12-二十三烷酮分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)

1、 摩爾折射率:108.63

2、摩爾體積(m/mol):405.3

3、 等張比容(90.2K):952.2

4、 表面張力(dyne/cm):30.4

5、 極化率(10cm):43.06

1. 性狀:白色固體

2. 密度(g/ cm,25/4℃):0.8086

3. 相對蒸汽密度(g/cm,空氣=1):未確定

4. 熔點(oC):70.2

5. 沸點(oC,常壓):未確定

6.沸點(oC,3mm/Hg):215~230

7. 折射率(nD):1.4283

8. 溶解性:溶于苯、乙醚、氯仿。

該物質(zhì)對環(huán)境可能有危害，對水體應(yīng)給予特別注意。

1. 按規(guī)格使用和貯存，不會發(fā)生分解，避免與氧化物接觸。

2. 存在于煙氣中。

儲存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫房。遠離火種、熱源。防止陽光直射。包裝密封。應(yīng)與酸類、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。儲區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。

制法:于裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器、滴液漏斗的3L反應(yīng)瓶中，加入無水乙醚1250mL，月桂酰氯(2)153g(0.7mol)，冰水浴冷卻，攪拌下慢慢滴加三乙胺70.7g(0.7mol)，約10min加完。加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h。慢慢升至室溫，攪拌反應(yīng)12~24h(TLC監(jiān)測)。加入125mL(2%)的稀硫酸，分出水層(三乙胺的硫酸鹽)，有機層回收乙醚后，加入500mL(2%)的氫氧化鉀溶液，水浴加熱1h。冷卻，過濾，將蠟狀物盡量將水?dāng)D干，溶于熱的400mL丙酮和400mL甲醇的混合液中，趁熱過濾，濾液冰水冷卻，過濾，濾餅用冷甲醇洗滌，干燥，得產(chǎn)品①(1)55~65g，收率46%~55%?？梢杂帽僦亟Y(jié)晶一次得到純品。

注:①采用類似的方法可以合成二正戊酮，收率60%~71.5%。

用于有機合成。

目前 N-甲基吡咯烷酮工業(yè)化生產(chǎn)工藝主要有 3 種

a)γ -丁內(nèi)酯( GBL) 與單甲基胺( MMA) 反應(yīng)合成 N-甲基吡咯烷酮;

b) γ-丁內(nèi)酯和混合胺反應(yīng)合成 N-甲基吡咯烷酮;

c) 1， 4-丁二醇脫氫-胺化制備 N-甲基吡咯烷酮

γ-丁內(nèi)酯與單甲基胺無催化反應(yīng)合成 N-甲基吡咯烷酮是最經(jīng)典的合成方法。工業(yè)上采用的反應(yīng)器類型為管型絕熱式反應(yīng)器， 壓力為 30 ~ 90 個大氣壓?？偟姆磻?yīng)過程分成加成和環(huán)化兩步反應(yīng):

反應(yīng)完畢后經(jīng)過閃蒸、精餾等分離步驟得到純品。