操作條件為:流速3.0ml/min,荔枝核黃酮濃度30.81mg/ml。