TOC測(cè)定儀應(yīng)用案例

Hanmi 是韓國的一家制藥公司，其采用的離線總有機(jī)碳 (TOC)[2]測(cè)定儀無法始終在 TOC 時(shí)常很高的注射用水儲(chǔ)罐中進(jìn)行有效診斷。在安裝梅特勒-托利多 Thornton 的在線 5000TOC分析儀 電極之后，該公司能夠迅速找到問題的根源，成功地避免了損失巨大的停產(chǎn)事件發(fā)生。

在制藥等級(jí)用水中進(jìn)行的 TOC 分析用于檢測(cè)有機(jī)污染物。當(dāng) TOC 含量超標(biāo)時(shí)，必須使生產(chǎn)線停止運(yùn)行并對(duì)水系統(tǒng)進(jìn)行全面檢測(cè)；停產(chǎn)檢查過程有可能需要停產(chǎn)長達(dá)一周的時(shí)間。因此，實(shí)時(shí)測(cè)定 TOC 能夠及時(shí)發(fā)現(xiàn) TOC 升高，而這有可能是預(yù)示純水系統(tǒng)即將發(fā)生故障的征兆。

離線監(jiān)測(cè)有時(shí)候無能為力

Hanmi Pharmaceutical Co.Ltd.于1973年成立，現(xiàn)已成為韓國第二大制藥公司，總銷售額為5.50 億美元。Hanmi 在其一座主要生產(chǎn)廠內(nèi)安裝了一臺(tái)新式注射用水 (WFI) 儲(chǔ)罐之后，離線測(cè)試法顯示 TOC 超標(biāo)。由另外一家廠商制造的分析儀的測(cè)量結(jié)果表明在取樣過程中TOC的讀數(shù)發(fā)生間歇式的超標(biāo)。然而，批次取樣分析系統(tǒng)測(cè)量間隔時(shí)間長，并且結(jié)果不一致，因此確定 TOC 升高原因的難度很大。

實(shí)時(shí)TOC測(cè)量有助于發(fā)現(xiàn)漏洞

Hanmi 安裝了一臺(tái)配備770MAX變送器的梅特勒-托利多Thornton 5000TOC。梅特勒-托利多Thornton TOC 傳感器可實(shí)時(shí)指示水系統(tǒng)中的 TOC 差異，從而得出結(jié)論：TOC 與系統(tǒng)水位直接相關(guān)。在進(jìn)一步調(diào)查時(shí)發(fā)現(xiàn)，位于注射用水儲(chǔ)罐保溫層上方出現(xiàn)了一個(gè)針孔。這使得在保溫層水位接近水位上限時(shí)，未經(jīng)加工的水泄漏至純水回路當(dāng)中。在對(duì)泄漏問題修復(fù)之后，TOC測(cè)量值重新達(dá)到規(guī)定值。

在通過連續(xù)在線監(jiān)測(cè)TOC的方式發(fā)現(xiàn)儲(chǔ)罐保溫層上的這一針孔之后，Hanmi Pharmaceutical成功地解決了這一問題，并且避免了損失巨大、耗費(fèi)時(shí)間的停產(chǎn)后果出現(xiàn)?？蛻魧?duì)于梅特勒-托利多 Thornton 在線過程監(jiān)測(cè)儀器的高精度、可靠性、過程穩(wěn)定性以及維護(hù)工作量小的特點(diǎn)表示滿意。在隨后的一年當(dāng)中，該公司計(jì)劃建造一座新的生產(chǎn)廠，并將安裝三部包含 Thornton TOC 分析儀的系統(tǒng)。

TOC與CODCr的測(cè)定方法不同。測(cè)定CODCr是采用強(qiáng)氧化劑和加熱回流的方法，只能將水中的有機(jī)物部分氧化 (氧化率較低，其氧化率一般為80～90%，對(duì)于多環(huán)芳烴等復(fù)雜有機(jī)物的氧化率更低。 ) ，并且測(cè)定時(shí)間較長，即使目前一些快速測(cè)定儀器 (采用比色法測(cè)定 )簡化了操作過程，但測(cè)定時(shí)間仍在 2h以上；

而測(cè)定TOC是采用燃燒法或光催化法 ，能將水中有機(jī)物全部氧化，因此TOC比CODCr更能直接表示水中有機(jī)物的總量，并且測(cè)定時(shí)間短 (不到10min即可測(cè)定一個(gè)樣品 )。其測(cè)定結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度均比CODCr的高。

總有機(jī)碳（TOC）的測(cè)定是采用燃燒法，能將有機(jī)物全部氧化，因此常被用來評(píng)價(jià)水體中有機(jī)物污染的程度，結(jié)果用水體的有機(jī)碳的含量來表示，與氧的消耗無關(guān)?；瘜W(xué)需氧量（CODCr）是用消耗的氧來表示水中受還原性物質(zhì)污染的程度，是有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。

1. 電源：220V±20V　

2. 電源頻率：50Hz±0.5Hz　

3. 額定功率：100W　

4. 基本尺寸：48CM×42CM×16CM　

5. 檢測(cè)極限：0.001mg/L　

6. 檢測(cè)精度：±10%　

7. 干擾：對(duì)鹵化物和碳?xì)浠衔锏母蓴_不敏感　

8. 檢測(cè)范圍：0.001mg/L—2.5mg/L

1直接測(cè)定法

將水樣預(yù)先酸化，通入氮?dú)馄貧猓?qū)除各種碳酸鹽分解生成的二氧化碳后再注入儀器測(cè)定。曝氣過程中由于揮發(fā)性有機(jī)物的損失會(huì)造成誤差，故測(cè)定結(jié)果為不可吹出有機(jī)物的碳值。

2差減法

將同一等量水樣分別注入高溫爐（900 ℃ ）和低溫爐（150 ℃ ），則水樣中的有機(jī)碳和無機(jī)碳均轉(zhuǎn)化為二氧化碳，低溫爐的石英管中有機(jī)物不能被分解氧化。將高、低溫爐中測(cè)得的總碳(TC)和無機(jī)碳(TC)二者之差即為總有機(jī)碳(TOC)。

廣泛應(yīng)用的測(cè)定方法是燃燒氧化—非色散紅外吸收法。將一定量水樣注入高溫爐內(nèi)的石英管， 900—950℃溫度下，以鉑和三氧化鈷或三氧化二鉻為催化劑，有機(jī)物燃燒裂解轉(zhuǎn)化為二氧化碳，用紅外線氣體分析儀測(cè)定CO2含量，從而確定水樣中碳的含量。

1020A特性:

燃燒技術(shù)得到USEPA，ASTM和標(biāo)準(zhǔn)方法的認(rèn)證。

可進(jìn)行TC/TIC/TOC/NPOC的分析。

序列編程可實(shí)現(xiàn)無人化的操作。

使用 基于Windows®統(tǒng)的WinTOC分析控制軟件，可實(shí)現(xiàn)無限制的文件存取。

固體TOC特性:

用于固體、土壤、淤泥和泥漿等的分析;

可方便的與計(jì)算機(jī)、1010TOC測(cè)定儀或1020ATOC測(cè)定儀連接;

可分析含水樣品或固體樣品;

自動(dòng)樣品加入;

垂直設(shè)計(jì)，節(jié)省桌面占用面積。

ASTM D2579

USEPA 9060

USEPA 415.1

標(biāo)準(zhǔn)方法 5310B

AOAC 973.47

ISO 8245

廢水

海水

地表水

工業(yè)用水

工業(yè)廢水

鹽水

高微粒樣品

水合物溶液

金屬電鍍液

好濃度化肥溶液

可吹除有機(jī)碳樣品

RCRA和CERCLA水樣

固體TOC測(cè)定儀簡介:

固體TOC測(cè)定儀可單獨(dú)使用，或配合1010或1020A TOC測(cè)定儀使用，可對(duì)土壤和其他固體樣品進(jìn)行半自動(dòng)分析。

總碳通過燃燒法檢測(cè)。樣品中的總碳被轉(zhuǎn)化成CO2，由固體TOC測(cè)定儀中的非散射性紅外檢測(cè)器檢測(cè)。

總有機(jī)碳的檢測(cè)是通過將預(yù)酸化的樣品加入燃燒爐中，樣品中的TOC被燃燒，生成CO2檢測(cè)。

1051自動(dòng)進(jìn)樣器的介紹請(qǐng)看1010 TOC測(cè)定儀的介紹。

注射器(手動(dòng))

定體積樣品環(huán):5ul、50ul、100ul、200ul 和400ul

自動(dòng)進(jìn)樣器

檢測(cè)器:非散射紅外檢測(cè)器(NDIR)，樣品光程1.75cm

精度: TC/TIC/TOC:2% RSD，

100ppb-5,000ppm POC:3% RSD

分析時(shí)間:TC/TIC/TOC :共計(jì)5-7 分鐘

POC:共計(jì)5-7 分鐘

通訊: RS-232通訊端口

與可選設(shè)備匹配的輔助輸出

固體TOC測(cè)定儀技術(shù)參數(shù):

精度: 15ug或±15%

進(jìn)樣量: 最大為1g 或0.7cm3

分析溫度范圍:

TC或TOC范圍: 500-1000℃, 最佳900℃

TIC去除范圍: 75-500℃, 最佳250℃

分析時(shí)間:

TC范圍: 4-20分鐘, 典型5分鐘

TOC范圍: 8-31分鐘, 典型20分鐘