原子吸收光譜法測(cè)定防腐木材中銅含量的不確定度評(píng)定

建立了用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)精密度和偏差的數(shù)據(jù)來(lái)評(píng)定油漆中鉛的測(cè)量不確定度的方法。通過(guò)研究不同基體和不同鉛含量水平的樣品,考察了火焰原子吸收光譜法測(cè)定油漆中鉛含量的方法精密度和回收率,分別計(jì)算并合并了兩者的測(cè)量不確定度。結(jié)果表明精密度和回收率的相對(duì)不確定度分量分別為0.044和0.029,合成不確定度為0.053,擴(kuò)展不確定度為0.106。此評(píng)定過(guò)程為實(shí)驗(yàn)室評(píng)定測(cè)量不確定度提供了一種新的方法,簡(jiǎn)單、合理,計(jì)算結(jié)果可靠。

介紹了通過(guò)原子吸收光譜法測(cè)定保護(hù)渣中鐵含量的方法并對(duì)試液的酸度、共存離子的干擾、試樣分解條件以及測(cè)量范圍等測(cè)量條件進(jìn)行了分析和討論。結(jié)果表明,該方法的加標(biāo)回收率為98.0%~102.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%(n=11),測(cè)定的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度均能滿足保護(hù)渣日常檢驗(yàn)分析的要求。

利用銅的原子吸收次靈敏線249．20nm，并適當(dāng)偏轉(zhuǎn)燃燒器角度測(cè)定含銅物料中的高含量銅。實(shí)驗(yàn)了銅的吸收次靈敏線、試樣液酸度、可能共存元素等因素對(duì)高含量銅測(cè)定的影響。對(duì)68％以上銅含量的試樣測(cè)定結(jié)果與原結(jié)果比較，符合規(guī)范要求。

通過(guò)對(duì)火焰原子吸收分光光度法測(cè)定不銹鋼中錳含量的不確定度的系統(tǒng)分析,闡述了測(cè)量結(jié)果不確定度主要來(lái)源于工作曲線擬合引起的不確定度、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液及配制引入的不確定度、重復(fù)測(cè)得樣品產(chǎn)生的不確定度,并對(duì)這些分量進(jìn)行了量化計(jì)算,最后計(jì)算出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。

油漆筷子中微量元素主要來(lái)自添加的催干劑，催干劑能加速油漆筷子基料中不飽和雙鍵經(jīng)空氣氧化而固化成膜。常用

樣品經(jīng)hcl消解后,分別選擇mn279.5nm,cu324.8nm,zn213.9nm,k766.5nm譜線作為分析線,采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定低碳鋼中錳、銅、鋅、鉀。4種元素的質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系。方法檢出限分別為0.0095,0.0138,0.0029和0.0033mg/l。對(duì)低碳鋼樣品進(jìn)行測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=7)均在1%以下,加標(biāo)回收率在95%~104%之間。

測(cè)定鋁合金中鋅、鎂、銅、鐵等元素含量的方法很多,濕法分析由于操作繁瑣,時(shí)間冗長(zhǎng)等缺點(diǎn),現(xiàn)已應(yīng)用不多,本法用火焰原子光譜法測(cè)定鋁合金中鋅、鎂、銅、鐵等元素,方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、干擾較少,精密度高。已應(yīng)用于我公司對(duì)lc4、zl401等鋁合金中各元素的分析。

泡沫塑料吸附原子吸收光譜法測(cè)定礦石中金的含量方法簡(jiǎn)便易行、成本低、受到廣泛普及應(yīng)用。聚醚型聚氨基甲酸脂泡沫塑料具有線性網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),孔隙率大于95%,彈性好,具有良好吸附性能。因此在微量組分的分離富集中被廣泛采用。但我們?cè)趹?yīng)用中發(fā)現(xiàn),采用王水分解金礦,在稀王水溶液中加入泡塑吸附金,存在吸附性能低不穩(wěn)定,結(jié)果重現(xiàn)性差的難題,給分析帶來(lái)一定的困擾,經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),泡塑吸附時(shí)的酸度,硫脲解脫條件是影響測(cè)定結(jié)果的主要因素。這樣以來(lái)徹底解決了泡塑吸附金不穩(wěn)定的問(wèn)題,本方法準(zhǔn)確可靠,精密度和準(zhǔn)確度符合要求。

探討了用微波消化罐消化樣品、用火焰原子吸收光譜法在同一體系中測(cè)定番木瓜中微量元素銅、鋅、鐵、錳的方法。在微波消化罐內(nèi)用硝酸和過(guò)氧化氫消化樣品,具有試劑用量少免受污染、消化時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)?？疾炝讼跛?、過(guò)氧化氫用量以及消化時(shí)間的影響,以及在同一體系中銅、鋅、鐵、錳的干擾情況。在選定條件下,銅檢出限為0.004μg·ml-1,鋅檢出限為0.0048μg·ml-1,鐵檢出限為0.003μg·ml-1,錳檢出限為0.006μg·ml-1,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%～4.9%,回收率為96.8%～106.6%。方法具有簡(jiǎn)便、省時(shí)、準(zhǔn)確、可靠的優(yōu)點(diǎn)

利用火焰原子吸收光譜法,測(cè)定了紫甘薯中微量營(yíng)養(yǎng)元素鋅和銅的含量,在最佳的試驗(yàn)條件下,鋅銅的檢出限分別為0.015mg/kg、0.0054μg/kg,紫甘薯中鋅、銅的含量分別為76.1642μg/g和3.0320μg/g,回收率為99.13%~107.56%。本試驗(yàn)結(jié)果對(duì)紫甘薯的生產(chǎn)、開(kāi)發(fā)研究具有實(shí)際應(yīng)用意義。

鎳-銀,鉍,鎘,鈷,銅,鐵,錳,鉛,鋅含量的測(cè)定-火焰原子吸收光譜法

建立了火焰原子吸收光譜法測(cè)定鑄鋁合金中的銅含量,并研究了酸度、干擾元素、干擾抑制劑的加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)的反復(fù)驗(yàn)證,確定了測(cè)定鑄鋁合金中銅元素含量的最佳工作條件,并在最佳工作條件下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)試樣,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,回收率為99.2%～102.2%,從而證明了方法的可行性。該方法測(cè)定銅含量的范圍為0.005%～7.00%,檢出限為0.015mg/ml,特征濃度為0.07mg/ml。

在流動(dòng)注射分析體系中用裝有黃原脂棉的微型柱對(duì)溶液中cu~(2+)進(jìn)行在線富集,用3.0mol/l硝酸溶液洗脫柱上富集的cu~(2+)。火焰原子吸收光譜法在線測(cè)定痕量cu~(2+),靈敏度可提高36倍,測(cè)定的線性范圍為0.2～50μg/l。用于環(huán)境水樣中痕量cu~(2+)的測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)加入回收率95%～103%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.0%,結(jié)果滿意。

建立了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(pan)為絡(luò)合劑、tritonx-100為表面活性劑的濁點(diǎn)萃取-原子吸收光譜法測(cè)定痕量銅的分析方法。探討了溶液的ph、絡(luò)合劑和表面活性劑用量、平衡溫度和平衡時(shí)間等因素對(duì)濁點(diǎn)萃取的影響。最佳條件下,線性方程為y=0.1049x+0.0016,相關(guān)系數(shù)為0.9988,檢出限為0.7μg/l,相對(duì)偏差為2.3%,富集倍數(shù)為15倍。用該方法對(duì)幾種塑料制品中的痕量銅進(jìn)行測(cè)定,回收率為97.5%～101.9%。

采用火焰原子吸收光譜法(faas)測(cè)定污水中的銅。在優(yōu)化好的實(shí)驗(yàn)條件下,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定水樣。測(cè)定結(jié)果:標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r=0.9999,回歸方程為abs=-2.6e-4+0.02447c;所配溶液的靈敏度s=0.02447,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.4%,檢出限d.l.=0.025μg·ml-1。實(shí)驗(yàn)表明原子吸收光譜法具有檢出限低、精密度高、分析速度快、光譜干擾少、儀器簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),適用于金屬的定量分析。

為適應(yīng)rosh指令要求,研究了火焰原子吸收光譜儀測(cè)定鍍鋅板中鍍層鎘的方法。樣品用鹽酸溶解后,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)228.8nm處,測(cè)定鎘的含量。方法的檢出限為0.001μg/ml,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.9984。方法用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定兩批樣品(厚板和薄板)中的鎘,結(jié)果同icp-aes法的測(cè)定結(jié)果相一致。

采用hf-hclo4-hno3溶解樣品,泡沫塑料富集-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定巖石、土壤、水系沉積物等地質(zhì)樣品中微量鉈。以抗壞血酸為基體改進(jìn)劑,fe3+加入量選擇200mg,灰化溫度為600℃,原子化溫度為1600℃。方法用于測(cè)定國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致。方法精密度(rsd,n=8)為2.73%—3.93%,回收率為96.7%—101.3%,檢出限可達(dá)0.060μg/g。

采用火焰原子吸收光譜法(faas)測(cè)定了海木耳中3種重金屬(銅、鉛和鎘)。將海木耳樣品去柄后剪碎并在烘箱中烘干至恒重,稱取干燥樣品1.0000g,分次用硝酸-高氯酸(9+1)混合酸10ml消解至溶解完全,定容至10ml,用faas按選定的儀器工作條件測(cè)定其中的銅、鉛和鎘量。對(duì)同一樣品的上述3元素作5次平行測(cè)定,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差依次為2.0%,3.2%及2.5%。用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)得方法的回收率為95.4%(銅),95.3%(鉛)及103.0%(鎘)。在測(cè)定結(jié)果中除銅量外,鉛量及鎘量均分別超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定允許量的34.3倍和13.9倍。

目的測(cè)定資木瓜的微量元素含量,為資木瓜的綜合利用提供理論依據(jù)。方法用hno3+hclo4對(duì)資木瓜進(jìn)行濕法消解,用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測(cè)定資木瓜中fe,ca,cu,zn,mg等5種微量元素的含量。結(jié)果資木瓜的fe,ca,cu,zn,mg含量分別為48.55～89.52μg/g,3070.13～4020.02μg/g,1.64～6.56μg/g,12.83～16.03μg/g,3876.65～4967.94μg/g,回收率為91.14%～101.26%。結(jié)論資木瓜含有大量人體必需的fe,ca,cu,zn,mg等微量元素,含量測(cè)定方法簡(jiǎn)單、快速,結(jié)果令人滿意。

通過(guò)對(duì)樣品前處理?xiàng)l件及儀器分析條件的優(yōu)化,建立了石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定硅鐵材料中痕量鈷的方法。選擇合適的灰化和原子化溫度,采用平臺(tái)石墨管測(cè)定,無(wú)需加基體改進(jìn)劑就可以得到較好的分析結(jié)果和精密度,并簡(jiǎn)化了樣品的前處理方法。使用硝酸和氫氟酸消解樣品,使硅生成氟化硅蒸發(fā)掉,消除了基體的干擾,也避免了使用高氯酸作為消解試劑所引起空白值高及對(duì)石墨管壽命的影響。方法檢出限為0.29ng/ml,測(cè)定鈷的線性范圍為0～40ng/ml。本方法在無(wú)基體改進(jìn)劑的條件下采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行痕量鈷的測(cè)定,結(jié)果與認(rèn)定值相符,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2%～6.5%。

火焰原子吸收光譜法測(cè)定玩具涂料中總鉻

原子吸收光譜法測(cè)定永磁合金中鈣、鎂、鋁、錳