氣相色譜法測定地表水中甲基汞分析條件優(yōu)化

用氣相色譜法對酒精工業(yè)污水排放中的甲醇含量的測定,測出污水中甲醇含量應低于10g/l,建議這一排入標準在全國相關行業(yè)中參用。該法簡單易行。

提出了氣相色譜法測定食品塑料包裝材料中三甲基氯化錫含量的方法。樣品經(jīng)乙酸乙酯萃取,采用j&wdb-17毛細管色譜柱(30m×0.25mm,0.25μm)分離,用電子捕獲檢測器測定。三甲基氯化錫的質(zhì)量濃度在0.334～26.76mg·l~(-1)范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關系,檢出限(3s)為0.0006mg·l~(-1)。方法的回收率在77.6%～83.3%之間,測定結(jié)果的相對標準偏差(n=6)在2.5%～4.6%之間。

測定地表水中氟化物主要目的在于確定水中含氟量,現(xiàn)如今離子色譜法已經(jīng)在地表水、飲用水中氟化物測定得到了廣泛應用。針對離子色譜法測定地表水中氟化物的方法進行分析,首先闡述了離子色譜法中使用材料和具體方法,其次分析了水樣采集、水樣保存、水樣成份、實驗用水等方面常見影響因素,最后從淋洗液的組成、流速、電導池溫度分析使用離子色譜儀測定過程對氟化物的影響。

近年來,種植屋面在我國大中城市發(fā)展迅速,其防水材料需具有耐植物根系穿刺的性能.耐根穿刺原理主要包括化學阻根和物理阻根.采用物理阻根的卷材硬度大,接縫處施工很難處理,根系很容易從接縫處穿入或穿透.采用化學阻根時化學阻根劑與瀝青有很好的相容性,并有較好的疏水性,不僅能防止根系穿透瀝青基卷材,還能有效地阻止根系穿入卷材接縫部位,可以解決采用物理根阻時接縫處易被根穿刺的弊端[1-2].國際上主要的兩大化學阻根劑品牌為德國朗盛的preventol(包含b2和b5)和奧地利büsscherhoffmann的herbi-tect.國內(nèi)化學阻根劑的研發(fā)尚處于初級階段,尚未有成熟產(chǎn)品報道[3].

第2章氣相色譜法

應用hp-5毛細管柱(25m×0.32mm,0.25μm)氣相色譜法測定了鹽酸特比萘芬藥物中乙醚、異丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氫呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺等6種殘留溶劑。經(jīng)烘干的試樣溶于二甲替甲酰胺(dmf)中,試樣溶液中的殘留溶劑經(jīng)毛細管柱分離后,以苯為內(nèi)標物,內(nèi)標法定量測定。6種殘留溶劑具有良好的分離效果,整體回收率在92.7%~101.0%之間,相對標準偏差(n=6)在1.5%~2.8%之間,6種殘留溶劑檢出限(s/n=3)依次為1.5,2.8,2.5,12.0,1.7,1.6mg.l-1。

對自動頂空進樣器與氣相色譜法聯(lián)用技術測定環(huán)境空氣和廢氣中甲醇的方法進行了研究。結(jié)果表明:當樣品加入4g氯化鈉,頂空平衡溫度為80℃,平衡時間為20min,用hp-ffap毛細管柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測時,得到甲醇標準曲線方程為y=23415x+237.2,相關系數(shù)(r)0.9994;檢出限為0.002mg/m3,相對標準偏差(n=6)為0.5%,加標回收率為98.9%。該方法簡單、靈敏、分離度好、檢出限低。

探討了離子色譜法測定地表水中氟化物的影響因素:水質(zhì)樣品的采集保存;水質(zhì)樣品所含成份;實驗用水、試劑純度、實驗器皿的影響;使用離子色譜儀測定過程中對氟化物的影響。認為應切實采取措施,消除干擾。

目的:研究一個能同時測定空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有機毒物的檢測方法,用以對新裝修旅店客房有機毒物含量分析。方法:采用氣相色譜法(fid檢測器,ffap柱)測定旅店客房空氣108份。結(jié)果:氣相色譜法(fid檢測,ffap柱)能有效分離苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有機毒物,方法的相對標準偏差在1.9%～6.0%之間,幾種毒物的解吸效率均在80%以上。檢測的108份空氣樣品中,苯超標率38.9%,甲苯超標率50.0%,二甲苯超標率13.9%,乙酸乙酯檢出6份,含量范圍在3.2～18.0mg/m3之間,乙酸丁酯檢出14份,含量范圍在0.63～7.8mg/m3之間。結(jié)論:該方法能同時測定空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有機毒物,方法簡單,易于操作。新裝修的旅店客房空氣中有機毒物含量較高。

本著降低生產(chǎn)成本,開發(fā)儀器功能,提高工作效率,建立了雙柱切換-反吹技術-氣相色譜法(內(nèi)標法)同時測定汽油中含氧化合物與苯。考察色譜閥的切換時間,柱溫等因素對結(jié)果的影響,確定了最佳操作條件,同時對方法的精密度和重復性進行驗證。結(jié)果表明,含氧化合物和苯的相對標準偏差為0.05%～0.2%,加標回收率分別為98.8%和96.7%,同時測定汽油中含氧化合物和苯方法的建立,其分析結(jié)果與石化標準方法分析結(jié)果一致。

建立了吹掃捕集氣相色譜法測定水性涂料中8種苯系物的分析方法,對色譜條件、吹掃條件等進行了探討,同時對分析參數(shù)如線性相關性、相對標準偏差、最低檢出限及加標回收率進行了評價。結(jié)果表明:采用吹掃捕集氣相色譜法,在2.5～50.0μg/l范圍內(nèi),8種苯系物的質(zhì)量濃度和峰面積呈良好的線性關系;對加標濃度為5.0μg/l的涂料樣品平行測定7次,其相對標準偏差為1.8%～4.3%;水性涂料樣品的加標回收率在88.3%～107%之間;最低檢出限在0.50～1.0μg/l之間。

采用db-ffap石英毛細管柱，二階程序升溫，內(nèi)標法定量，進行三乙醇胺含量的氣相色譜分析。線性方程為y=3．867c＋1．133，相關系數(shù)r=0．9996，線性范圍為0．2～5．0mg／ml，最低檢測濃度為21．8μg／ml，平均回收率為98．32％，相對標準偏差0．936％。該方法具有操作簡便，靈敏、準確、重現(xiàn)性好等特點，適用于公安基層辦案工作的需要。

該文利用毛細管氣相色譜法測定了三種塑料食品包裝材料中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)的含量.該方法使用rtx-5為色譜柱,鄰苯二甲酸二正辛酯(dnop)為內(nèi)標,fid為檢測器,用內(nèi)標標準曲線法定量.在優(yōu)化的條件下,線性范圍為0.035～0.560mg/l,檢出限為0.01mg/l,相對標準偏差為0.14%～0.60%,加標回收率為99.8%～103.2%.

通過條件實驗,建立了水體中乙醛的高效液相色譜檢測法,以geminic18為色譜柱,乙腈:水=70:30為流動相,檢測波長360nm,柱溫30℃,外標法定量,相關系數(shù)達0.9994。本方法采用2,4-二硝基苯肼高效液相色譜法測定水中乙醛,檢出限為0.006mg/l,精密度在1.3%~2.8%,回收率達67.3%~128%。為水樣中乙醛的測定提供了準確、便捷的方法。

建立了單柱陰離子色譜測定地表水中溴酸根的方法,并對實際水樣進行了測定。溴酸鹽濃度在0.01-4.0mg/l范圍內(nèi)與峰面積線性回歸相關系數(shù)0.9993,檢出限為0.02mg/l,保留時間和峰面積相對標準偏差分別為0.13%和0.92%,回收率為96.2-103.5%。

目的:建立簡便、靈敏、準確的測定地表水中汞的測定方法。方法:采用原子熒光法測定地表水中的汞,將水中汞在酸性介質(zhì)中消解,被硼氫化鉀還原成原子態(tài),用原子熒光法測定。結(jié)果:實驗表明,方法的線性范圍0-1.0μg/l,相關系數(shù)r=0.9998,方法的檢出限為9.0×10-4μg/l,用相對標準偏差考察方法的精密度,相對標準偏差均小于1.0%,用加標回收和標準物質(zhì)考察方法的準確度,加標回收率為86.0%-103.8%,測定了國家環(huán)境保護總局提供的標準參考物gsbz50016-90202034,測定值均在標準值范圍內(nèi)。結(jié)論:該方法簡單、靈敏、準確,適用于地表水中汞的測定。

目的:建立用氣相色譜法毛細管柱同時測定室內(nèi)裝修后多種有害氣體的方法。方法:用活性炭管采樣、二硫化碳解吸,氣相色譜氫火焰離子化檢測器、ffap毛細管色譜柱,對丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、環(huán)己酮進行測定。結(jié)果:幾種成分的相關系數(shù)為0.9992~0.9998,檢出限為0.6~13mg/m3,相對標準偏差為2.6%~3.1%。結(jié)論:該方法適用于測定室內(nèi)裝修后多種有害氣體。

提出了碳骨架-氣相色譜法測定電子電氣材料中六溴環(huán)十二烷的方法。樣品經(jīng)二氯甲烷-丙酮(1+2)混合液超聲提取30min后用正己烷進行溶劑置換,在催化反應襯管中進行鈀催化氫化反應。用hp-5ms毛細管色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測。六溴環(huán)十二烷的質(zhì)量濃度在1.25~80.0mg·l-1范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關系,方法的測定下限(10s/n)為10mg·kg-1。加標回收率在78.8%~106%之間,測定值的相對標準偏差(n=8)為2.1%~5.6%之間。

液相色譜法測定水中痕量n，n-二甲基苯胺——液相色譜法測定水中痕量n，n-二甲基苯胺　　提出了n，n一二甲基苯胺(dma)的液相色譜檢測新方法，考察了流動相、dma濃度等因素對分析方法的影響。結(jié)果表明，選擇固定波長為254nm，在流動相乙腈：水為85：15(體積比)...

建立了聚氯乙烯(pvc)管材中氯乙烯單體的溶解沉淀-頂空-氣相色譜法。選擇hp-wax毛細管柱為分離色譜柱,4ml含水量為37.5%(體積分數(shù))的n,n-二甲基乙酰胺(dma)溶液溶解pvc管材,在75℃平衡35min的條件下頂空進樣進行氣相色譜分析。結(jié)果顯示,氯乙烯在0.025～2.50mg/l范圍內(nèi)線性關系良好,相關系數(shù)r=0.9993。以3倍信噪比計算,該方法的檢出限為4.75μg/l。對樣品加標測定6次,加標回收率為90%～96%,相對標準偏差(rsd)小于6.0%。該方法比常規(guī)的頂空進樣方法的靈敏度提高了近9倍,具有操作簡單、快速、靈敏度高、準確度和精密度好等優(yōu)點,適合于pvc管材中氯乙烯單體的檢測。

蘭炭廢水是低變質(zhì)煤在中低溫干餾過程中以及煤氣凈化、蘭炭熄焦過程中形成的一種工業(yè)廢水,具有成分復雜、污染物濃度高、色度高、毒性大、性質(zhì)穩(wěn)定的特點[1]。目前,蘭炭企業(yè)產(chǎn)生的蘭炭廢水經(jīng)不同方法處理后或者不處理,都回用于熄焦,不直接向環(huán)境排放[2-3]。隨著環(huán)境要求的越來越嚴格,回用于

提出了頂空-氣相色譜法測定食品包裝用塑料復合膜中17種有機溶劑的殘留量。分別選擇頂空平衡溫度和時間分別為80℃和30min,選用db-ffap毛細管色譜柱(60m×0.25mm,0.25μm)分離,氫火焰離子化檢測器測定。17種有機溶劑在18min內(nèi)能完全分離。17種有機溶劑的濃度在一定范圍內(nèi)與峰面積呈線性關系,測定下限(10s/n)在0.002~0.004mg·m~(-2)之間。方法的加標回收率在99.1%~110%之間,測定值的相對標準偏差(n=6)在4.5%~10%之間。