復(fù)方月見草油膠囊中γ亞麻酸含量測定分析

目的采用hplc法測定復(fù)方苯磺酸氨氯地平膠囊的含量。方法采用diamonsilc18色譜柱(150mm×4.6mm,5μm),流動相為甲醇-0.03mol.l-1磷酸二氫鉀溶液(75:25),流速1.0ml.min-1,檢測波長238nm。結(jié)果苯磺酸左旋氨氯地平0.25~500μg.ml-1與峰面積的線性關(guān)系良好(r=0.9999),平均回收率為99.6%(rsd=0.7%);辛伐他汀5.0μg.ml-1~1.0mg.ml-1與峰面積的線性關(guān)系良好(r=0.9999),平均回收率為99.9%(rsd=0.6%)。結(jié)論所建方法準確、簡便、快速,可用作復(fù)方苯磺酸氨氯地平膠囊的含量測定方法。

本文對月見草油酸價測量不確定度進行系統(tǒng)研究,采用國標方法gb/t5530-1998測定月見草油的酸價。

目的:建立固相萃取-高效液相色譜法測定斷血流膠囊中醉魚草皂苷ⅳb的含量。方法:色譜柱:dikmakromasilc_(18)柱(5μm,250mm×4.6mm);流動相:甲醇-水(80:20);流速:0.8ml·min~(-1);檢測波長:250nm;柱溫:40℃。結(jié)果:醉魚草皂苷ⅳb在0.15～1.2μg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(r=0.9999),總平均加樣回收率為98.8%(n=9)。結(jié)論:該方法簡便、快速、有效、靈敏、準確,具有良好的重復(fù)性和回收率,可作為該制劑的定量分析方法。

目的建立hplc法測定金利油軟膠囊中鹽酸麻黃堿的含量。方法色譜柱為c18柱(agilentzorbaxsb-c18,4.6×250mm,5μm),柱溫35℃;流動相:乙腈-水(0.2%磷酸和0.1%三乙胺)(5∶95);檢測波長:207nm;流速:1ml·min-1。結(jié)果鹽酸麻黃堿進樣量在9.6672-22.5568μg范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,平均回收率為97.61%(rsd=1.11%)。結(jié)論該方法簡便、快捷、準確、重現(xiàn)性好,可以用于金利油軟膠囊中鹽酸麻黃堿的含量測定。

HPLC測定杞菊地黃膠囊中馬錢苷的含量

采用高效液相色譜法測定六味地黃膠囊中酒萸肉的含量。方法:以四氫呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1:8:4:87)為流動相,檢測波長為236nm,流速:1.0ml/min,進行測定。結(jié)果:馬錢苷濃度在0～0.802μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9992),平均回收率為100.71%,其rsd為:1.37%(n=9)。結(jié)論:該方法便捷、準確、重復(fù)性好,可以控制該膠囊中酒萸肉的含量。

目的:建立咳特靈膠囊中牡荊素的含量測定方法。方法:采用高效液相色譜法,色譜柱為迪馬tc-c_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流動相為乙腈-1%醋酸溶液(16:84),流速1.0ml·min~(-1),柱溫25℃,檢測波長為340nm。結(jié)果:牡荊素在0.087～0.866μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,r=0.9996;平均回收率為101.07%,rsd為2.10%。結(jié)論:該方法簡單、靈敏度南,可用于咳特靈膠囊中牡荊素的含量測定。

目的建立能同時檢測甘地膠囊樣品中2種指標成分(黃芪甲苷、黃芩苷)含量的反相高效液相色譜法。方法樣品用超聲提取法,用inertsil(?)ods-3色譜柱分離樣品,流動相為乙腈與0.5‰磷酸(ph2.25),梯度洗脫,流量為1ml·min~(-1),柱溫為室溫,檢測波長215nm;外標法定量。結(jié)果對于待測組分r均>0.999;黃芪甲苷的線性范圍為0.5～50g.l~(-1);黃芩苷的線性范圍為0.01～50mg·l~(-1);檢出限為黃芪甲苷0.1g·l~(-1),黃芩苷0.01mg·l~(-1)。方法的加樣回收率黃芪甲苷、黃芩苷為96.89%～100.00%,rsd低于3.5%(n=3)。結(jié)論本法簡便、準確、靈敏度高,可用于甘地膠囊中多指標成分的含量測定,也可用于制劑指標成分的研究。

目的:建立咳特靈膠囊中馬來酸氯苯那敏的含量測定方法。方法:采用hplc法,使用c18柱,流動相為-0.05mol·l-1kh2po4溶液-三乙胺-磷酸(10∶90∶0.02∶0.03);流速1.0ml·in-1;柱溫35℃;檢測波長為219nm。結(jié)果:馬來酸氯苯那敏進樣量在0.035-0.173μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,平均回收率(n=9)不低于98%。結(jié)論:本法簡便,快捷,結(jié)果令人滿意,可作為咳特靈膠囊的質(zhì)量控制方法之一。

目的建立用高效液相色譜法測定枇杷止咳膠囊中的磷酸可待因含量。方法資生堂c18柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相為0.1mol.l-1磷酸二氫鈉溶液-甲醇(85∶15);紫外檢測波長為238nm;柱溫為30.0℃。結(jié)果磷酸可待因的線性范圍為0.0307~3.0672μg(r=1.0000),平均加樣回收率為94.11%。rsd為0.87%(n=6)。結(jié)論方法簡便,靈敏度高,重現(xiàn)性好,可作為質(zhì)量控制指標。

目的:測定排石膠囊中熊果酸的含量。方法:采用hplc-elsd法。色譜柱為lichrospher5-c18柱,流動相為甲醇-水-冰醋酸(83∶17∶0.1),流速為1.0ml.min-1,進樣量為20ul,柱溫為35℃,elsd檢測器漂移管溫度為72℃,載氣流量為1.9l.min-1。結(jié)果:熊果酸進樣量在6.4μg-22.4μg范圍內(nèi)與峰面積常用對數(shù)的積分值線性關(guān)系良好(r=0.9991),加樣回收率為98.7%,rsd=2.1%。結(jié)論:本方法操作簡便、準確、靈敏度高、重復(fù)性好,可作為排石膠囊的質(zhì)量控制方法。

目的:建立復(fù)方扶芳藤膠囊(紅參,黃芪、扶芳藤等)中衛(wèi)矛醇和黃芪甲苷的含量測定方法。方法:采用正相hplc法,色譜柱:lichrospher5-nh2柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相:乙腈-水(91∶9);流速1.0ml/min;柱溫為28℃;檢測器:pl-els2100型蒸發(fā)光散射檢測器(漂移管溫度:65℃,霧化室溫度:50℃,氣體流量:0.9l/min)。結(jié)果:衛(wèi)矛醇進樣量在2.91～29.1μg范圍內(nèi),黃芪甲苷在1.03～10.3μg范圍內(nèi),其峰面積的自然對數(shù)(y)與進樣量的自然對數(shù)(x)呈良好的線性關(guān)系(r>0.9990),衛(wèi)矛醇和黃芪甲苷的平均加樣回收率分別是99.24%和103.17%,rsd分別為2.6%和1.8%(n=6)。結(jié)論:該方法穩(wěn)定、重復(fù)性好,結(jié)果準確,可作為復(fù)方扶芳藤膠囊中衛(wèi)矛醇和黃芪甲苷的含量測定方法。

建立了雙波長薄層掃描法測定金水六君煎膠囊中鹽酸麻黃堿的方法。鹽酸麻黃堿在1—5μg范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系,平均回收率98.4%,rsd=2.43%。本方法簡便,重現(xiàn)性好,可用于該制劑的質(zhì)量控制。

用雙波長測量方式測定藥物膠囊中頭孢氨芐的含量

RP-HPLC測定杞菊地黃膠囊中馬錢苷的含量

目的建立金菟亮光膠囊中金絲桃苷含量測定方法。方法采用反相高效液相色譜法測定。色譜柱:dikmadiamonsc18柱(4.6mm×150mm,5μm),流動相:甲醇-0.025mol/l磷酸(40∶60),檢測波長:370nm;柱溫:40℃;流速:0.8ml/min。結(jié)果金絲桃苷在0.101～0.606ug范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.9996,平均加樣回收率為95.2%,rsd為1.3%。結(jié)論該法操作簡單、準確,可作為金菟亮光膠囊的定量分析方法。

目的:介紹一種用反相高效液相色譜法測定對乙酰氨基酚的方法。方法:采用hplc法測定對乙酰氨基酚含量。采用十八烷基硅烷鍵合硅膠柱;流動相為甲醇-水-冰醋酸(20:80:0.5),流速為1.0ml.min~(-1);檢測波長為249nm。結(jié)果:對乙酰氨基酚線性范圍0.02156～0.2156mg,平均回收率為101.1%,rsd為0.7%(n=6);結(jié)論:方法簡便快捷,結(jié)果準確。

目的:建立1種高效液相色譜法測定月見草油中油酸、亞油酸的含量。方法:采用高效液相色譜法,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-0.1%磷酸水(80:20)為流動相;流速:1ml/min;柱溫30℃;檢測波長203nm。結(jié)果:表明油酸在0.099～1.978μg、亞油酸在0.214～4.287μg進樣范圍內(nèi)均呈良好線性,平均回收率分別98.06%、98.71%。結(jié)論:該方法靈敏、準確、重復(fù)性好,為評價和控制月見草油的質(zhì)量提供了依據(jù)。

目的建立hplc法測定甘地膠囊中馬錢苷的含量。方法色譜柱為waterssymmtryc_(18)柱(4.6mm×150mm,5μm)；流動相為乙腈-水(13∶87)；流速1.0ml/min；檢測波長240nm。結(jié)果馬錢苷對照品在0.0301～3.01μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=0.9999),平均加樣回收率為99.62%,rsd為0.86%。結(jié)論本方法簡便、準確,重復(fù)性好,可用于甘地膠囊中馬錢苷的含量測定。

目的:建立枇杷止咳膠囊中齊墩果酸與熊果酸的hplc方法。方法:采用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱(5μm,4.6mm×250mm),流動相為乙腈:甲醇:0.5%醋酸銨溶液(671221),檢測波長210nm,流速0.8ml/min,柱溫40℃,進樣量10μl。結(jié)果:齊墩果酸與熊果酸分別在進樣量范圍為(0.026～0.130)μg和(0.102～0.510)μg時,線性關(guān)系良好,在選定的條件下,齊墩果酸與熊果酸獲得較好分離。結(jié)論:其方法簡便、靈敏,可準確測定枇杷止咳膠囊中齊墩果酸和熊果酸的測定。

目的:建立復(fù)方龍脷膠囊中梔子苷和大黃素甲醚的測定方法。方法:采用waterssymmetryc18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),流動相分別為乙腈-水(15∶85)、甲醇-水(95∶5),流速1.0ml.min-1,檢測波長分別為238,254nm,柱溫25℃。結(jié)果:梔子苷、大黃素甲醚分別在0.4932～2.9592μg(r=0.9995)和0.0634～0.3804μg(r=1.0000)線性關(guān)系良好,平均加樣回收率分別為100.4%,101.3%,rsd分別為1.9%,1.7%。結(jié)論:方法簡便可行,結(jié)果準確,重復(fù)性好,可用于復(fù)方龍脷膠囊中梔子苷和大黃素甲醚的含量測定。

目的:建立如達六味膠囊中梔子苷的含量測定方法。方法:采用diamonsilc18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相為乙腈-水(15∶85),梯度洗脫,流速:1ml·min-1;檢測波長:238nm;柱溫:25℃;進樣量為10μl。結(jié)果:梔子苷在1.046~20.920μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,r=0.9999871,平均回收率為97.73%,rsd為0.77%。結(jié)論:該法簡便易行,精密度、重現(xiàn)性良好,結(jié)果準確,可用于如達六味膠囊的質(zhì)量控制。