棕色棉纖維四種類黃酮化合物HPLC測(cè)定方法的

目的:建立紫荊花黃酮類化合物的高效液相色譜(hplc)指紋圖譜,為其采收、利用及質(zhì)量評(píng)價(jià)提供依據(jù)。方法:以蘆丁、槲皮素2種標(biāo)準(zhǔn)品為對(duì)照,采用反相(rp)-hplc法測(cè)定10批不同產(chǎn)地和不同采收期的紫荊花黃酮類化合物,繪制色譜圖,確立參照指紋圖譜,并用中藥指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)計(jì)算其相似度。色譜條件:色譜柱為odsc1(8250mm×4.6mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脫),柱溫為25℃,流速為0.7ml·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)為360nm,記錄時(shí)間為40min。結(jié)果:共標(biāo)示出紫荊花黃酮類化合物的14個(gè)特征指紋峰;各批樣品相似度介于0.88～0.94之間。表明紫荊花黃酮類化合物組成相似,但含量有差異。結(jié)論:所建立的紫荊花黃酮類化合物hplc指紋圖譜穩(wěn)定、可靠、重復(fù)性好,對(duì)紫荊花采收、利用及質(zhì)量評(píng)價(jià)具有參考價(jià)值。

amethodofhigh-performanceliquidchromatography(hplc)coupledwithphotodiode-arraydetection(dad)techniqueswasdevelopedforthesimultaneousdeterminationofchlorogenicacid,caffeicacid,echinacosideandcichoricacidintheroots,stems,leaves,andflowersrespectivelyfromechinaceasamples(echinaceapallida,e.angustifolia,ande.purpurea).theanalyseswerecarriedoutonashiseidoc18column,withmobilephasegradient.detectionwavelengthwassetat329nm.therecovery,precision,stabilityandlinearityfordifferentcompoundsweresatisfactory.

目的:建立白花蛇舌草藥材中2種蒽醌化合物2-羥基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌(蒽醌ⅰ)和2-羥基-1-甲氧基蒽醌(蒽醌ⅱ)含量測(cè)定的方法。方法:采用eclipsexdb-c18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)等度洗脫,流速1.0ml·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)272nm,柱溫25℃。結(jié)果:蒽醌ⅰ和蒽醌ⅱ分別在4.0~160mg·l-1(r=0.9996)和4.0~160mg·l-1(r=0.9995)線性關(guān)系良好,平均加樣回收率(n=9)分別為99.27%,99.08%,供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。結(jié)論:該方法精密度良好,準(zhǔn)確度高,適合于白花蛇舌草藥材中2-羥基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌和2-羥基-1-甲氧基蒽醌含量的測(cè)定。

【目的】建立測(cè)定油橄欖鮮果中沒食子酸、羥基酪醇、對(duì)香豆酸、蘆丁、橄欖苦苷和槲皮素6種多酚化合物含量的高效液相色譜(hplc)法。【方法】以四川西昌引進(jìn)的油橄欖品種"皮瓜爾"為材料,建立測(cè)定油橄欖鮮果中多酚化合物的hplc方法,對(duì)該方法進(jìn)行檢驗(yàn),并用該方法對(duì)四川西昌引種的不同成熟度的油橄欖鮮果的多酚化合物含量進(jìn)行測(cè)定?！窘Y(jié)果】建立hplc法可使油橄欖鮮果中6種多酚化合物在45min內(nèi)得到較好分離,重復(fù)性好(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)≤4.42%),精密度高(rsd≤0.59%),加標(biāo)回收結(jié)果準(zhǔn)確可靠(rsd≤4.35%)。隨著成熟度的增加,油橄欖鮮果中沒食子酸、羥基酪醇、蘆丁、橄欖苦苷的含量總體均呈下降趨勢(shì),其中橄欖苦苷含量變化幅度最大;對(duì)香豆酸含量呈小幅波動(dòng),槲皮素含量呈現(xiàn)先上升后下降的變化趨勢(shì);6種多酚化合物總量總體呈下降趨勢(shì)。【結(jié)論】建立了一種可同時(shí)檢測(cè)油橄欖鮮果中6種多酚化合物的高效液相色譜方法,該方法準(zhǔn)確、可靠。

目的:hplc梯度洗脫法同時(shí)測(cè)定天山花楸葉提取物中的蘆丁、金絲桃苷、異槲皮苷、槲皮素-3-o-(6″-o-丙二?；?-β-d-葡萄糖苷、紫云英苷、山柰素-3-o-(6″-o-丙二?；?-β-d-葡萄糖苷。方法:采用watersc18色譜柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液為流動(dòng)相梯度洗脫,運(yùn)行時(shí)間30.0min,平衡時(shí)間10min,流速1.0ml·min-1,柱溫25℃,波長(zhǎng)360nm。結(jié)果:蘆丁、金絲桃苷、異槲皮苷、槲皮素-3-o-(6″-o-丙二?；?-β-d-葡萄糖苷、紫云英苷、山柰素-3-o-(6″-o-丙二?；?-β-d-葡萄糖苷分別在3.3~39.5,6.2~74.1,12.3~147.5,14.3~171.2,7.5~90.4,15.6~187.5mg·l-1與峰面積呈良好的線性關(guān)系;平均加樣回收率分別為98.1%,97.5%,94.5%,95.8%,102.2%,97.9%,其rsd分別為1.37%,1.57%,1.02%,1.77%,2.48%,1.38%。結(jié)論:該法操作簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確、穩(wěn)定性及重復(fù)性好,可用于對(duì)天山花楸中6個(gè)成分的含量測(cè)定。

目的建立hplc同時(shí)測(cè)定懷槐樹皮藥材中染料木苷、鳶尾苷、saikoisoflavonosidea和懷槐異黃酮苷含量的方法。方法色譜柱為diamonsil~(tm)ods(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相為乙腈-質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%磷酸溶液(體積比為16:84);流速為1.0ml·min~(-1);檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm;柱溫為35℃。結(jié)果染料木苷、鳶尾苷、saikoisoflavonosidea和懷槐異黃酮苷的質(zhì)量濃度分別在0.42～2.09、1.00～5.00、5.12～25.60和1.81～9.04mg·l~(-1)內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好,平均回收率分別為99.4%、99.9%、100.2%和99.9%,rsd分別為2.1%、3.0%、2.5%和2.7%。結(jié)論該方法可用于懷槐樹皮中染料木苷、鳶尾苷、saikoisoflavonosidea和懷槐異黃酮苷的含量測(cè)定。

目的:建立測(cè)定麥冬中沿階草酮甲的高效液相色譜法。方法:色譜柱:hypersilc18柱(150mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-水(75∶25);流速1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)298nm。結(jié)果:沿階草酮甲進(jìn)樣量在0.918～5.508μg范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好,回歸方程y=3645282x-420010(r=0.99976),平均回收率為99.80%,rsd=1.74%(n=6)。結(jié)論:所建立的高效液相色譜法簡(jiǎn)便、快速、重復(fù)性好,可用于麥冬中沿階草酮甲的質(zhì)量控制。

建立了hplc法同時(shí)測(cè)定小花鬼針草中蘆丁、金絲桃苷和槲皮苷含量的方法。采用diamonsilc18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脫,流速為1ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為360nm。結(jié)果表明,蘆丁、金絲桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/ml(r=0.9999)、0.49~12.35μg/ml(r=0.9998)、0.42~10.55μg/ml(r=0.9995)范圍內(nèi)線性良好,平均回收率為99.37%(rsd=0.56%)、99.35%(rsd=0.57%)、99.68%(rsd=0.56%)。該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可用于同時(shí)測(cè)定鬼針草中3種黃酮成分的含量。

目的:建立高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)法(hplc-dad)測(cè)定閩南草藥風(fēng)柜斗草中槲皮素、山柰素、異鼠李素含量的方法。方法:采用70%甲醇超聲提取,反相高效液相色譜分離的分析方法測(cè)定。色譜條件為色譜柱ultimatecolumntmc18(4.6mm×150mm,5μm);流動(dòng)相甲醇∶0.5%磷酸=55∶45;流速:1.0ml/min;柱溫:30℃;檢測(cè)波長(zhǎng):370nm。結(jié)果:閩南草藥風(fēng)柜斗草中3種黃酮的峰面積與濃度的線性關(guān)系良好(r≥0.9997),加樣回收率為95.20%~97.03%。結(jié)論:本試驗(yàn)建立的hplc-dad分析方法具有回收率高、重現(xiàn)性好、選擇性強(qiáng)等特點(diǎn),該方法適用于閩南草藥風(fēng)柜斗草藥材質(zhì)量的評(píng)價(jià)和控制。

為建立大青葉中靛玉紅含量測(cè)定方法。用watersalliance2695高效液相色譜儀測(cè)定,色譜柱:c18(4.6m×150mm)柱,流速:1ml/min,柱溫:25℃,進(jìn)樣量:10μl。結(jié)果表明,在1.5～24.0μg/ml內(nèi)靛玉紅含量與峰面積呈良好的線性關(guān)系(r=0.9999);靛玉紅溶劑選用氯仿,流動(dòng)相選用甲醇∶水為75∶25,吸收波長(zhǎng)選用289mm,萃取溶液ph值調(diào)至1.0,萃取溶劑選用氯仿,此條件下hplc法測(cè)定大青葉中靛玉紅,精密度高(rsd=0.64%,)加樣回收率為97.33%,重現(xiàn)性好(rsd=0.54%)。

目的:建立rp-hplc同時(shí)測(cè)定不同產(chǎn)地、不同采收期淡竹葉中葒草苷、異葒草苷、牡荊苷、異牡荊苷的含量。方法:采用高效液相色譜法,watersxbridgec18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.05%冰醋酸(35∶65)為流動(dòng)相洗脫,流速1.0ml.min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)340nm,柱溫25℃。結(jié)果:4種成分均達(dá)到基線分離,線性關(guān)系良好。方法的平均回收率及rsd分別為葒草苷103.2%,2.1%;異葒草苷101.6%,2.7%;牡荊苷98.4%,2.3%;異牡荊苷99.2%,1.8%。結(jié)論:本研究所建立的hplc方法操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確可靠,為該類藥材的入藥及資源利用提供了依據(jù)。

目的:建立一種高效液相色譜測(cè)定細(xì)梗胡枝子中槲皮素、蘆丁、山柰酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色譜法,agilent1100zorbaxeclipsexdb-c18色譜柱(4.6mm×150mm,5μm),二極管陣列檢測(cè)器(dad),甲醇-0.2%磷酸溶液(60∶40)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)251nm,流速1.0ml.min-1,柱溫35℃。結(jié)果:槲皮素在0.210～4.19μg,蘆丁在0.084～1.68μg,山奈酚在0.066～1.33μg,峰面積與進(jìn)樣量呈良好的線性關(guān)系;蘆丁、槲皮素和山奈酚的加樣回收率分別為99.48%,98.53%,99.33%,rsd分別為0.51%,1.35%,2.13%(n=5)。結(jié)論:該方法精密度高、重復(fù)性和分離效果較好,分析快速準(zhǔn)確,適合于該藥材及提取物中槲皮素、蘆丁和山奈酚3種黃酮類含量的測(cè)定,可作為該藥材質(zhì)量控制的參考依據(jù)。

本文利用2-(7h-二苯并[a,g]咔唑)乙基對(duì)甲苯磺酸酯(dbcets)作為熒光標(biāo)記試劑,建立了三萜酸的快速、高靈敏hplc檢測(cè)方法,利用響應(yīng)面優(yōu)化法優(yōu)化了三萜酸的熒光標(biāo)記條件(標(biāo)記時(shí)間、標(biāo)記溫度及標(biāo)記試劑用量);建立的新方法具有很好的重現(xiàn)性及準(zhǔn)確性,衍生物線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9995,檢測(cè)限為1.10~1.48ng/ml(s/n=3);同時(shí)該方法首次應(yīng)用于石榴中科羅索酸、山楂酸、齊墩果酸及熊果酸檢測(cè),結(jié)果令人滿意。

目的:采用高效液相二極管陣列檢測(cè)法(hplc-dad)建立貫葉金絲桃藥材中蘆丁、金絲桃苷、萹蓄苷、槲皮素和山奈酚共5個(gè)黃酮成分的含量測(cè)定方法。方法:色譜柱:extend-c(250mm×4.6mm,5μm),流動(dòng)相:乙腈-0.05%磷酸梯度洗脫,流速:1.0ml·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng):360nm,柱溫:30℃。結(jié)果:蘆丁、金絲桃苷、萹蓄苷、槲皮素和山奈酚分別在0.527~5.27μg,0.635~6.35μg,0.476~4.76μg,0.476~4.76μg,0.482~4.82μg,0.508~5.08μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均加樣回收率分別為99.84%(rsd0.73%)、99.31%(rsd0.91%)、99.57%(rsd1.14%)、98.81%(rsd1.71%)、99.41%(rsd1.47%)。同時(shí)測(cè)定了不同產(chǎn)地貫葉金絲桃中5個(gè)黃酮成分的含量。結(jié)論:本法簡(jiǎn)單、可靠、準(zhǔn)確,可用于貫葉金絲桃中5個(gè)黃酮成分的質(zhì)量控制。

目的:研究黃酮口腔崩解片中金絲桃苷的含量測(cè)定方法。方法:采用hplc法,選用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,甲醇-乙腈-四氫呋喃-0.5%醋酸溶液(1:1:19.4:78.6)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為363nm,流速為1ml/min,進(jìn)樣量為10μl。結(jié)果:本品每片含金絲桃苷(c21h20o12)計(jì),不少于0.13mg。結(jié)論:該法可用于口腔崩解片的質(zhì)量控制。

采用反相高效液相色譜法結(jié)合液-質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)漆葉提取物進(jìn)行分離,并對(duì)其中的漆酚類化合物進(jìn)行定性分析。結(jié)果顯示:液相色譜分離得到10個(gè)峰,經(jīng)質(zhì)譜分析并結(jié)合文獻(xiàn),鑒定其中9個(gè)峰為c15或c17的飽和、單烯、二烯、及三烯漆酚類物質(zhì)。首次對(duì)漆葉中漆酚類化合物進(jìn)行了高效液相色譜-質(zhì)譜分離和定性分析,為漆葉的臨床應(yīng)用提供一定的理論依據(jù)。

建立測(cè)定紅景天根中總黃酮含量的hplc法。采用thermo-c18(4.6mm×200mm,5μm)為色譜柱,v(甲醇)∶v(0.4%h3po4溶液)=50∶50為流動(dòng)相,流速1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)360nm,柱溫25℃。槲皮素、山奈酚、異鼠李素的線性范圍分別為o.0128~0.0384、0.24~0.48及0.12~0.44μg;平均回收率分別為106.30%(rsd=1.97%)、102.30%(rsd=1.69%)和100.90%(rsd=1.62%)。所建立的hplc法可用于測(cè)定紅景天屬植物中總黃酮的含量。

目的:建立檢測(cè)中藥材淡竹葉中的總黃酮(以蘆丁為外標(biāo))和3種黃酮苷(異葒草素、牡荊苷、苜蓿素7-o葡萄糖苷)的有效、精確而可靠的hplc/dad方法。方法:色譜柱為agilentsb-c18柱(250mm×4.6mm,5.0μm),用乙腈和0.5%的冰醋酸為流動(dòng)相梯度洗脫,波長(zhǎng)為350nm。結(jié)果:其加樣回收率為97.1%~102.3%,蘆丁和3種黃酮苷均得到滿意的分辨率和線性范圍,同時(shí)為了確保方法的有效性,還分析了不同產(chǎn)地淡竹葉中的總黃酮和3種黃酮苷的含量。結(jié)論:hplc檢測(cè)方法可用于淡竹葉及其相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

目的:建立竹柏葉中穗花雙黃酮含量測(cè)定方法。方法:采用高效液相色譜法,色譜條件為:agilentc18色譜柱(150mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.05%磷酸水液為流動(dòng)相,梯度洗脫(時(shí)間0~30min,乙腈15%~100%);流速為1.0ml.min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)為340nm。結(jié)果:穗花雙黃酮在0.013~0.130μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9999),平均加樣回收率為96.34%,rsd為1.4%(n=6)。結(jié)論:本法操作簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,可用于竹柏葉中穗花雙黃酮成分的含量測(cè)定,并為其開發(fā)應(yīng)用提供基礎(chǔ)。

目的:建立hplc測(cè)定牙膏中九里香酮(5,7,3’,4’-四甲氧基黃酮)含量的方法。方法:色譜柱:agilentzorbaxeclipsexdb-c18(analytical4.6×250mm5-microm);流動(dòng)相:a為0.3%磷酸,b為乙腈;梯度洗脫;流速為1.0ml/min;柱溫為40℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為335nm。結(jié)果:九里香酮濃度在0.216~2.16μg/ml范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系(r=0.99996),平均回收率為97.18%。結(jié)論:該方法的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性良好,可作為牙膏的質(zhì)量控制方法。

建立測(cè)定麥冬中甲基沿階草酮甲的高效液相色譜法。色譜柱:hypersilc18柱(150mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-水(76∶24);流速:1.0ml.min-1;檢測(cè)波長(zhǎng):296nm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果:甲基沿階草酮甲在0.445～2.67μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,回歸方程y=3252213x-40271(r=0.9999),平均回收率為99.54%,rsd=1.44%(n=6)。結(jié)果表明,所建立的高效液相色譜法簡(jiǎn)便、快速、重復(fù)性好,可用于麥冬的質(zhì)量控制。

應(yīng)用中低壓柱分離毛壩漆酚類化合物,漆酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)90%以上。應(yīng)用hplc、hplc-ms、ms分析表征毛壩漆漆酚化學(xué)結(jié)構(gòu),hplc以甲醇-水體積比9:1為流動(dòng)相,總流速1ml/min,uv210nm能夠分離18個(gè)酚類化合物,hplc-ms表征13個(gè)酚類化合物,主要為c15不飽和三烯漆酚和c17不同飽和度的漆酚。漆酚的中低壓柱分離及hplc跟蹤為漆酚提供了快速分離方法。