吸附法提取分離水杉總黃酮研究

目的　研究大孔吸附樹脂分離純化葛根總黃酮的工藝,為葛根總黃酮的工業(yè)化生產(chǎn)提供實驗依據(jù)。方法　采用d101型、d201型、ab8型3種大孔吸附樹脂對葛根總黃酮進行吸附純化,以總黃酮收率、純度為考察指標綜合評價。結(jié)果　d101型、d201型、ab8型大孔吸附樹脂吸附3種方法中靜態(tài)飽和吸附量以干樹脂計分別為113.5,133.1和133.9mg·g-1;靜態(tài)脫吸附率分別為75.6%,66.7%,94.2%;以70%的乙醇為洗脫劑洗脫率最高為92.4%;ab8型吸附樹脂飽和吸附洗脫量為82.0mg·g-1;穩(wěn)定性實驗中第11個周期總黃酮收率為91.3%,純度為86.0%。結(jié)論　3種純化方法中,以ab8型樹脂綜合性能最好,適合于葛根總黃酮的分離純化

目的　觀察水杉總黃酮對缺血再灌注損傷心肌的保護作用。方法　采用豚鼠工作心臟缺血再灌注損傷模型,觀察水杉總黃酮對缺血再灌注損傷心肌心功能以及生化指標的影響。結(jié)果　水杉總黃酮能明顯改善缺血再灌注損傷心肌的舒縮功能,劑量依賴性地降低冠脈流出液中肌酸磷酸激酶以及乳酸脫氫酶的活性,減少缺血心肌組織中丙二醛的含量。結(jié)論　水杉總黃酮對缺血再灌注損傷心肌具有保護作用,其機制與其抗脂質(zhì)過氧化有關(guān)

為提高水芹中黃酮的提取效率,以黃酮得率為考察指標,采用單因素和正交試驗研究總黃酮快速萃取的工藝條件。結(jié)果表明:乙醇為最佳提取溶劑,總黃酮快速萃取的條件為乙醇體積分數(shù)60%、提取溫度100℃、每次提取時間5min、提取次數(shù)為3次,黃酮得率為3.64%。快速萃取工藝不僅能縮短提取時間,還能提高水芹中黃酮的提取率。

以大孔吸附樹脂為吸附劑,研究了其對小葉榕黃酮(fflf)的吸附分離特性,選擇10種大孔吸附樹脂,比較了其對fflf的吸附率和解吸率,篩選出最佳樹脂種類,并對其動力學曲線和動態(tài)吸附性能進行了考察。結(jié)果表明,d101樹脂對fflf有較好的吸附和解吸效果,適合于fflf的分離純化。當上樣液質(zhì)量濃度為25g/l,ph=4,上樣液流速為2.5ml/min時,d101樹脂對fflf吸附量大;以w(etoh)=50%為洗脫劑,洗脫液流速為3ml/min時,對fflf解吸率達92%。

目的:確定人面子葉中總黃酮的最佳提取工藝。方法:采用超聲波輔助法提取人面子葉中的黃酮類化合物,通過單因素試驗和正交試驗,考察了乙醇濃度、提取溫度、超聲波功率、提取時間及料液比對人面子葉總黃酮提取率的影響。結(jié)果:人面子葉總黃酮最佳提取工藝為:溫度70℃,超聲功率50w,70%乙醇,料液比1∶14,提取時間40min。在此工藝條件下提取,龍州縣城人面子葉總黃酮提取率為4.538%。結(jié)論:超聲波法是提取人面子葉中總黃酮的一種有效方法,可應用于人面子的資源開發(fā)。

[目的]優(yōu)化荔枝殼中總黃酮的提取工藝。[方法]采用超聲波輔助法提取荔枝殼中的總黃酮,以總黃酮得率為指標,在單因素試驗的基礎上,采用正交設計優(yōu)化提取工藝。[結(jié)果]最佳工藝工藝如下:乙醇濃度60%,超聲時間30min,料液比1∶50,超聲提取次數(shù)2次,在此工藝條件下,荔枝殼總黃酮的提取得率可達28.18mg/g。[結(jié)論]超聲波輔助法提取荔枝殼總黃酮具有方便、高效的優(yōu)點,該研究為荔枝殼總黃酮的進一步開發(fā)利用奠定了試驗基礎。

以廣玉蘭葉為原料、乙醇為溶劑提取總黃酮,考察了提取溫度、提取時間、乙醇體積分數(shù)、料液比對總黃酮得率的影響,通過l9(34)正交實驗確定廣玉蘭葉總黃酮的最佳提取條件為:乙醇體積分數(shù)50%,料液比1:45(g:ml),提取溫度80℃,提取時間2.5h。此時,廣玉蘭葉總黃酮得率為16.362mg·g-1。

研究了影響總黃酮提取的單因素條件及利用l9(34)正交試驗設計確定的最佳提取條件。結(jié)果表明,以1:10的料液比的70%乙醇在80℃時提取2h為最佳提取條件。

利用l9(34)正交試驗設計和duncan法檢驗,確立了廣玉蘭花中黃酮的最佳提取條件及其產(chǎn)率。結(jié)果表明,用1∶15(g/ml)的60%乙醇水溶液,提取溫度為70℃,提取時間為1h,提取效率較好。最佳工藝條件下黃酮產(chǎn)率為5.4721%。

目的:優(yōu)選貫葉連翹總黃酮提取工藝。方法:以總黃酮含量為指標,采用均勻設計法篩選最佳提取工藝。結(jié)果:最佳提取工藝為10倍量90%乙醇回流2次,60min/次,貫葉連翹中總黃酮的含量為9.12%,與理論推測相符。結(jié)論:優(yōu)化提取工藝簡單、穩(wěn)定、可行。

目的:優(yōu)化槐花總黃酮提取工藝。方法:以乙醇濃度、料液比、提取溫度、提取時間和提取次數(shù)為考察因素,以總黃酮得率為效應值,采用效應面設計方法優(yōu)化工藝。結(jié)果:最佳工藝參數(shù)為乙醇濃度60%,料液比1:10,提取溫度90℃,提取時間90.0min,提取1次。結(jié)論:該工藝條件簡便、穩(wěn)定,可為工業(yè)化生產(chǎn)提供參考依據(jù)。

目的:研究不同大孔樹脂對葛根黃酮的吸附及解吸性能,為分離純化葛根總黃酮提供選擇樹脂的依據(jù)。方法:以葛根總黃酮和葛根素為指標,考察不同大孔樹脂對葛根總黃酮的比吸附量和解吸率。結(jié)果:對葛根總黃酮的比吸附量超過100mg/g的樹脂有s-8、ab-8、hpd100和hp-20,而解吸率超過95%的有ab-8、d101和hp20。結(jié)論:不同樹脂對葛根總黃酮的吸附及解吸有很大差異,綜合比吸附量及解吸率結(jié)果,ab8和hp20為分離純化葛根總黃酮的最佳吸附劑

比較廣玉蘭葉與花中總黃酮的提取方法和含量。采用索氏提取法和微波輔助提取法提取廣玉蘭葉與花中總黃酮,并用亞硝酸鈉-硝酸鋁-氫氧化鈉比色法測定總黃酮含量。結(jié)果表明,2種提取方法中,以微波輔助法的提取效率較高,用1∶40(g·ml-1)的70%乙醇水溶液,微波功率800w,提取時間為50s,提取效率較高。測得葉與花中總黃酮含量分別為2.15%和6.92%。廣玉蘭總黃酮含量水平較高,花中含量明顯高于葉片。

測定分析了ab-8等6種不同極性大孔吸附樹脂對葛根總黃酮的吸附特性。靜態(tài)實驗結(jié)果表明,樹脂的極性和空間結(jié)構(gòu)是影響吸附效果的重要因素。ab-8樹脂孔徑適當,比表面積較高,葛根黃酮吸附量達74.3mg/g。進行了靜態(tài)吸附動力學的研究,并獲得總黃酮吸附量與吸附時間之間的定量關(guān)系。動態(tài)吸附研究表明,在溫度為20℃時,以吸附流速4ml/min和洗脫流速3ml/min較合適。而重復使用約10次以后,該樹脂應進行再生。

用酸堿電勢滴定法和靜態(tài)實驗對木屑表面的帶電狀況﹑cr3+的吸附規(guī)律及其吸附反應焓進行了研究,并用x射線光電子能譜對吸附cr3+前后的木屑表面元素進行了測定。結(jié)果表明木屑的等電點(phzpc)為3.2,ph大于時表面帶負電;木屑表面的羧基離子是帶電的主要官能團,也是吸附cr3+的主要基團;羧基與cr3+之間為1∶1的配位吸附。

利用響應面分析法優(yōu)化荔枝核總黃酮提取工藝。以提取時間,提取溫度及乙醇濃度為響應因子,總黃酮提取得率為響應值,做三因素三水平響應面分析,經(jīng)方差分析響應面模型與驗證模型二者差異不顯著。

目的:確定劍葉龍血樹根中總黃酮最佳提取工藝。方法:采用超聲波輔助法提取劍葉龍血樹根中的黃酮類化合物,通過單因素及l(fā)9(34)正交試驗,考察超聲波提取條件對劍葉龍血樹根中總黃酮提取率的影響。結(jié)果:總黃酮最佳提取工藝條件為溫度60℃,超聲功率60w,乙醇體積分數(shù)90%,料液比1∶30,提取時間30min。結(jié)論:此條件下劍葉龍血樹根總黃酮提取率為2.13%。

目的研究荔枝核中總黃酮提取純化工藝。方法以總黃酮含量為考察指標,以固液比、提取次數(shù)、提取時間、乙醇濃度為考察因素,采用正交試驗法優(yōu)選提取總黃酮的最佳工藝;同時采用ab-8大孔吸附樹脂對總黃酮粗品進行純化。結(jié)果最佳工藝為:用8倍量的50%乙醇,提取3次,每次1h,合并濾液,濾液回收乙醇至無醇味,經(jīng)過ab-8大孔樹脂柱,先用40%乙醇洗脫,洗脫液棄去,再用80%的乙醇洗脫,收集洗脫液,洗脫液回收,濃縮,干燥,即荔枝核總黃酮部分,測定其含量為42.5%。結(jié)論本工藝簡單可行,適用于工業(yè)大生產(chǎn)。

近年來,由于分離純化技術(shù)的發(fā)展,黃酮類化合物的提取純化方法也不斷更新。銀杏葉中富含黃酮類化合物,研究發(fā)現(xiàn),銀杏葉總黃酮在衛(wèi)生保健等方面有較高的使用價值,充分利用其功能的前提是更加有效地提取銀杏葉總黃酮。目前應用到銀杏葉總黃酮的傳統(tǒng)提取法主要是有機溶劑提取法、水提法等,提取過程中采用微波、超聲波等進行輔助。

[目的]為深入研究大葉紫薇總黃酮的生理功能,對其最佳提取工藝進行研究。[方法]采用單因素試驗和多因子正交試驗對大葉紫薇總黃酮的提取工藝進行初步研究,并比較不同季節(jié)對大葉紫薇葉總黃酮含量的影響。[結(jié)果]單因素試驗表明提取工藝的最佳提取條件為料夜比1∶40、乙醇濃度為60%、浸提溫度70℃、浸提0.5h。正交試驗表明最佳提取條件為:50%乙醇、料液比1∶40、60℃浸提1.5h、此條件下提取率為6.71%;3～11月黃酮的含量分別為51.2、49.3、50.4、54.0、65.8、66.1、68.9、70.7和77.0mg/g,其中11月的總黃酮含量最高。[結(jié)論]該研究得出最佳提取條件為50%乙醇、料液比1∶40、60℃下浸提1.5h;11月黃酮的含量最高,為77.0mg/g。

目的設計出荔枝核總黃酮的最佳提取工藝。方法通過正交實驗,以蘆丁為對照品,以荔枝核總黃酮的含量為考察指標,采用紫外—可見分光光度法,優(yōu)化提取工藝各參數(shù)。結(jié)果最佳提取工藝即用8倍量60%乙醇回流提取3次,每次1h。結(jié)論本提取方法操作簡單,穩(wěn)定可行。

采用70％乙醇回流提取，大孔樹脂吸附純化，70％乙醇為洗脫液，總黃酮平均得率為9．93％。