新型PVC膜銀離子選擇電極的研制及應(yīng)用

目的建立鹽酸格拉司瓊片劑的測定方法。方法以鹽酸格拉司瓊與四苯硼鈉生成締合物為電活性物,制做涂絲型pvc膜格拉司瓊電極。結(jié)果在ph4.5～6.5內(nèi),電極的nernst響應(yīng)范圍為1.0×10-2～5.0×10-5mol·l-1,斜率為56.5mv/pc,檢測限為2.3×10-5mol·l-1。結(jié)論用于該藥品的含量測定,與高效液相色譜法基本一致。

制備了一種穩(wěn)定性和重現(xiàn)性均良好的新型pvc膜涂絲諾氟沙星選擇電極,該電極是以ag/agcl絲為基體,在其表面先涂一層含cl-的脲醛樹脂,然后再涂一層含硅鎢酸-諾氟沙星離子締合物的pvc膜。采用正交設(shè)計法,研究了離子締合物的種類、活性物在膜中的含量及增塑劑3因素對電極的影響。電極的線性范圍為7.9×10-5～1.0×10-2mol·l-1,檢出限為2.5×10-5mol·l-1,斜率為35.7mv/decade(30℃),可直接用于諾氟沙星膠囊的含量測定,回收率為99%～102%,結(jié)果與中國藥典法基本一致。

研究了基于氮雜冠醚為中性載體的陽離子選擇性電極,該電極在ph為3.0的硝酸緩沖介質(zhì)中對鋁離子有近能斯特響應(yīng),其線性范圍為8.0×10-5~1.0×10-1mol/l,檢測限為4.0×10-5mol/l,斜率為20.0mv/dec.,響應(yīng)時間為20.0s.該電極用于edta的電位滴定,結(jié)果令人滿意.

研制了酞菁鈀pvc膜硫氰酸根離子選擇性電極。在b.r緩沖體系(ph2.5)中,電極對scn-離子響應(yīng)的線性范圍為1.0×10-5～0.1mol·l-1,檢出限為7.28×10-6mol·l-1,斜率為56±1mv,電極具有良好的選擇性和穩(wěn)定性。用于印染廠廢水中scn-的測定,結(jié)果滿意。

以鹽酸地爾硫與四苯硼酸鈉形成的締合物為電活性物的聚氯乙烯(pvc)膜鹽酸地爾硫選擇電極,測定了鹽酸地爾硫片的含量。電極的線性響應(yīng)范圍為1.0×10-5～1.0×10-2mol/l,級差電位為56mv/pc,檢測限為3.2×10-6mol/l。

培氟沙星(pefloxacin)是第三代氟喹諾酮類抗生素,臨床上用于消化系統(tǒng)、泌尿系統(tǒng)疾病的治療。測定方法有高效液相色譜法、二階導(dǎo)數(shù)光譜法和紫外分光光度法等。對該藥含量測定方法各國藥典未見收載。本文首次以培氟沙星和碘鉍酸鹽形成的分子締合物為電活性物質(zhì),制備了pvc膜培氟沙星選擇電極,并用該電極對市售培氟沙星藥片的

目的　建立鹽酸依諾沙星藥片的測定方法。方法　以依諾沙星與溴汞酸鹽生成締合物為電活性物,制作涂碳pvc膜依諾沙星電極。結(jié)果　在ph1.5～4.5內(nèi),電極的nernst響應(yīng)范圍為1.0×10-2～5.0×10-5mol/l,斜率為31.0mv/pc,檢測限為4.2×10-6mol/l。平均回收值為98.0%,rsd為1.0%。結(jié)論　用于該藥片的含量測定,與紫外分光光度法基本一致

以乙基紫為電活性物質(zhì)的PVC膜碘離子電極的研制

anewsolid-statemercuryion-selectiveelectrodewaspreparedbydirectlycoatingthesurfaceofaglassycarbonelectrodewithtetrahydrofuransolutioncontainingpvc,25,27-dihydroxy-26,28-bis[(1′-naphthalene)selenopropoxy]calix[4]arene,dioctylphthalateandpotassiumtetrakis(4-chlorophenyl)borate.theresponseoftheelectrodeislinearwithagoodnernstianslopeof31.5mv/decadeoveranhg2+ionconcentrationrangeof5.0×10-9—5.0×10-2mol/landadetectionlimitof1.0×10-9mol/l.theresponsetimetoachievea95%steadypotentialforhg2+detectionislessthan30s,andtheelectrodeissuitableforusewithinthephrangeof2—4.theselectivityforhg2+relativetoseveralalkali,alkalineearth,transitionandheavymetalionsisgood.themechanismofthepotentialresponseofthissystemwasalsodiscussed.

研究了基于四醋酸·雙(5甲基1,3,4噻二唑2硫)-烷基合汞(ⅱ)配合物為中性載體的陰離子選擇性電極.這類電極對碘離子響應(yīng)具有高靈敏和高選擇性,并且呈現(xiàn)反hofmeister序列行為,其選擇性次序為:i->scn->clo-4>br->no-3>cl->aco->so2-4.其中由四醋酸·雙(5甲基1,3,4噻二唑2硫)-丁烷合汞(ⅱ)配合物為載體的電極在ph為3.0磷酸鹽緩沖條件下對i-的線性響應(yīng)范圍為4.0×10-8～1.0×10-2mol/l,檢測限為2.0×10-8mol/l,斜率為-59.1mv/pci-.通過紫外-可見光譜和交流阻抗測試技術(shù)研究了電極的響應(yīng)機理.結(jié)果表明,配合物中心金屬原子的結(jié)構(gòu)以及載體本身的結(jié)構(gòu)與電極的響應(yīng)行為之間有非常密切的構(gòu)效關(guān)系.將該電極應(yīng)用于嘉陵江水和縉云山泉水的測定,其結(jié)果令人滿意

研究了用離子選擇性電極法測定奈福泮的含量。電極的nernst響應(yīng)范圍為5.0×10-2～1.0×10-4mol/l,斜率為56mv/pc,檢測限為1.7×10-5mol/l.該電極制作簡單、使用方便、重現(xiàn)性好,測定結(jié)果與紫外分光光度法相符,可用于測定鹽酸奈福泮藥片中奈福泮的含量。

以四苯硼酸鈉與鹽酸依匹斯汀生成的離子締合物為電活性物質(zhì),研制了鹽酸依匹斯汀pvc膜選擇性電極。在ph5的hcl-naoh溶液中,電極的線性范圍為6.3×10-7~1.0×10-1mol/l,斜率為49mv/pc(10℃),檢出限為1.89×10-7mol/l。應(yīng)用此電極測定藥物中鹽酸依匹斯汀含量,rsd<3%,回收率為97.5%~100.2%。

目的:建立鹽酸文拉法辛膠囊的測定方法。方法:用鹽酸文拉法辛與四苯硼鈉生成締合物為電活性物,制做涂碳pvc膜鹽酸文拉法辛電極。結(jié)果:在ph4.0～6.5內(nèi),電極的nernst響應(yīng)范圍為1.0×10-2～5.0×10-5mol·l-1,斜率為57.0mv/pc,檢測限為2.0×10-5mol·l-1。結(jié)論:用于鹽酸文拉法辛膠囊的含量測定,與電位滴定法基本一致。

研究了新型schiff堿對溴苯甲醛縮鄰氨基酚過渡金屬配合物的陰離子響應(yīng)行為。實驗結(jié)果表明:以cu(ⅱ)配合物為載體的電極對硫氰酸根具有優(yōu)良的電位響應(yīng)性能(ph4.0),電極的線性范圍為1.0×10-1～2.0×10-5mol/l,斜率為-59.4mv/dec,檢出限為9.0×10-6mol/l。其反hofmeister選擇性次序為:scn->sal->i->clo4->no2->no3->br->so42->cl-,研究了陰離子與載體的作用機理,結(jié)果表明scn-與載體中銅原子直接作用。電極可應(yīng)用于廢水及人體唾液中scn-的測定。

報道一種以奈福泮與雷氏鹽形成的締合物為電活性物的新型pvc膜奈福泮離子選擇電極,電極的nernst響應(yīng)范圍為5.0×10-2~5.0×10-4mol/l,斜率為56mv/pc,檢測限為8.1×10-5mol/l。已將該電極應(yīng)用于鹽酸奈福泮藥片中測定奈福泮的含量,結(jié)果良好。

以林可霉素與硝酸汞配合比為1:1的配位化合物作為電活性物質(zhì),研制了林可霉素-汞修飾pvc膜電極,并對影響其電化學(xué)性能的一些因素進(jìn)行了探究,得到了良好的電極響應(yīng)曲線,響應(yīng)斜率為58.9mv/pc,線性范圍達(dá)4個數(shù)量級,檢出限為1.0×10-5mol/l,十多種常見無機離子與一些輔料對電極基本無干擾,可采用直接電位法測定市售注射液中的林可霉素主含量。

pvc膜ph電極具有阻抗低,容易制備和價廉等優(yōu)點,本文比較了pvc膜和玻璃電極測定血液和qc標(biāo)準(zhǔn)的ph測定結(jié)果,兩者之間沒有顯著性差異。

采用均相沉淀法制備了硫化銀納米粒子,給出了最佳制備工藝流程。用硫化銀納米粒子制作了pvc膜銀離子選擇電極,確定了敏感膜的最佳配比。對電極性能測量的結(jié)果表明,pvc膜銀離子選擇電極的線性范圍為1.0×10-5～1.0×10-1mol/l,檢測下限為2.0×10-6mol/l,鉀、鈉、鉛、鈣、銅、鋅等離子對電極測量無干擾

制備了以1,5-二苯基縮二氨基脲(l)為載體的pvc膜al3+選擇性電極,并對電極膜中載體、增塑劑種類和離子定域體(ktpclpb)含量等對電極性能的影響進(jìn)行研究.結(jié)果表明:此電極對al3+具有很好的能斯特響應(yīng),檢出限量為4.4×10-7mol/l,在10-6～10-2mol/l的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,電極響應(yīng)斜率為21.6mv/decade,對al3+的選擇性較強,可作為鋁離子電位滴定的指示電極,并可用于實際水樣中al3+含量的測定.

以1,5-二苯基縮二氨基脲為載體,制備了pvc膜鋁離子選擇電極,并對電極的性能進(jìn)行了測試.結(jié)果表明:電極的能斯特響應(yīng)斜率為21.6mv/decade,檢測下限為4.4×10-7mol/l,線性范圍為10-6～10-2mol/l,電極具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性.將該電極用于實際樣品中鋁離子的測定,結(jié)果令人滿意.

制備了以n,n'-二(n-異丙基-n-2-羥乙基)-1,3-苯二甲酰胺(l)為載體的pvc膜銅離子選擇性電極,研究了電極膜中增塑劑種類及載體和離子定域體(ktpclpb)含量對電極性能的影響。結(jié)果表明:此電極對cu2+具有很好的能斯特響應(yīng)性能,在10-3~10-1mol/l的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,檢測下限為2.86×10-4mol/l,電極響應(yīng)斜率為(29.1±0.2)mv/decade。選擇性上,堿金屬、堿土金屬及大多數(shù)過渡金屬離子對cu2+的測定基本無干擾。該電極用于廢水中cu2+含量的測定,并且能對實際樣品中cu2+含量的直接測定。

以玻璃電極為內(nèi)參比電極直接涂覆活性材料研制成功pvc膜鹽酸苯海索離子選擇性電極,鹽酸苯海索含量在10-5～10-2mol/l時電極有能斯特響應(yīng),電極有較好的穩(wěn)定性與重現(xiàn)性.用校準(zhǔn)曲線法測得藥片中鹽酸苯海索含量為每片1.730mg(n=5),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%.并以苯海索電極為指示電極,四苯硼鈉電位滴定法對同一樣品進(jìn)行了測定,得到了一致的分析結(jié)果.