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更新時(shí)間：2025.01.04
手性胺修飾的羥基磷灰石負(fù)載RuCl_2(TPP)_3催化不對(duì)稱氫化苯乙酮

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采用共沉淀法制備了手性胺(L-脯氨酸、D-脯氨酸、(1R,2R)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸鈉((1R,2R)-DPENDS)、(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸鈉((1S,2S)-DPENDS))修飾的羥基磷灰石(HAP).并采用傅里葉變換紅外(FT-IR)光譜,掃描電子顯微鏡(SEM),X射線衍射(XRD)和比表面積測(cè)定(BET)等儀器分析手段對(duì)其進(jìn)行表征.以手性胺修飾的羥基磷灰石做載體負(fù)載RuCl2(TPP)3催化苯乙酮不對(duì)稱加氫反應(yīng),詳細(xì)考察溫度、壓力、堿的濃度、手性胺負(fù)載量等條件對(duì)催化反應(yīng)的影響.在氫氣壓力為5.0 MPa、30℃條件下反應(yīng)4 h,苯乙酮的不對(duì)稱加氫反應(yīng),可獲得99.9%轉(zhuǎn)化率和77.8%對(duì)映選擇性,其結(jié)果優(yōu)于對(duì)應(yīng)的均相催化反應(yīng).實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明,催化反應(yīng)在載體表面完成,催化劑通過簡(jiǎn)單離心分離可循環(huán)使用.

1-芐基-3-甲基-4-哌啶酮的合成工藝研究

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以芐胺、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯為原料,經(jīng)過加成、環(huán)合、脫羧等反應(yīng)合成了1-芐基-3-甲基-4-哌啶酮.對(duì)原料配比、反應(yīng)溫度、溶劑、催化劑等條件進(jìn)行優(yōu)化,探索出甲醇鈉作為縮合劑的反應(yīng)條件,總收率由文獻(xiàn)值60.65%提高到66.75%,簡(jiǎn)化了合成工藝,節(jié)省了原料和成本,利于工業(yè)生產(chǎn).利用氣相色譜-質(zhì)譜,紅外光譜、核磁氫譜分析表征.

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