低溫非水解溶膠-凝膠法制備鈦酸鋁

以正硅酸乙酯、無(wú)機(jī)鹽為先驅(qū)體,通過(guò)溶膠-凝膠法制備了耐高溫絕緣涂料,并在該材料中加入了cr2o3,經(jīng)過(guò)800℃熱處理后對(duì)該材料的電絕緣性能進(jìn)行了測(cè)定并且利用dta、xrd、sem等測(cè)試手段對(duì)該材料的物相組成、表面形貌進(jìn)行了研究與分析。結(jié)果表明,該絕緣涂料經(jīng)800℃熱處理后,電絕緣性能有了顯著提高,絕緣電阻率可以達(dá)到57.71×109ω.cm。

采用溶膠-凝膠法合成了半導(dǎo)體pbs量子點(diǎn)摻雜的na2o-b2o3-sio2玻璃,研究了不同熱處理工藝對(duì)玻璃結(jié)構(gòu)的影響,利用多種表征手段研究了量子點(diǎn)摻雜玻璃中的微晶結(jié)構(gòu)及其光學(xué)性能.孔徑分析結(jié)果表明隨著熱處理溫度的升高玻璃內(nèi)部孔徑不斷減小,最終孔結(jié)構(gòu)幾乎完全消失;紅外光譜分析表明玻璃網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)在較低溫度下己經(jīng)形成,隨溫度的升高不斷密實(shí)化;x射線光電子能譜證明了玻璃中存在pbs,高分辨透射電鏡表征了玻璃基質(zhì)中摻雜的微晶結(jié)構(gòu)是pbs,統(tǒng)計(jì)計(jì)算表明,玻璃中微晶的平均粒徑尺寸為3.5nm;吸收光譜分析發(fā)現(xiàn),微晶摻雜玻璃的吸收邊界較pbs的塊體材料發(fā)生了明顯的藍(lán)移,產(chǎn)生了量子尺寸效應(yīng);通過(guò)z掃描技術(shù)測(cè)得其非線性折射率γ為-2.03×10-14cm2/gw.

介紹了一種sol-gel方法合成plzt反蛋白石結(jié)構(gòu)。以單分散的聚苯乙烯亞微米球人造蛋白石為模板,通過(guò)調(diào)整的溶膠-凝膠方法制備plzt溶膠,再將溶膠前驅(qū)體填充在模板中。填充后的模板緩慢升溫到750℃煅燒,排除有機(jī)成分并使plzt結(jié)晶。通過(guò)這種方法,可以借助微球直徑為400nm的模板得到孔隙直徑在280nm的plzt反蛋白石結(jié)構(gòu)材料。

以正硅酸乙酯(teos)、不同相對(duì)分子量的聚乙二醇(peg)為主要原料,采用溶膠-凝膠法在硼硅酸鹽玻璃板上制備單層sio2減反射薄膜,研究了制備工藝對(duì)薄膜光學(xué)性能的影響。結(jié)果表明:peg的添加量可以改變薄膜的透過(guò)率,當(dāng)peg/teos的摩爾比為50/50時(shí)能達(dá)到最大值。peg1k能將反射率最小值調(diào)整到550nm,從而對(duì)應(yīng)于最高的太陽(yáng)輻射波長(zhǎng)。

溶膠-凝膠法論文：sio_2-al_2o_3/環(huán)氧樹(shù)脂等離子噴涂涂 層復(fù)合封孔層的制備與研究 【中文摘要】等離子噴涂自20世紀(jì)50年代以來(lái),技術(shù)進(jìn)步和生 產(chǎn)應(yīng)用發(fā)展很快,噴涂的涂層形成速度快、可以作為熱噴涂的原材料 非常廣泛、噴涂效率高、涂層的性能良好、成本低、適用范圍廣泛等 優(yōu)點(diǎn)在材料表面工程方面獲得了廣泛的應(yīng)用。但由于噴涂本身的性質(zhì), 涂層不可避免存在孔隙,使它的耐腐蝕性能下降,因此為了降低孔隙 率、提高耐腐蝕性能和耐高溫性能必須對(duì)涂層進(jìn)行封孔處理。本文采 用封孔劑對(duì)涂層進(jìn)行封孔處理。由于有機(jī)封孔劑耐熱性差、具有揮發(fā) 性和可燃性、污染環(huán)境等缺點(diǎn),應(yīng)用范圍受到了限制,所以近年來(lái)無(wú)機(jī) 封孔劑的研究正在不斷發(fā)展。本文采用溶膠-凝膠法制備sio2-al2o3 溶膠封孔劑,用浸漬-提拉法對(duì)等離子噴涂涂層進(jìn)行封孔處理。通過(guò)數(shù) 字粘度儀、tg-dsc、xr

采用溶膠-凝膠法結(jié)合浸漬提拉工藝在多孔niti合金表面制備出了結(jié)構(gòu)均一的銳鈦礦型tio2涂層,并在溶膠中添加聚乙二醇(peg)作為造孔劑,進(jìn)而在多孔niti合金表面制備出內(nèi)層致密、外層多孔的tio2復(fù)合涂層。sem分析結(jié)果表明,tio2涂層均勻地覆蓋了多孔niti合金基體的外表面以及孔的內(nèi)表面。hanks溶液中的陽(yáng)極極化曲線結(jié)果表明,與未處理的多孔niti合金相比,具有致密tio2涂層的多孔niti合金其耐腐蝕性能有了顯著提高。而多孔tio2復(fù)合涂層進(jìn)一步增大了多孔niti合金的實(shí)際表面積,提高了材料表面的生物活性。

研究了si-b-o系玻璃摻雜對(duì)鈦酸鍶鋇(bst)陶瓷的相結(jié)構(gòu)和介電性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)x(sio_2)>10%時(shí),si-b-o系玻璃摻雜bst陶瓷易出現(xiàn)雜相,即ba_2tisi_2o_8相。x(sio_2)≤10%,si-b-o系玻璃摻雜bst陶瓷粉體的相結(jié)構(gòu)為立方鈣鈦礦相結(jié)構(gòu),其合成溫度大于等于600℃,不存在第二相。si-b-o系玻璃摻雜bst陶瓷的燒結(jié)溫度低于傳統(tǒng)工藝。si-b-o系玻璃摻雜bst陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)呈細(xì)晶結(jié)構(gòu)(晶粒尺寸<1μm)。隨玻璃含量的增加,si-b-o系玻璃摻雜bst陶瓷介電常數(shù)ε降低,介電峰變低,平坦,峰形寬化,介電損耗降低,居里溫度t_c向低溫移動(dòng)。

金銀納米材料因其納米尺度而在光電等方面有許多優(yōu)良的性質(zhì)和用途,若將兩者混合可大大改善其性能。為此,利用陽(yáng)極氧化法制備出氧化鋁模板,并用自制的模板結(jié)合溶膠-凝膠法成功地制備了金銀合金納米線。掃描電鏡照片顯示氧化鋁模板具有比較直的孔道和高的孔洞率,金銀合金納米線由于模板的限制作用而呈現(xiàn)出高度的有序性。透射電鏡照片顯示單根納米線長(zhǎng)而光滑,選區(qū)電子衍射顯示納米線具有多晶結(jié)構(gòu),能譜分析表明納米線是由金和銀兩種元素組成。文中對(duì)合金納米線的形成原因和影響因素都做了簡(jiǎn)單的分析。

采用溶膠-凝膠法在浮法玻璃表面涂tio2膜,制備自潔凈玻璃樣品,測(cè)定其光催化降解率和潤(rùn)濕角。將樣品放入風(fēng)化箱內(nèi)在75℃、90%rh中進(jìn)行不同時(shí)間風(fēng)化,用數(shù)字顯微鏡測(cè)定其風(fēng)化程度。結(jié)果表明:隨風(fēng)化時(shí)間的延長(zhǎng),風(fēng)化產(chǎn)物的尺寸加大,形狀也有所改變。紅外光譜表明,風(fēng)化后紅外反射率降低,橋氧鍵的反射峰減少,非橋氧鍵的反射峰增加。與浮法玻璃原片對(duì)比,自潔凈玻璃的風(fēng)化程度降低。

以la(no3)3.6h2o、fe(no3)3.9h2o和檸檬酸為原料,采用溶膠–凝膠法制備了納米lafeo3。利用xrd和sem對(duì)所合成材料的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了表征,利用靜態(tài)配氣法測(cè)試了材料的氣敏性能。研究了不同煅燒溫度對(duì)lafeo3氣敏性能的影響。結(jié)果表明,600和800℃煅燒2h均可得到不規(guī)則的塊狀純鈣鈦礦相的lafeo3,其中600℃煅燒得到的lafeo3對(duì)h2s氣體具有良好的靈敏度和選擇性。在295℃的工作溫度下,lafeo3(600℃)對(duì)體積分?jǐn)?shù)為100×10–6的h2s氣體的靈敏度達(dá)到141.6,對(duì)體積分?jǐn)?shù)為10×10–6的h2s氣體的靈敏度也可達(dá)13.0。

通過(guò)溶膠—凝膠法制備了摻雜有生物染色劑的sio2彩色溶膠,利用提拉法在普通玻璃上鍍膜,制得了均勻透明,顏色鮮亮,可回收利用的彩色玻璃。彩色玻璃在可見(jiàn)光部分的透射率可通過(guò)改變薄膜的厚度或溶膠中染料的濃度而進(jìn)行調(diào)控。運(yùn)用光譜分析法研究了彩色玻璃的耐磨損、耐刮擦、耐腐蝕和抗紫外線等實(shí)際耐用性能。

采用復(fù)合溶膠-凝膠法在單晶硅表面制備含鈦磷灰石蜂窩狀多孔涂層。采用熱重-差熱分析(tg-dsc)測(cè)定復(fù)合凝膠層轉(zhuǎn)化為蜂窩多孔涂層的溫度,采用sem、icp-aes、xrd與eds等技術(shù)對(duì)涂層的微觀形貌與成分進(jìn)行分析;通過(guò)在ph值分別為7.0和7.4的模擬液(sbf)浸泡實(shí)驗(yàn)考察涂層的化學(xué)穩(wěn)定性和對(duì)骨狀磷灰石的誘導(dǎo)能力。結(jié)果表明:復(fù)合凝膠層轉(zhuǎn)化為含鈦磷灰石蜂窩多孔涂層的適宜溫度為580～800℃,蜂窩狀多孔涂層由含鈦磷灰石構(gòu)成,蜂窩孔徑約為0.5～1.0μm,涂層中貫穿有直徑約100nm、長(zhǎng)數(shù)微米的氧化鈦納米線;蜂窩狀多孔涂層在ph值為7.0的sbf中具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性,在ph值為7.4的sbf中能誘導(dǎo)骨狀磷灰石的形核與生長(zhǎng),體現(xiàn)出優(yōu)異的骨磷灰石誘導(dǎo)性能。

以鈦酸丁酯(tbt)、二苯基二甲氧基硅烷(dps)以及γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(gpts)為原料,采用溶膠-凝膠法,經(jīng)涂膜、固化,制備了一系列tio2-有機(jī)硅涂層材料.通過(guò)不同方法對(duì)雜化涂層的微結(jié)構(gòu)、光學(xué)、熱學(xué)和機(jī)械性質(zhì)進(jìn)行了表征.結(jié)果表明,在可見(jiàn)光范圍內(nèi),所得雜化涂層材料的透過(guò)率在90%以上,且隨著ti含量的增加而減小.當(dāng)ti含量在10mol%～70mol%范圍內(nèi),涂層折射率在1.54～1.64范圍內(nèi)可調(diào).

玻璃珠/聚砜核殼型微球可用于分離過(guò)程中的吸附介質(zhì)和催化劑的載體?；谙噢D(zhuǎn)化原理,提出了向聚砜的二甲基甲酰胺(dmf)溶液中先加入乙醚再加入水的分步溶膠凝膠法,制備出了核殼型玻璃珠/聚砜微球。通過(guò)掃描電子顯微鏡、紅外光譜和x光電子能譜檢測(cè)表明形成了單分散性良好、聚砜膜厚度為幾μm的核殼型微球,且聚砜薄膜的表面致密。該制備方法的聚砜利用率高于80%,玻璃珠的利用率接近100%。乙醚加入量對(duì)微球性質(zhì)影響較小,但其與dmf溶液的體積比要求大于4.5。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,分步溶膠凝膠過(guò)程是一種高效制備玻璃珠/聚砜核殼型微球的方法

溶膠-凝膠法制備納米二氧化鈦 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.溶膠－凝膠法合成納米級(jí)半導(dǎo)體材料tio2 2.復(fù)習(xí)及綜合應(yīng)用無(wú)機(jī)化學(xué)的水解反應(yīng)理論，物理化學(xué)的膠體理論 3.了解納米粒性和物性 4.通過(guò)實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步加深對(duì)基礎(chǔ)理論的理解和掌握，做到有目的合成，提高實(shí) 驗(yàn)思維與實(shí)驗(yàn)技能 實(shí)驗(yàn)原理 納米粉體是指顆粒粒徑介于1～100nm之間的粒子。由于顆粒尺寸的微細(xì)化， 使得納米粉體在保持原物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的同時(shí)，與塊狀材料相比，在磁性、光吸收、 熱阻、化學(xué)活性、催化和熔點(diǎn)等方面表現(xiàn)出奇異的性能。 納米tio2具有許多獨(dú)特的性質(zhì)。比表面積大，表面張力大，熔點(diǎn)低，磁性強(qiáng)， 光吸收性能好，特別是吸收紫外線的能力強(qiáng)，表面活性大，熱導(dǎo)性能好，分散性 好等。基于上述特點(diǎn)，納米tio2具有廣闊的應(yīng)用前景。利用納米tio2作光催化 劑，可處理有機(jī)廢水，其活性比普通tio2(約10μm)高得多；利用其透

本文采用溶膠凝膠法,以聚四氟乙烯乳液(ptfe)和硅溶膠(sio2)為主要原料,在玻璃基片上制備了一種有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化薄膜。利用接觸角測(cè)量?jī)x和掃描電鏡等手段對(duì)樣品薄膜表面的接觸角大小和顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征和分析,通過(guò)正交試驗(yàn)和方差分析考察了原料配比、水浴溫度和陳化時(shí)間對(duì)薄膜表面接觸角影響的顯著性大小,并對(duì)疏水薄膜的工藝及顯微組織進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,影響接觸角的顯著性依次是:原料配比>水浴溫度>陳化時(shí)間;當(dāng)vptfe:vsio2:vh2o=10:15:5(ml)時(shí),常溫下制備的溶膠在陳化24h后所制樣品薄膜的靜態(tài)接觸角為98.73°,薄膜具有疏水性,此時(shí)薄膜具有凹凸不平的粗糙結(jié)構(gòu),表面有微米級(jí)的溝槽、凸起和線條狀組織。

論述了用溶膠—凝膠法在普通釉面磚上制備均勻tio_2涂層的工藝過(guò)程,借助xrd技術(shù)研究了熱處理制度對(duì)tio_2涂層結(jié)構(gòu)的影響。同時(shí)通過(guò)在紫外燈光源下對(duì)甲基橙溶液脫色實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明:適當(dāng)選擇涂液成分、熱處理溫度及氣氛,可在釉面磚上制備出具有高的光催化活性的tio_2涂層。該材料可望成為一種具有廣闊應(yīng)用前景的“綠色”建筑材料。

采用溶膠凝膠法制備納米級(jí)wo3,摻雜不同含量的氯鉑酸并混合攪拌均勻,再進(jìn)行熱處理,將所得粉體均勻涂覆在光纖光柵周?chē)?制備出具有氫敏特性的光纖光柵傳感器.實(shí)驗(yàn)中,通過(guò)改變氯鉑酸摻雜量和熱處理溫度并進(jìn)行xrd物相分析得:隨著pt∶w的降低以及熱處理溫度的升高,wo3的結(jié)晶度不斷提高;通入不同濃度的氫氣對(duì)傳感器進(jìn)行氫敏性能測(cè)試發(fā)現(xiàn),經(jīng)過(guò)300℃熱處理,pt∶w為1∶9時(shí),對(duì)4%濃度的氫氣能達(dá)到15s的響應(yīng)速度,最高有140pm的中心波長(zhǎng)變化,多次重復(fù)通氫氣,重復(fù)性良好;當(dāng)熱處理溫度達(dá)到500℃時(shí),材料對(duì)氫氣已經(jīng)不敏感.

采用溶膠-凝膠法制備適合al2o3、aln陶瓷基板厚膜漿料用bao-zno-b2o3-sio2(bzbs)系無(wú)鉛低熔玻璃粉。研究了ph值、溫度對(duì)凝膠化過(guò)程的影響,并通過(guò)tg-dsc、xrd、sem等手段分析了玻璃粉體性能、結(jié)構(gòu)及形貌變化。結(jié)果表明:溶膠-凝膠法得到的bzbs玻璃粉經(jīng)500℃熱處理后其主要物相組成為非晶玻璃相和少量微晶,析出的主要晶相為baco3以及少量ba(co3)0.9(sio4)0.1和zno。溶膠-凝膠法制備的bzbs玻璃粉經(jīng)850~900℃熱處理,不僅能與al2o3陶瓷基板,還能與aln陶瓷基板形成很好的潤(rùn)濕,可以作為陶瓷厚膜金屬化電子漿料用玻璃粘結(jié)劑。

以ti(oc4h9)4為原料采用溶膠－凝膠法制備了納米tio2／玻璃薄膜光催化劑，用x射線衍射法對(duì)催化劑的物相、粒徑進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，薄膜中tio2為銳鈦礦晶型，粒徑15－25nm。用x射線光電子能譜法分析膜的化學(xué)組成。磨擦學(xué)實(shí)驗(yàn)表明，tio2／玻璃膜具有良好的減磨和抗磨性能。水中染料玫瑰紅b的光催化氧化降解實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，tio2膜對(duì)玫瑰紅b玫解有很高的催化活性，其降解反應(yīng)對(duì)時(shí)間和濃度均為一級(jí)反應(yīng)，反應(yīng)速率可用langmuir-hinshelwood方程描述。

為了獲得具有較高生物活性和良好生物礦化性能的生物活性材料,以正硅酸乙酯(teos)及磷酸三乙酯(tep)為前驅(qū)體,硝酸鈣(cn)為添加劑,鹽酸為催化劑,在不同水與醇鹽物質(zhì)的量比(r)條件下,采用溶膠-凝膠法制備了cao-p2o5-sio2系統(tǒng)生物活性玻璃。利用生物活性材料的體外評(píng)價(jià)方法及ftir、xrd、sem測(cè)試技術(shù)對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)和生物活性進(jìn)行了分析研究。結(jié)果表明:經(jīng)模擬體液(sbf)浸泡后,隨著水解度的增大,其表面羥基磷灰石層的形成能力逐漸減弱。

本文對(duì)溶膠—凝膠法生產(chǎn)熱反射玻璃的機(jī)理和工藝流程進(jìn)行扼要介紹,為工業(yè)性生產(chǎn)熱反射玻璃提供了參考依據(jù)。