快速智能一體測(cè)硫儀概述

測(cè)試過(guò)程采用微機(jī)自動(dòng)控制，并由微機(jī)對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行多種校正和處理，數(shù)字顯示煤中含硫百分比,同時(shí)打印測(cè)定結(jié)果。每次測(cè)定時(shí)間約5分鐘。該方法與艾士卡法和高溫燃燒中和法相比具有測(cè)定迅速優(yōu)點(diǎn)。本機(jī)使用輕觸鍵薄膜面板輸入數(shù)據(jù)，具有操作簡(jiǎn)單，自動(dòng)化程度高，體積小等優(yōu)點(diǎn)，是目前實(shí)驗(yàn)室理想的測(cè)硫儀。

該儀器由凈化裝置(含攪拌器)、控制器(庫(kù)侖積分、程序控制、溫度控制)、燃燒爐、電解池幾部分組成。

該部分由電磁泵、空氣流量計(jì)( 0~1000 ml/min )、干燥器、攪拌器等。空氣預(yù)處理和輸送部分示意圖見(jiàn)圖

(1) 雙路電磁氣泵:一路通過(guò)流量計(jì)、干燥管從電解池中抽氣。一路經(jīng)過(guò)硅膠和氫氧化鈉向送樣口供凈化空氣。

(2) 流量計(jì):玻璃管浮子流量計(jì)，配有針形閥，用以調(diào)節(jié)抽氣流量，使之穩(wěn)定在1000 ml/min。在流量計(jì)和電解池之間，裝有內(nèi)充填硅膠的干燥管，使進(jìn)入流量計(jì)的空氣不含水，保證流量計(jì)的正常工作。

(3) 硅膠干燥管，主要是除去空氣中水分;氫氧化鈉管主要是除去空氣中的酸性氣體雜質(zhì)等，使進(jìn)入異徑管的空氣不含酸性物質(zhì)。由于從電解池中抽出的空氣水份量大，故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠。

(4) 攪拌器:用于攪拌電解液。

該部分包括庫(kù)侖積分器、程序控制器、送樣機(jī)構(gòu)和溫度控制器，等部分裝于一機(jī)箱內(nèi)，面板示意圖如圖電

電解池用有機(jī)玻璃制成，容積為 450 ml ，在上蓋上固定有一對(duì)電解電極和一對(duì)鉑指示電極。上蓋與其殼體用硅橡膠密封圈密封。電解電極面積為 150 mm，電解陰電極置于電解池的中心，電解陽(yáng)電極置于電解池的邊緣，以使生成的碘盡快擴(kuò)散，指示電極面積為 15 mm。電解池殼體一側(cè)裝有一燒結(jié)玻璃熔板氣體過(guò)濾器，將燃燒后放出的氣體噴成細(xì)霧狀，以便將全部電解液攪拌均勻。在電解池內(nèi)放有一用塑料封裝的磁芯棒，作為攪拌棒，攪拌電機(jī)裝在凈化裝置內(nèi)，攪拌轉(zhuǎn)速約為 500 r/min ，且連續(xù)可調(diào)。使分析結(jié)果趨于準(zhǔn)確，但不易太快，過(guò)快易引起失步。

本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管，型號(hào)為 40/30 X 200 40。為保護(hù)硅碳管，在其外部套一剛玉護(hù)管，然后再填充高鋁和硅酸鋁以達(dá)到良好的保溫性。燃燒管采用剛玉管，直接放入硅

碳管內(nèi)，其結(jié)構(gòu)如圖3所示。

圖3 燃 燒 爐

1、剛玉擋板 2、爐蓋 3、剛玉管 4、固定夾 5、剛玉護(hù)管 6、保溫棉

7、散熱罩 8、電極片 9、爐口 10、導(dǎo)氣管 11、硅碳管 12、爐體

用螺絲刀取下電解池蓋上的四個(gè)螺釘，用自來(lái)水沖洗電解池的有機(jī)玻璃殼體及四支鉑電極，并用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭，最后用蒸餾水沖洗。然后，將攪拌捧放入電解池內(nèi)，蓋上蓋，擰緊螺絲。對(duì)于新電解池，通過(guò)氣密性檢查，確定不漏氣后，可直接使用。注意:安裝各接口處軟管時(shí)，用力要柔和，尤其是熔板處，以免塤壞。

安裝示意圖將儀器凈化裝置(含攪抖器)、燃燒爐、控制器自左向右擺放在工作臺(tái)上(從儀器背面看擺放方向相反)。將硅碳管放入爐體，小心接好硅碳管引線，并將另一端分別與兩根負(fù)載線接在一起;將負(fù)載線接到控制器輸出端上;將電源線接到輸入端上。將熱電偶插入爐體表面熱電偶孔，插到底然后退出約 2 mm 固定即可.熱電偶正負(fù)極通過(guò)熱電偶補(bǔ)償導(dǎo)線接控制器后面板上的熱電偶端子上。將凈化裝置電源線插入控制器后面板電源插座上。電解線分別接到電解池、控制器后面板上的電解插座上。

將凈化裝置進(jìn)氣口用乳膠管與電解池蓋上的出氣口連接;將凈化裝置上的出氣口用乳膠管與燃燒爐導(dǎo)氣管連接;將爐體左端異徑管(剛玉管)，用硅膠管與兩通閥連接，二通閥另一端用乳膠管與電解池進(jìn)

氣口連接。二通閥進(jìn)氣端安裝硅酸鋁棉或脫脂棉，以隔絕灰塵，并經(jīng)常更換，以保護(hù)電解池熔板。

啟動(dòng)控制器，使送樣滑塊運(yùn)行，并使滑塊上的傳送軸露出機(jī)箱殼體，然后把送樣捧擰入傳送軸。使送樣棒對(duì)準(zhǔn)爐門(mén)并在一條直線上，以使送樣順利。接著調(diào)整控制器與高溫爐距離。使預(yù)分解和分解分別準(zhǔn)確地保證石英舟的中部處 500 ℃及 1150 ℃ 處。將石英舟放入燃燒管頭部，使其圓孔與送樣棒相接。

開(kāi)動(dòng)電磁泵，調(diào)節(jié)到規(guī)定的氣體流速，關(guān)閉燃燒管與電解池間的玻璃閥門(mén)，觀察氣體流量計(jì)(指示 1000 m1/min )的轉(zhuǎn)子是否下降，如下降且可到底則表示接電解池、凈化系統(tǒng)不漏氣。否則就是有漏氣，如漏氣可再捏死電解池與凈化系統(tǒng)進(jìn)氣口間的軟管，觀察氣體流量計(jì)的轉(zhuǎn)子是否下降，以判斷是電解池還是凈化系統(tǒng)漏氣，如下降且可到底則表示凈化系統(tǒng)不漏氣，否則凈化系統(tǒng)有漏氣(檢查干燥管膠塞是否塞緊，上下兩個(gè)接口是否嚴(yán)密等)。電解池漏氣(檢查密封圈是否壓緊，杯體是否破裂等)。