復(fù)合溶膠凝膠法制備硅基含鈦磷灰石蜂窩多孔涂層

溶膠-凝膠法制備納米二氧化鈦 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.溶膠－凝膠法合成納米級(jí)半導(dǎo)體材料tio2 2.復(fù)習(xí)及綜合應(yīng)用無(wú)機(jī)化學(xué)的水解反應(yīng)理論，物理化學(xué)的膠體理論 3.了解納米粒性和物性 4.通過(guò)實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步加深對(duì)基礎(chǔ)理論的理解和掌握，做到有目的合成，提高實(shí) 驗(yàn)思維與實(shí)驗(yàn)技能 實(shí)驗(yàn)原理 納米粉體是指顆粒粒徑介于1～100nm之間的粒子。由于顆粒尺寸的微細(xì)化， 使得納米粉體在保持原物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的同時(shí)，與塊狀材料相比，在磁性、光吸收、 熱阻、化學(xué)活性、催化和熔點(diǎn)等方面表現(xiàn)出奇異的性能。 納米tio2具有許多獨(dú)特的性質(zhì)。比表面積大，表面張力大，熔點(diǎn)低，磁性強(qiáng)， 光吸收性能好，特別是吸收紫外線的能力強(qiáng)，表面活性大，熱導(dǎo)性能好，分散性 好等。基于上述特點(diǎn)，納米tio2具有廣闊的應(yīng)用前景。利用納米tio2作光催化 劑，可處理有機(jī)廢水，其活性比普通tio2(約10μm)高得多；利用其透

為了獲得高性能的玻璃基骨水泥,采用溶膠–凝膠法制備了磷灰石/硅灰石(apatite/wollastonite,aw)生物玻璃,將其作為固相粉末與檸檬酸固化液均勻混合制得了aw玻璃基骨水泥(glass-basedbonecement,gbc),探討了溶膠–凝膠法制備的aw生物玻璃作為gbc固相粉末的可能性。用x射線衍射、紅外光譜和強(qiáng)度測(cè)試儀對(duì)不同溫度熱處理的aw生物玻璃粉末的晶相轉(zhuǎn)變以及骨水泥在人體模擬體液中浸泡不同時(shí)間后的晶相組成和抗壓強(qiáng)度進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:aw生物玻璃粉末經(jīng)700℃熱處理后形成了硅灰石和羥基磷灰石晶相,且溫度越高晶相越完整;以900℃熱處理后的aw生物玻璃粉末作為固相所制備的gbc隨著浸泡時(shí)間的增加,骨水泥固化體中生成了更多量的caco3晶體及少量的羥基磷灰石晶體,且此種gbc的抗壓強(qiáng)度最大。

針對(duì)充填用玻璃離子水門汀(glassionomercement,gic)機(jī)械強(qiáng)度不足的問(wèn)題,選取sio2-al2o3-caf2-caop2o5體系,用溶膠凝膠法(sol-gel)制備玻璃粉,以市售gic為對(duì)照,抗壓強(qiáng)度為指標(biāo),優(yōu)化配方、煅燒溫度、粉液比并用乙酸處理來(lái)提高gic機(jī)械性能,并測(cè)試gic的抗壓強(qiáng)度、維氏硬度和凈固化時(shí)間,用xrd表征并做粒徑分析,所得數(shù)據(jù)用單因素方差分析。以配方2.3sio2-2.2al2o3-0.5cao-0.5caf2-0.08p2o5,750℃煅燒,1.5%乙酸處理后酸處理組gic抗壓強(qiáng)度(粉液比1∶1)為148.04mpa,相較于自制組(111.59mpa)和市售組(102.54mpa)分別提高了12.65%和44.37%(p0.05);xrd顯示市售、自制及酸處理三組玻璃粉相似均呈無(wú)定形態(tài),90%粒徑分別分布在26.02μm、29.80μm和14.62μm以下,凈固化時(shí)間分別為3'24″、3'23″和5'49″,均滿足臨床要求。提示通過(guò)優(yōu)化配方、煅燒溫度、粉液比及用乙酸處理sol-gel制備的gic粉劑能有效提高gic的機(jī)械學(xué)性能。

采用溶膠凝膠法制備納米級(jí)wo3,摻雜不同含量的氯鉑酸并混合攪拌均勻,再進(jìn)行熱處理,將所得粉體均勻涂覆在光纖光柵周圍,制備出具有氫敏特性的光纖光柵傳感器.實(shí)驗(yàn)中,通過(guò)改變氯鉑酸摻雜量和熱處理溫度并進(jìn)行xrd物相分析得:隨著pt∶w的降低以及熱處理溫度的升高,wo3的結(jié)晶度不斷提高;通入不同濃度的氫氣對(duì)傳感器進(jìn)行氫敏性能測(cè)試發(fā)現(xiàn),經(jīng)過(guò)300℃熱處理,pt∶w為1∶9時(shí),對(duì)4%濃度的氫氣能達(dá)到15s的響應(yīng)速度,最高有140pm的中心波長(zhǎng)變化,多次重復(fù)通氫氣,重復(fù)性良好;當(dāng)熱處理溫度達(dá)到500℃時(shí),材料對(duì)氫氣已經(jīng)不敏感.

本文采用溶膠凝膠法,以聚四氟乙烯乳液(ptfe)和硅溶膠(sio2)為主要原料,在玻璃基片上制備了一種有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化薄膜。利用接觸角測(cè)量?jī)x和掃描電鏡等手段對(duì)樣品薄膜表面的接觸角大小和顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征和分析,通過(guò)正交試驗(yàn)和方差分析考察了原料配比、水浴溫度和陳化時(shí)間對(duì)薄膜表面接觸角影響的顯著性大小,并對(duì)疏水薄膜的工藝及顯微組織進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,影響接觸角的顯著性依次是:原料配比>水浴溫度>陳化時(shí)間;當(dāng)vptfe:vsio2:vh2o=10:15:5(ml)時(shí),常溫下制備的溶膠在陳化24h后所制樣品薄膜的靜態(tài)接觸角為98.73°,薄膜具有疏水性,此時(shí)薄膜具有凹凸不平的粗糙結(jié)構(gòu),表面有微米級(jí)的溝槽、凸起和線條狀組織。

采用溶膠-凝膠法結(jié)合浸漬提拉工藝在多孔niti合金表面制備出了結(jié)構(gòu)均一的銳鈦礦型tio2涂層,并在溶膠中添加聚乙二醇(peg)作為造孔劑,進(jìn)而在多孔niti合金表面制備出內(nèi)層致密、外層多孔的tio2復(fù)合涂層。sem分析結(jié)果表明,tio2涂層均勻地覆蓋了多孔niti合金基體的外表面以及孔的內(nèi)表面。hanks溶液中的陽(yáng)極極化曲線結(jié)果表明,與未處理的多孔niti合金相比,具有致密tio2涂層的多孔niti合金其耐腐蝕性能有了顯著提高。而多孔tio2復(fù)合涂層進(jìn)一步增大了多孔niti合金的實(shí)際表面積,提高了材料表面的生物活性。

li_2o-al_2o_3-sio_2(las)系統(tǒng)微晶玻璃是微晶玻璃中的一個(gè)重要分支。這種微晶玻璃的主要性能是低膨脹,耐熱沖擊性,其應(yīng)用非常廣泛。從原料角度總結(jié)了制備鋰鋁硅微晶玻璃的溶膠-凝膠方法,并對(duì)各種方法的特點(diǎn)進(jìn)行了簡(jiǎn)要的評(píng)述,提出了研究中存在的問(wèn)題及其今后的發(fā)展方向。

本文以正硅酸乙酯（teos）、異丙醇鋁（aip）、硝酸鋁（an）等為原料，用溶膠—凝膠（sol-gel）法制備硅酸鋁耐火纖維。

用溶膠-凝膠法制備了以na2o-b2o3-sio2為基質(zhì)玻璃、孔徑在4￣6nm的多孔玻璃膜。對(duì)制備過(guò)程中的工藝條件進(jìn)行了討論,并用dta-tg、xrd、ir和nmr探討了凝膠-玻璃膜轉(zhuǎn)變過(guò)程中的物理化學(xué)變化和結(jié)構(gòu)變化。結(jié)果表明:要獲得均勻透明的溶膠必須控制硼酸和硝酸鈉的含量,而鹽酸和乙醇的中入量對(duì)溶膠的穩(wěn)定性有顯著的影響。凝膠干燥過(guò)程中的溫度和相對(duì)濕度對(duì)制備完整的凝膠膜有較大的影響。溶膠向凝膠轉(zhuǎn)變

以鈦酸丁酯(tbt)、二苯基二甲氧基硅烷(dps)以及γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(gpts)為原料,采用溶膠-凝膠法,經(jīng)涂膜、固化,制備了一系列tio2-有機(jī)硅涂層材料.通過(guò)不同方法對(duì)雜化涂層的微結(jié)構(gòu)、光學(xué)、熱學(xué)和機(jī)械性質(zhì)進(jìn)行了表征.結(jié)果表明,在可見(jiàn)光范圍內(nèi),所得雜化涂層材料的透過(guò)率在90%以上,且隨著ti含量的增加而減小.當(dāng)ti含量在10mol%～70mol%范圍內(nèi),涂層折射率在1.54～1.64范圍內(nèi)可調(diào).

介紹了一種sol-gel方法合成plzt反蛋白石結(jié)構(gòu)。以單分散的聚苯乙烯亞微米球人造蛋白石為模板,通過(guò)調(diào)整的溶膠-凝膠方法制備plzt溶膠,再將溶膠前驅(qū)體填充在模板中。填充后的模板緩慢升溫到750℃煅燒,排除有機(jī)成分并使plzt結(jié)晶。通過(guò)這種方法,可以借助微球直徑為400nm的模板得到孔隙直徑在280nm的plzt反蛋白石結(jié)構(gòu)材料。

本文以氫氧化鈣懸浮液和磷酸為主要實(shí)驗(yàn)原料,在室溫25℃,ph值為11的條件下,用共滴定的方法合成羥基磷灰石。把羥基磷灰石粉與一定量的膠原蛋白溶液混合,經(jīng)過(guò)物理發(fā)泡、冷凍、微波干燥的過(guò)程,得到羥基磷灰石/膠原蛋白多孔支架材料。運(yùn)用xrd、sem分析儀器和阿基米德原理及杠桿原理,對(duì)樣品進(jìn)行了檢測(cè)。結(jié)果表明用物理發(fā)泡法制得的多孔支架材料的總氣孔率為79%～89%,抗壓強(qiáng)度為0.3～1.1mpa。

采用溶膠-凝膠法合成了半導(dǎo)體pbs量子點(diǎn)摻雜的na2o-b2o3-sio2玻璃,研究了不同熱處理工藝對(duì)玻璃結(jié)構(gòu)的影響,利用多種表征手段研究了量子點(diǎn)摻雜玻璃中的微晶結(jié)構(gòu)及其光學(xué)性能.孔徑分析結(jié)果表明隨著熱處理溫度的升高玻璃內(nèi)部孔徑不斷減小,最終孔結(jié)構(gòu)幾乎完全消失;紅外光譜分析表明玻璃網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)在較低溫度下己經(jīng)形成,隨溫度的升高不斷密實(shí)化;x射線光電子能譜證明了玻璃中存在pbs,高分辨透射電鏡表征了玻璃基質(zhì)中摻雜的微晶結(jié)構(gòu)是pbs,統(tǒng)計(jì)計(jì)算表明,玻璃中微晶的平均粒徑尺寸為3.5nm;吸收光譜分析發(fā)現(xiàn),微晶摻雜玻璃的吸收邊界較pbs的塊體材料發(fā)生了明顯的藍(lán)移,產(chǎn)生了量子尺寸效應(yīng);通過(guò)z掃描技術(shù)測(cè)得其非線性折射率γ為-2.03×10-14cm2/gw.

應(yīng)用tg、dta、xrd和fl一ir和tem等測(cè)試手段研究了凝膠熱處理過(guò)程中的相變化以及非水解溶膠-凝膠的反應(yīng)過(guò)程和生成粉末的微觀結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明:無(wú)水乙醇作氧供體制備的凝膠可在750℃直接合成鈦酸鋁,比固相法合成大大降低了溫度。隨著熱處理溫度的升高,鈦酸鋁粒子的尺寸逐漸變大,形貌也更加完整。

以正硅酸乙酯、無(wú)機(jī)鹽為先驅(qū)體,通過(guò)溶膠-凝膠法制備了耐高溫絕緣涂料,并在該材料中加入了cr2o3,經(jīng)過(guò)800℃熱處理后對(duì)該材料的電絕緣性能進(jìn)行了測(cè)定并且利用dta、xrd、sem等測(cè)試手段對(duì)該材料的物相組成、表面形貌進(jìn)行了研究與分析。結(jié)果表明,該絕緣涂料經(jīng)800℃熱處理后,電絕緣性能有了顯著提高,絕緣電阻率可以達(dá)到57.71×109ω.cm。

論述了用溶膠—凝膠法在普通釉面磚上制備均勻tio_2涂層的工藝過(guò)程,借助xrd技術(shù)研究了熱處理制度對(duì)tio_2涂層結(jié)構(gòu)的影響。同時(shí)通過(guò)在紫外燈光源下對(duì)甲基橙溶液脫色實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明:適當(dāng)選擇涂液成分、熱處理溫度及氣氛,可在釉面磚上制備出具有高的光催化活性的tio_2涂層。該材料可望成為一種具有廣闊應(yīng)用前景的“綠色”建筑材料。

以正硅酸乙酯(teos)、不同相對(duì)分子量的聚乙二醇(peg)為主要原料,采用溶膠-凝膠法在硼硅酸鹽玻璃板上制備單層sio2減反射薄膜,研究了制備工藝對(duì)薄膜光學(xué)性能的影響。結(jié)果表明:peg的添加量可以改變薄膜的透過(guò)率,當(dāng)peg/teos的摩爾比為50/50時(shí)能達(dá)到最大值。peg1k能將反射率最小值調(diào)整到550nm,從而對(duì)應(yīng)于最高的太陽(yáng)輻射波長(zhǎng)。

低溫下,通過(guò)將水熱合成的納米羥基磷灰石漿料與中性膠原溶膠共混和在中性膠原中原位形成羥基磷灰石兩種方法制備羥基磷灰石/膠原復(fù)合材料,采用xrd、ftir、掃描電鏡、透射電鏡和力學(xué)性能測(cè)試等方法對(duì)兩種復(fù)合材料的特性進(jìn)行了表征。通過(guò)對(duì)兩種方法制備的復(fù)合材料的特性進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)兩種方法均制備得到了納米羥基磷灰石/膠原復(fù)合材料,復(fù)合材料在晶相組成、化學(xué)組成、納米羥基磷灰石晶體尺寸、膠原纖維的結(jié)構(gòu)等方面都與天然骨相似。但原位合成納米羥基磷灰石晶體的結(jié)晶度比水熱合成的納米羥基磷灰石更接近于自然骨,原位合成的羥基磷灰石/膠原復(fù)合材料的均勻性、界面結(jié)合緊密度、力學(xué)性能等方面均優(yōu)于共混法。原位合成法是改善納米羥基磷灰石/膠原復(fù)合材料均勻性和力學(xué)性能的有效方法。

為了制備高活性光催化劑,通過(guò)調(diào)節(jié)膠液組分比例、涂覆次數(shù)、焙燒條件等方法來(lái)找出最優(yōu)的制備條件。另外,在制得的高活性純tio2催化劑的基礎(chǔ)上,本試驗(yàn)嘗試了在膠液中添加fe(no3)3·9h2o的方法對(duì)其進(jìn)行改性,并比較了

以la(no3)3.6h2o、fe(no3)3.9h2o和檸檬酸為原料,采用溶膠–凝膠法制備了納米lafeo3。利用xrd和sem對(duì)所合成材料的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了表征,利用靜態(tài)配氣法測(cè)試了材料的氣敏性能。研究了不同煅燒溫度對(duì)lafeo3氣敏性能的影響。結(jié)果表明,600和800℃煅燒2h均可得到不規(guī)則的塊狀純鈣鈦礦相的lafeo3,其中600℃煅燒得到的lafeo3對(duì)h2s氣體具有良好的靈敏度和選擇性。在295℃的工作溫度下,lafeo3(600℃)對(duì)體積分?jǐn)?shù)為100×10–6的h2s氣體的靈敏度達(dá)到141.6,對(duì)體積分?jǐn)?shù)為10×10–6的h2s氣體的靈敏度也可達(dá)13.0。

通過(guò)溶膠—凝膠法制備了摻雜有生物染色劑的sio2彩色溶膠,利用提拉法在普通玻璃上鍍膜,制得了均勻透明,顏色鮮亮,可回收利用的彩色玻璃。彩色玻璃在可見(jiàn)光部分的透射率可通過(guò)改變薄膜的厚度或溶膠中染料的濃度而進(jìn)行調(diào)控。運(yùn)用光譜分析法研究了彩色玻璃的耐磨損、耐刮擦、耐腐蝕和抗紫外線等實(shí)際耐用性能。

玻璃珠/聚砜核殼型微球可用于分離過(guò)程中的吸附介質(zhì)和催化劑的載體?；谙噢D(zhuǎn)化原理,提出了向聚砜的二甲基甲酰胺(dmf)溶液中先加入乙醚再加入水的分步溶膠凝膠法,制備出了核殼型玻璃珠/聚砜微球。通過(guò)掃描電子顯微鏡、紅外光譜和x光電子能譜檢測(cè)表明形成了單分散性良好、聚砜膜厚度為幾μm的核殼型微球,且聚砜薄膜的表面致密。該制備方法的聚砜利用率高于80%,玻璃珠的利用率接近100%。乙醚加入量對(duì)微球性質(zhì)影響較小,但其與dmf溶液的體積比要求大于4.5。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,分步溶膠凝膠過(guò)程是一種高效制備玻璃珠/聚砜核殼型微球的方法