氣相色譜法測(cè)定地表水中甲基汞分析條件優(yōu)化

用氣相色譜法對(duì)酒精工業(yè)污水排放中的甲醇含量的測(cè)定,測(cè)出污水中甲醇含量應(yīng)低于10g/l,建議這一排入標(biāo)準(zhǔn)在全國(guó)相關(guān)行業(yè)中參用。該法簡(jiǎn)單易行。

提出了氣相色譜法測(cè)定食品塑料包裝材料中三甲基氯化錫含量的方法。樣品經(jīng)乙酸乙酯萃取,采用j&wdb-17毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm,0.25μm)分離,用電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定。三甲基氯化錫的質(zhì)量濃度在0.334～26.76mg·l~(-1)范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,檢出限(3s)為0.0006mg·l~(-1)。方法的回收率在77.6%～83.3%之間,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在2.5%～4.6%之間。

測(cè)定地表水中氟化物主要目的在于確定水中含氟量,現(xiàn)如今離子色譜法已經(jīng)在地表水、飲用水中氟化物測(cè)定得到了廣泛應(yīng)用。針對(duì)離子色譜法測(cè)定地表水中氟化物的方法進(jìn)行分析,首先闡述了離子色譜法中使用材料和具體方法,其次分析了水樣采集、水樣保存、水樣成份、實(shí)驗(yàn)用水等方面常見(jiàn)影響因素,最后從淋洗液的組成、流速、電導(dǎo)池溫度分析使用離子色譜儀測(cè)定過(guò)程對(duì)氟化物的影響。

近年來(lái),種植屋面在我國(guó)大中城市發(fā)展迅速,其防水材料需具有耐植物根系穿刺的性能.耐根穿刺原理主要包括化學(xué)阻根和物理阻根.采用物理阻根的卷材硬度大,接縫處施工很難處理,根系很容易從接縫處穿入或穿透.采用化學(xué)阻根時(shí)化學(xué)阻根劑與瀝青有很好的相容性,并有較好的疏水性,不僅能防止根系穿透瀝青基卷材,還能有效地阻止根系穿入卷材接縫部位,可以解決采用物理根阻時(shí)接縫處易被根穿刺的弊端[1-2].國(guó)際上主要的兩大化學(xué)阻根劑品牌為德國(guó)朗盛的preventol(包含b2和b5)和奧地利büsscherhoffmann的herbi-tect.國(guó)內(nèi)化學(xué)阻根劑的研發(fā)尚處于初級(jí)階段,尚未有成熟產(chǎn)品報(bào)道[3].

第2章氣相色譜法

應(yīng)用hp-5毛細(xì)管柱(25m×0.32mm,0.25μm)氣相色譜法測(cè)定了鹽酸特比萘芬藥物中乙醚、異丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氫呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺等6種殘留溶劑。經(jīng)烘干的試樣溶于二甲替甲酰胺(dmf)中,試樣溶液中的殘留溶劑經(jīng)毛細(xì)管柱分離后,以苯為內(nèi)標(biāo)物,內(nèi)標(biāo)法定量測(cè)定。6種殘留溶劑具有良好的分離效果,整體回收率在92.7%~101.0%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在1.5%~2.8%之間,6種殘留溶劑檢出限(s/n=3)依次為1.5,2.8,2.5,12.0,1.7,1.6mg.l-1。

對(duì)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器與氣相色譜法聯(lián)用技術(shù)測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中甲醇的方法進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:當(dāng)樣品加入4g氯化鈉,頂空平衡溫度為80℃,平衡時(shí)間為20min,用hp-ffap毛細(xì)管柱分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)時(shí),得到甲醇標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=23415x+237.2,相關(guān)系數(shù)(r)0.9994;檢出限為0.002mg/m3,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為0.5%,加標(biāo)回收率為98.9%。該方法簡(jiǎn)單、靈敏、分離度好、檢出限低。

探討了離子色譜法測(cè)定地表水中氟化物的影響因素:水質(zhì)樣品的采集保存;水質(zhì)樣品所含成份;實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、實(shí)驗(yàn)器皿的影響;使用離子色譜儀測(cè)定過(guò)程中對(duì)氟化物的影響。認(rèn)為應(yīng)切實(shí)采取措施,消除干擾。

目的:研究一個(gè)能同時(shí)測(cè)定空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有機(jī)毒物的檢測(cè)方法,用以對(duì)新裝修旅店客房有機(jī)毒物含量分析。方法:采用氣相色譜法(fid檢測(cè)器,ffap柱)測(cè)定旅店客房空氣108份。結(jié)果:氣相色譜法(fid檢測(cè),ffap柱)能有效分離苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有機(jī)毒物,方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.9%～6.0%之間,幾種毒物的解吸效率均在80%以上。檢測(cè)的108份空氣樣品中,苯超標(biāo)率38.9%,甲苯超標(biāo)率50.0%,二甲苯超標(biāo)率13.9%,乙酸乙酯檢出6份,含量范圍在3.2～18.0mg/m3之間,乙酸丁酯檢出14份,含量范圍在0.63～7.8mg/m3之間。結(jié)論:該方法能同時(shí)測(cè)定空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有機(jī)毒物,方法簡(jiǎn)單,易于操作。新裝修的旅店客房空氣中有機(jī)毒物含量較高。

本著降低生產(chǎn)成本,開(kāi)發(fā)儀器功能,提高工作效率,建立了雙柱切換-反吹技術(shù)-氣相色譜法(內(nèi)標(biāo)法)同時(shí)測(cè)定汽油中含氧化合物與苯?？疾焐V閥的切換時(shí)間,柱溫等因素對(duì)結(jié)果的影響,確定了最佳操作條件,同時(shí)對(duì)方法的精密度和重復(fù)性進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明,含氧化合物和苯的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.05%～0.2%,加標(biāo)回收率分別為98.8%和96.7%,同時(shí)測(cè)定汽油中含氧化合物和苯方法的建立,其分析結(jié)果與石化標(biāo)準(zhǔn)方法分析結(jié)果一致。

建立了吹掃捕集氣相色譜法測(cè)定水性涂料中8種苯系物的分析方法,對(duì)色譜條件、吹掃條件等進(jìn)行了探討,同時(shí)對(duì)分析參數(shù)如線性相關(guān)性、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、最低檢出限及加標(biāo)回收率進(jìn)行了評(píng)價(jià)。結(jié)果表明:采用吹掃捕集氣相色譜法,在2.5～50.0μg/l范圍內(nèi),8種苯系物的質(zhì)量濃度和峰面積呈良好的線性關(guān)系;對(duì)加標(biāo)濃度為5.0μg/l的涂料樣品平行測(cè)定7次,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%～4.3%;水性涂料樣品的加標(biāo)回收率在88.3%～107%之間;最低檢出限在0.50～1.0μg/l之間。

采用db-ffap石英毛細(xì)管柱，二階程序升溫，內(nèi)標(biāo)法定量，進(jìn)行三乙醇胺含量的氣相色譜分析。線性方程為y=3．867c＋1．133，相關(guān)系數(shù)r=0．9996，線性范圍為0．2～5．0mg／ml，最低檢測(cè)濃度為21．8μg／ml，平均回收率為98．32％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0．936％。該方法具有操作簡(jiǎn)便，靈敏、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)，適用于公安基層辦案工作的需要。

該文利用毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定了三種塑料食品包裝材料中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)的含量.該方法使用rtx-5為色譜柱,鄰苯二甲酸二正辛酯(dnop)為內(nèi)標(biāo),fid為檢測(cè)器,用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量.在優(yōu)化的條件下,線性范圍為0.035～0.560mg/l,檢出限為0.01mg/l,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.14%～0.60%,加標(biāo)回收率為99.8%～103.2%.

通過(guò)條件實(shí)驗(yàn),建立了水體中乙醛的高效液相色譜檢測(cè)法,以geminic18為色譜柱,乙腈:水=70:30為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)360nm,柱溫30℃,外標(biāo)法定量,相關(guān)系數(shù)達(dá)0.9994。本方法采用2,4-二硝基苯肼高效液相色譜法測(cè)定水中乙醛,檢出限為0.006mg/l,精密度在1.3%~2.8%,回收率達(dá)67.3%~128%。為水樣中乙醛的測(cè)定提供了準(zhǔn)確、便捷的方法。

建立了單柱陰離子色譜測(cè)定地表水中溴酸根的方法,并對(duì)實(shí)際水樣進(jìn)行了測(cè)定。溴酸鹽濃度在0.01-4.0mg/l范圍內(nèi)與峰面積線性回歸相關(guān)系數(shù)0.9993,檢出限為0.02mg/l,保留時(shí)間和峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.13%和0.92%,回收率為96.2-103.5%。

目的:建立簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確的測(cè)定地表水中汞的測(cè)定方法。方法:采用原子熒光法測(cè)定地表水中的汞,將水中汞在酸性介質(zhì)中消解,被硼氫化鉀還原成原子態(tài),用原子熒光法測(cè)定。結(jié)果:實(shí)驗(yàn)表明,方法的線性范圍0-1.0μg/l,相關(guān)系數(shù)r=0.9998,方法的檢出限為9.0×10-4μg/l,用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差考察方法的精密度,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1.0%,用加標(biāo)回收和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考察方法的準(zhǔn)確度,加標(biāo)回收率為86.0%-103.8%,測(cè)定了國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局提供的標(biāo)準(zhǔn)參考物gsbz50016-90202034,測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。結(jié)論:該方法簡(jiǎn)單、靈敏、準(zhǔn)確,適用于地表水中汞的測(cè)定。

目的:建立用氣相色譜法毛細(xì)管柱同時(shí)測(cè)定室內(nèi)裝修后多種有害氣體的方法。方法:用活性炭管采樣、二硫化碳解吸,氣相色譜氫火焰離子化檢測(cè)器、ffap毛細(xì)管色譜柱,對(duì)丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、環(huán)己酮進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果:幾種成分的相關(guān)系數(shù)為0.9992~0.9998,檢出限為0.6~13mg/m3,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%~3.1%。結(jié)論:該方法適用于測(cè)定室內(nèi)裝修后多種有害氣體。

提出了碳骨架-氣相色譜法測(cè)定電子電氣材料中六溴環(huán)十二烷的方法。樣品經(jīng)二氯甲烷-丙酮(1+2)混合液超聲提取30min后用正己烷進(jìn)行溶劑置換,在催化反應(yīng)襯管中進(jìn)行鈀催化氫化反應(yīng)。用hp-5ms毛細(xì)管色譜柱分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。六溴環(huán)十二烷的質(zhì)量濃度在1.25~80.0mg·l-1范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,方法的測(cè)定下限(10s/n)為10mg·kg-1。加標(biāo)回收率在78.8%~106%之間,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=8)為2.1%~5.6%之間。

液相色譜法測(cè)定水中痕量n，n-二甲基苯胺——液相色譜法測(cè)定水中痕量n，n-二甲基苯胺　　提出了n，n一二甲基苯胺(dma)的液相色譜檢測(cè)新方法，考察了流動(dòng)相、dma濃度等因素對(duì)分析方法的影響。結(jié)果表明，選擇固定波長(zhǎng)為254nm，在流動(dòng)相乙腈：水為85：15(體積比)...

建立了聚氯乙烯(pvc)管材中氯乙烯單體的溶解沉淀-頂空-氣相色譜法。選擇hp-wax毛細(xì)管柱為分離色譜柱,4ml含水量為37.5%(體積分?jǐn)?shù))的n,n-二甲基乙酰胺(dma)溶液溶解pvc管材,在75℃平衡35min的條件下頂空進(jìn)樣進(jìn)行氣相色譜分析。結(jié)果顯示,氯乙烯在0.025～2.50mg/l范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r=0.9993。以3倍信噪比計(jì)算,該方法的檢出限為4.75μg/l。對(duì)樣品加標(biāo)測(cè)定6次,加標(biāo)回收率為90%～96%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)小于6.0%。該方法比常規(guī)的頂空進(jìn)樣方法的靈敏度提高了近9倍,具有操作簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確度和精密度好等優(yōu)點(diǎn),適合于pvc管材中氯乙烯單體的檢測(cè)。

蘭炭廢水是低變質(zhì)煤在中低溫干餾過(guò)程中以及煤氣凈化、蘭炭熄焦過(guò)程中形成的一種工業(yè)廢水,具有成分復(fù)雜、污染物濃度高、色度高、毒性大、性質(zhì)穩(wěn)定的特點(diǎn)[1]。目前,蘭炭企業(yè)產(chǎn)生的蘭炭廢水經(jīng)不同方法處理后或者不處理,都回用于熄焦,不直接向環(huán)境排放[2-3]。隨著環(huán)境要求的越來(lái)越嚴(yán)格,回用于

提出了頂空-氣相色譜法測(cè)定食品包裝用塑料復(fù)合膜中17種有機(jī)溶劑的殘留量。分別選擇頂空平衡溫度和時(shí)間分別為80℃和30min,選用db-ffap毛細(xì)管色譜柱(60m×0.25mm,0.25μm)分離,氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定。17種有機(jī)溶劑在18min內(nèi)能完全分離。17種有機(jī)溶劑的濃度在一定范圍內(nèi)與峰面積呈線性關(guān)系,測(cè)定下限(10s/n)在0.002~0.004mg·m~(-2)之間。方法的加標(biāo)回收率在99.1%~110%之間,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在4.5%~10%之間。