氣相色譜質(zhì)譜法測定電子電氣產(chǎn)品材料中多環(huán)芳烴

本文對(duì)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(gc-ms)測定塑膠跑道面層中18種多環(huán)芳烴(pahs)的前處理方法進(jìn)行了討論.以樣品顆粒物直徑、超聲萃取時(shí)間、顆粒物存放時(shí)間、樣品凈化方式為試驗(yàn)因素,優(yōu)選出測定多環(huán)芳烴的最佳樣品處理?xiàng)l件.稱取10目到20目之間的樣品0.2g,加入10ml乙酸乙酯,60℃超聲萃取60min,取上清液,凈化時(shí)采用12ml洗脫劑,氮吹近干后加入3種混合內(nèi)標(biāo)溶液,用gc-ms分離和檢測.以3倍信噪比計(jì)算18種多環(huán)芳烴檢出限,以10倍信噪比計(jì)算定量限,各組分檢出限范圍為0.0048—0.030mg·kg~(-1),定量限范圍為0.010—0.099mg·kg~(-1).6次平行測定rsd%均小于10%,樣品加標(biāo)回收率在75.50%—125.19%.方法精密度好,準(zhǔn)確度高,適用于塑膠跑道中18種pahs的日常檢測.

提出了碳骨架-氣相色譜法測定電子電氣材料中六溴環(huán)十二烷的方法。樣品經(jīng)二氯甲烷-丙酮(1+2)混合液超聲提取30min后用正己烷進(jìn)行溶劑置換,在催化反應(yīng)襯管中進(jìn)行鈀催化氫化反應(yīng)。用hp-5ms毛細(xì)管色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測。六溴環(huán)十二烷的質(zhì)量濃度在1.25~80.0mg·l-1范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,方法的測定下限(10s/n)為10mg·kg-1。加標(biāo)回收率在78.8%~106%之間,測定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=8)為2.1%~5.6%之間。

提出了碳骨架-氣相色譜法測定電子電氣材料中六溴環(huán)十二烷的方法。樣品經(jīng)二氯甲烷-丙酮（1＋2）混合液超聲提取30min后用正己烷進(jìn)行溶劑置換，在催化反應(yīng)襯管中進(jìn)行鈀催化氫化反應(yīng)。用hp-5ms毛細(xì)管色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測。六溴環(huán)十二烷的質(zhì)量濃度在1．25～80．0mg·l1范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系，方法的測定下限（10s／n）為10mg·kg-1。加標(biāo)回收率在78．8％～106％之間，測定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=8）為2．1％～5．6％之間。

目的對(duì)市售食品塑料保鮮袋中塑化劑的檢測。方法用正己烷萃取塑料食品保鮮袋中的鄰苯二甲酸酯類,應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定17種鄰苯二甲酸酯類。結(jié)果市售十二種食品pe保鮮袋中,均檢出dehp鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯。結(jié)論應(yīng)加強(qiáng)對(duì)食品塑料保鮮袋中鄰苯二甲酸酯類的限值制訂和市場監(jiān)管。

蘭炭廢水是低變質(zhì)煤在中低溫干餾過程中以及煤氣凈化、蘭炭熄焦過程中形成的一種工業(yè)廢水,具有成分復(fù)雜、污染物濃度高、色度高、毒性大、性質(zhì)穩(wěn)定的特點(diǎn)[1]。目前,蘭炭企業(yè)產(chǎn)生的蘭炭廢水經(jīng)不同方法處理后或者不處理,都回用于熄焦,不直接向環(huán)境排放[2-3]。隨著環(huán)境要求的越來越嚴(yán)格,回用于

樣品中的六價(jià)鉻用甲苯/堿液提取后,提取堿液過陽離子交換柱,六價(jià)鉻直接流出,流出液經(jīng)適當(dāng)稀釋后,以原子熒光光譜儀測定其含量。本方法優(yōu)化了工作參數(shù)條件,方法回收率均在88.7%—99.8%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)均小于5%,實(shí)際樣品比對(duì)分析結(jié)果表明,方法具有良好的準(zhǔn)確度,適用于電子電氣產(chǎn)品中六價(jià)鉻的分析。

蘭炭廢水是低變質(zhì)煤在中低溫干餾過程中以及煤氣凈化、蘭炭熄焦過程中形成的一種工業(yè)廢水,具有成分復(fù)雜、污染物濃度高、色度高、毒性大、性質(zhì)穩(wěn)定的特點(diǎn)[1].目前,蘭炭企業(yè)產(chǎn)生的蘭炭廢水經(jīng)不同方法處理后或者不處理,都回用于熄焦,不直接向環(huán)境排放[2-3].隨著環(huán)境要求的越來越嚴(yán)格,回用于熄焦的蘭炭廢水要求達(dá)到鋼鐵行業(yè)廢水排放的二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)[4-5].然而,目前還沒有蘭炭廢水深度處理的成熟工藝,因此對(duì)蘭炭廢水的組成進(jìn)行深入的分析將對(duì)蘭炭廢水的處理和資源化利用工藝路線的選擇具有指導(dǎo)意義.

溴系阻燃劑是目前全世界范圍內(nèi)使用的主要阻燃劑,常用的有十溴聯(lián)苯醚、四溴雙酚a、四溴雙酚a-雙(2,3-二溴)丙醚、六溴環(huán)十二烷、三溴苯酚、十溴聯(lián)苯乙烷等。溴系阻燃劑的分解溫度大多在200~300℃左右,與各種高聚物的分解溫度匹配,因此能在最佳時(shí)刻以氣相及凝聚相同時(shí)起到阻燃作用,阻燃效果好,且添加量小。但是越來越多的研究表明這類阻燃劑對(duì)環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染,從而給人的健康帶來巨大的危害。歐共體在2002年公布了《關(guān)于在電子電氣設(shè)備中禁止使用某些有害物質(zhì)指令》(rohs:restrictionofhazardoussubstances2002/95/ec),限制所有在歐盟市場出售的電子電氣設(shè)備限量使用多溴聯(lián)苯醚(pbdes)和多溴聯(lián)苯(pbbs)等溴系阻燃劑。采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定塑料產(chǎn)品中的溴系阻燃劑,方法滿足歐盟指令的要求。

brominatedflame-retardant,suchasdeca-bde,tbbp-a,tbbp-a-bisisonekindoftheadditivesofplasticproductforflameretardation.europeanhaspublishedadirectiontorestricttheusedamountofbrominatedflame-retardant,becauseoftheirtoxicity.thepresentworkreportsagc-msmethodforthedeterminationofthebrominatedretardants.themethodmeetstherequirementsofthedirection2002/95/ec,andhasbeenappliedtotherealsampleanalysis.

目的建立基于氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(gc-ms/ms)麥冬中56種農(nóng)藥殘留量的快速檢測方法,并應(yīng)用于137批樣品篩查。方法選擇禁限用及常用農(nóng)藥作為檢測指標(biāo)。采用quechers(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)法對(duì)樣品進(jìn)行前處理,在氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測模式(mrm)下進(jìn)行測定,以3個(gè)添加水平測定樣品的回收率和rsd。結(jié)果56種農(nóng)藥在一定含量范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.9978；在lod、2lod、10lod3個(gè)添加濃度水平進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)中,96.4%的農(nóng)藥在60%~130%內(nèi),92.9%的農(nóng)藥rsd小于15%；絕大多數(shù)農(nóng)藥檢測限小于0.01mg·kg~(-1)。137批麥冬中共檢出12種農(nóng)藥。結(jié)論該方法檢測指標(biāo)具有一定針對(duì)性,且操作簡便快速、靈敏可靠,適用于麥冬中農(nóng)藥殘留的篩查測定。試驗(yàn)結(jié)果對(duì)于麥冬的生產(chǎn)種植和流通監(jiān)管具有一定的參考意義。

提出了氣相色譜法測定食品塑料包裝材料中三甲基氯化錫含量的方法。樣品經(jīng)乙酸乙酯萃取,采用j&wdb-17毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm,0.25μm)分離,用電子捕獲檢測器測定。三甲基氯化錫的質(zhì)量濃度在0.334～26.76mg·l~(-1)范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,檢出限(3s)為0.0006mg·l~(-1)。方法的回收率在77.6%～83.3%之間,測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在2.5%～4.6%之間。

該文利用毛細(xì)管氣相色譜法測定了三種塑料食品包裝材料中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)的含量.該方法使用rtx-5為色譜柱,鄰苯二甲酸二正辛酯(dnop)為內(nèi)標(biāo),fid為檢測器,用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量.在優(yōu)化的條件下,線性范圍為0.035～0.560mg/l,檢出限為0.01mg/l,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.14%～0.60%,加標(biāo)回收率為99.8%～103.2%.

氣相色譜在填埋氣測定中的應(yīng)用——垃圾填埋氣成分包括ch4、co2及h2、n2、o2等以及一些痕量氣體，它已對(duì)環(huán)境和人體健康造成了很大的危害，必須對(duì)它進(jìn)行監(jiān)測。它的許多成分都可以用氣相色譜法進(jìn)行分離與分析，本文主要對(duì)其中的主要?dú)怏wch4、co2和微量氣體中的苯系...

建立了一種靈敏準(zhǔn)確的測定海產(chǎn)品中總錫含量的分析方法。利用微波消解對(duì)樣品進(jìn)行前處理,采用在線內(nèi)標(biāo)(103rh)校正基體效應(yīng)和儀器漂移,電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)進(jìn)行測定,方法檢測限為4.8μg/kg,加標(biāo)回收率為85.0%～106%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<10%。該法可用于章魚、墨魚、帶魚、海參、海帶、紫菜等海產(chǎn)品的測定。

建立了吹掃捕集氣相色譜法測定水性涂料中8種苯系物的分析方法,對(duì)色譜條件、吹掃條件等進(jìn)行了探討,同時(shí)對(duì)分析參數(shù)如線性相關(guān)性、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、最低檢出限及加標(biāo)回收率進(jìn)行了評(píng)價(jià)。結(jié)果表明:采用吹掃捕集氣相色譜法,在2.5～50.0μg/l范圍內(nèi),8種苯系物的質(zhì)量濃度和峰面積呈良好的線性關(guān)系;對(duì)加標(biāo)濃度為5.0μg/l的涂料樣品平行測定7次,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%～4.3%;水性涂料樣品的加標(biāo)回收率在88.3%～107%之間;最低檢出限在0.50～1.0μg/l之間。

建立了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定塑料產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的方法。以甲苯為提取溶劑,超聲提取電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯(pbbs)和多溴聯(lián)苯醚(pbdes),采用氣相色譜-質(zhì)譜法(gc-ms)檢測。scan和sim同時(shí)掃描,采用質(zhì)譜特征離子定量分析。結(jié)果表明:9種多溴聯(lián)苯(pbbs)和10種多溴聯(lián)苯醚(pbdes)的線性關(guān)系、檢出限、回收率和精密度都較好,rsd均<5.0%,pbbs回收率在97%～111%之間;pb-des回收率在82%～115%之間。本方法前處理簡便,靈敏度高,定性、定量分析準(zhǔn)確可靠,且分析時(shí)間短,適用于塑料產(chǎn)品中pbbs和pbdes的測定。

FHZHJDQ0196環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測定固體吸附熱脫附氣相色譜-質(zhì)譜法

食品樣品使用微波消解處理后,選用質(zhì)量數(shù)相近的鈧(sc)作為內(nèi)標(biāo),使用電感耦合等離子體-質(zhì)譜儀測定總鉻含量。在0—150μg/l范圍內(nèi),儀器響應(yīng)值與總鉻含量呈線性關(guān)系,線性方程為i=0.0429c,相關(guān)系數(shù)r=0.9998,檢出限為0.022mg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為4.58%,加標(biāo)回收率在97.6%—104%之間。

對(duì)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器與氣相色譜法聯(lián)用技術(shù)測定環(huán)境空氣和廢氣中甲醇的方法進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:當(dāng)樣品加入4g氯化鈉,頂空平衡溫度為80℃,平衡時(shí)間為20min,用hp-ffap毛細(xì)管柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測時(shí),得到甲醇標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=23415x+237.2,相關(guān)系數(shù)(r)0.9994;檢出限為0.002mg/m3,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為0.5%,加標(biāo)回收率為98.9%。該方法簡單、靈敏、分離度好、檢出限低。

本文采用hp-5毛細(xì)柱氣相色譜法,石油醚萃取等前處理手段,建立了地表水中五氯苯的測定方法?？疾炝溯腿∪軇┓N類、不同色譜柱對(duì)分析結(jié)果的影響。當(dāng)水樣體積為250ml時(shí),檢出限為0.003μg/l,平均加標(biāo)回收率為93.84%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.5%。該方法檢出限低、線性良好、加標(biāo)回收率高,且簡便快速,是一種較好的五氯苯測定方法。

針對(duì)產(chǎn)品架構(gòu)對(duì)產(chǎn)品的emc(electromagneticcompatibility)性能產(chǎn)生影響的因素,以電子、電氣產(chǎn)品的設(shè)計(jì)架構(gòu)為例,從ems(electromagneticsusceptibility)和emi(electromagneticinterference)的角度分析了產(chǎn)品的架構(gòu)設(shè)計(jì),包括產(chǎn)品的接地與浮地、接地的位置與方式、屏蔽線纜的設(shè)計(jì)、金屬外殼的接地設(shè)計(jì)、數(shù)?；旌想娐返慕拥氐葍?nèi)容。將上述因素對(duì)emc性能的影響詳細(xì)分析,提出了合理的電子、電氣產(chǎn)品的架構(gòu)設(shè)計(jì)方式。

建立了1種高效測定聚氯乙烯(pvc)塑料制品中一丁基錫、二丁基錫、三丁基錫、四丁基錫、一辛基錫、二苯基錫和三苯基錫等7種有機(jī)錫化合物的氣相色譜-質(zhì)譜(gc-ms)檢測方法。以四氫呋喃鹽酸溶液溶解pvc樣品,超聲提取其中的微量有機(jī)錫,經(jīng)四乙基硼酸鈉(nabet4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分離,再進(jìn)行g(shù)c-ms的定性定量分析。對(duì)樣品前處理、衍生化條件等進(jìn)行優(yōu)化,并考察了方法的線性關(guān)系、檢出限和精密度等。對(duì)實(shí)際pvc樣品進(jìn)行測定,檢出3種丁基錫,樣品加標(biāo)回收率為84.14%～111.71%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差皆小于10%。結(jié)果表明:該法簡便、靈敏,能很好地應(yīng)用于pvc制品中有機(jī)錫的測定。