水熱法

水熱法,是指一種在密封的壓力容器中,以水作為溶劑、粉體經(jīng)溶解和再結(jié)晶的制備材料的方法。相對(duì)于其他粉體制備方法,水熱法制得的粉體具有晶粒發(fā)育完整,粒度小,且分布均勻,顆粒團(tuán)聚較輕,可使用較為便宜的原料,易得到合適的化學(xué)計(jì)量物和晶形等優(yōu)點(diǎn)。尤其是水熱法制備陶瓷粉體毋需高溫煅燒處理,避免了煅燒過(guò)程中造成的晶粒長(zhǎng)大、缺陷形成和雜質(zhì)引入,因此所制得的粉體具有較高的燒結(jié)活性。 
將一定形式的前驅(qū)物放置在高壓釜水溶液中,在高溫、高壓條件下進(jìn)行水熱反應(yīng),再經(jīng)分離、洗滌、干燥等后處理的制粉方法。 

水熱法基本信息

中文名 水熱法 外文名 hydrothermal method
別????稱 高溫水解法 優(yōu)????點(diǎn) 所得到的粉末純度高、環(huán)境友好等
應(yīng)????用 材料制備、化學(xué)反應(yīng)和處理等 學(xué)????科 冶金學(xué)

“水熱”一詞大約出現(xiàn)在150年前,原本用于地質(zhì)學(xué)中描述地殼中的水在溫度和壓力聯(lián)合作用下的自然過(guò)程,以后發(fā)展到沸石分子篩和其他晶體材料的合成,因此越來(lái)越多的化學(xué)過(guò)程也廣泛使用這一詞匯。水熱與溶劑熱合成是無(wú)機(jī)合成化學(xué)的一個(gè)重要分支。水熱合成研究從最初模擬地礦生成開(kāi)始到合成沸石分子篩和其他晶體材料已經(jīng)有一百多年的歷史。直到20世紀(jì)70年代,水熱法才被認(rèn)識(shí)到是一種制備粉體的先進(jìn)方法。

無(wú)機(jī)晶體材料的溶劑熱合成研究是近20年發(fā)展起來(lái)的,主要指在非水有機(jī)溶劑熱條件下的合成,用于區(qū)別水熱合成。水熱與溶劑熱合成的研究工作近百年來(lái)經(jīng)久不衰并逐步演化出新的研究課題,如水熱條件下的生命起源問(wèn)題以及與環(huán)境友好的超臨界氧化過(guò)程。在基礎(chǔ)理論研究方面,從整個(gè)領(lǐng)域來(lái)看,其研究重點(diǎn)仍然是新化合物的合成,新合成方法的開(kāi)拓和新合成理論的建立。人們開(kāi)始注意到水熱與溶劑熱非平衡條件下的機(jī)理問(wèn)題以及對(duì)高溫高壓條件下合成反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行研究。由于水熱與溶劑熱合成化學(xué)在技術(shù)材料領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用,特別是高溫高壓水熱與溶劑熱合成化學(xué)的重要性,世界各國(guó)都越來(lái)越重視對(duì)這一領(lǐng)域的研究。

水熱法造價(jià)信息

市場(chǎng)價(jià) 信息價(jià) 詢價(jià)
材料名稱 規(guī)格/型號(hào) 市場(chǎng)價(jià)
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工程建議價(jià)
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行情 品牌 單位 稅率 供應(yīng)商 報(bào)價(jià)日期
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行情 品牌 單位 稅率 地區(qū)/時(shí)間
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材料名稱 規(guī)格/需求量 報(bào)價(jià)數(shù) 最新報(bào)價(jià)
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供應(yīng)商 報(bào)價(jià)地區(qū) 最新報(bào)價(jià)時(shí)間
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水熱法按反應(yīng)溫度分類可分為低溫水熱法,即在100℃以下進(jìn)行的水熱反應(yīng);中溫水熱法,即在100~300℃下進(jìn)行的水熱反應(yīng);高溫高壓水熱法,即在300"C以上,0.3GPa下進(jìn)行的水熱反應(yīng)。

水熱法按設(shè)備的差異分類,可分為“普通水熱法”和“特殊水熱法”。所謂“特殊水熱法”是指在水熱條件反應(yīng)體系上再添加其他作用力場(chǎng),如直流電場(chǎng)、磁場(chǎng)(采用非鐵電材料制作的高壓釜)和微波場(chǎng)等。

根據(jù)研究對(duì)象和目的的不同,水熱法可分為水熱晶體生長(zhǎng)、水熱合成、水熱反應(yīng)、水熱處理、水熱燒結(jié)等,典型的反應(yīng)有如下類型:水熱氧化、水熱沉淀、水熱合成、水熱還原、水熱分解、水熱晶化。2100433B

對(duì)于任一未知的合成化學(xué)反應(yīng),首先必須考慮的問(wèn)題是要通過(guò)熱力學(xué)計(jì)算其推動(dòng)力,只有那些凈推動(dòng)力大于零的化學(xué)反應(yīng)在理論上才能夠進(jìn)行;其次還必須考慮該反應(yīng)的速率甚至反應(yīng)的機(jī)理問(wèn)題。前者屬于化學(xué)熱力學(xué)問(wèn)題,后者則屬于化學(xué)動(dòng)力學(xué)問(wèn)題,兩者是相輔相成的,如某一化學(xué)反應(yīng)在熱力學(xué)上雖是可能的,而反應(yīng)速率過(guò)慢也無(wú)法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),還必須通過(guò)動(dòng)力學(xué)的研究來(lái)降低反應(yīng)的阻力,加快其反應(yīng)速率;而對(duì)那些在熱力學(xué)上不可能的過(guò)程就沒(méi)有必要再花力氣進(jìn)行動(dòng)力學(xué)方面的研究了,除非是先通過(guò)條件的改變來(lái)使其在熱力學(xué)上成為可能的過(guò)程。

水熱和溶劑熱合成化學(xué)與溶液化學(xué)不同,它是研究物質(zhì)在高溫和密閉或高壓條件下溶液中的化學(xué)行為與規(guī)律的化學(xué)分支。引申為常溫常壓難進(jìn)行的反應(yīng)。

最初,水熱法主要是合成水晶,因此水熱法的定義為:水熱法是在特制的密閉反應(yīng)容器(高壓釜)里,采用水溶液作為反應(yīng)介質(zhì),通過(guò)加熱反應(yīng)容器,創(chuàng)造一個(gè)高溫(100~1000℃)、高壓(1~100MPa)的反應(yīng)環(huán)境,使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解并重結(jié)晶。水熱法已被廣泛地用于材料制備、化學(xué)反應(yīng)和處理,并成為十分活躍的研究領(lǐng)域。其定義為:水熱過(guò)程是指在高溫、高壓下在水、水溶液或蒸氣等流體中所進(jìn)行的有關(guān)化學(xué)反應(yīng)的總稱。

水熱法常見(jiàn)問(wèn)題

1.水熱法的優(yōu)點(diǎn)

水熱法是一種在密閉容器內(nèi)完成的濕化學(xué)方法,與溶膠凝膠法、共沉淀法等其他濕化學(xué)方法的主要區(qū)別在于溫度和壓力。水熱法通常使用的溫度在130~250℃之間,相應(yīng)的水的蒸汽壓是0.3~4MPa。與溶膠凝膠法和共沉淀法相比,其最大優(yōu)點(diǎn)是一般不需高溫?zé)Y(jié)即可直接得到結(jié)晶粉末,避免了可能形成微粒硬團(tuán)聚,也省去了研磨及由此帶來(lái)的雜質(zhì)。水熱過(guò)程中通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)條件可控制納米微粒的晶體結(jié)構(gòu)、結(jié)晶形態(tài)與晶粒純度。既可以制備單組分微小單晶體,又可制備雙組分或多組分的特殊化合物粉末??芍苽浣饘?、氧化物和復(fù)合氧化物等粉體材料。所得粉體材料的粒度范圍通常為0.1μm至幾微米,有些可以達(dá)到幾十納米。

水熱與溶劑熱法的反應(yīng)物活性得到改變和提高,有可能代替固相反應(yīng),并可制備出固相反應(yīng)難以制備出的材料,即克服某些高溫制備不可克服的晶形轉(zhuǎn)變、分解、揮發(fā)等。能夠合成熔點(diǎn)低、蒸氣壓高、高溫分解的物質(zhì)。水熱條件下中間態(tài)、介穩(wěn)態(tài)以及特殊相易于生成,能合成介穩(wěn)態(tài)或者其他特殊凝聚態(tài)的化合物、新化合物,并能進(jìn)行均勻摻雜。

相對(duì)于氣相法和固相法水熱與溶劑熱的低溫、等壓、溶液條件,有利于生長(zhǎng)缺陷極少、取向好的晶體,且合成產(chǎn)物結(jié)晶度高以及易于控制產(chǎn)物晶體的粒度。所得到的粉末純度高、分散性好、均勻、分布窄、無(wú)團(tuán)聚、晶型好、形狀可控、利于環(huán)境凈化等。

2.水熱法的不足

水熱法一般只能制備氧化物粉體,關(guān)于晶核形成過(guò)程和晶體生長(zhǎng)過(guò)程影響因素的控制等很多方面缺乏深入研究,還沒(méi)有得到令人滿意的結(jié)論。

水熱法需要高溫高壓步驟,使其對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的依賴性比較強(qiáng),這也影響和阻礙了水熱法的發(fā)展。因此,水熱法有向低溫低壓發(fā)展的趨勢(shì),即溫度低于100℃,壓力接近1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的水熱條件。

水熱法文獻(xiàn)

水泥水化熱測(cè)定方法(溶解熱法) 水泥水化熱測(cè)定方法(溶解熱法)

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水泥水化熱測(cè)定方法(溶解熱法) 標(biāo)準(zhǔn)名稱 水泥水化熱測(cè)定方法(溶解熱法) 標(biāo)準(zhǔn)類型 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 標(biāo)準(zhǔn)號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布單位 國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布 標(biāo)準(zhǔn)正文 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用溶解熱法測(cè)定水泥水化熱試驗(yàn)的方法原理、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟及結(jié)果 計(jì)算等。。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于中熱硅酸鹽水泥、低熱礦渣硅酸鹽水泥、硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦 渣硅酸鹽水泥、火山灰硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥和其他指定采用本方法的水泥品種。 方法原理 本方法是依據(jù)熱化學(xué)的蓋斯定律,即化學(xué)反應(yīng)的熱效應(yīng)只與體系的初態(tài)和終態(tài)有關(guān)而與 反應(yīng)的途徑無(wú)關(guān)提出的。它是在熱量計(jì)周圍溫度一定的條件下,用未水化的水泥與水化 一定齡期的水泥分別在一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸中溶解,測(cè)得溶解熱之差,即為該水泥在規(guī)定 齡期內(nèi)所放出的水化熱。 儀器設(shè)備 熱量計(jì):如下圖所示。由保溫水槽、內(nèi)筒、廣口保溫瓶、貝克曼差示溫度計(jì)、攪拌裝 置等主要部件

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水泥水化熱測(cè)定方法(溶解熱法) 標(biāo)準(zhǔn)名稱 水泥水化熱測(cè)定方法(溶解熱法) 標(biāo)準(zhǔn)類型 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB/T 12959-91 標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布單位 國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布 標(biāo)準(zhǔn)正文 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用溶解熱法測(cè)定水泥水化熱試驗(yàn)的方法原理、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟及結(jié)果 計(jì)算等。。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于中熱硅酸鹽水泥、低熱礦渣硅酸鹽水泥、硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦 渣硅酸鹽水泥、火山灰硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥和其他指定采用本方法的水泥品種。 2 方法原理 本方法是依據(jù)熱化學(xué)的蓋斯定律,即化學(xué)反應(yīng)的熱效應(yīng)只與體系的初態(tài)和終態(tài)有關(guān)而與 反應(yīng)的途徑無(wú)關(guān)提出的。它是在熱量計(jì)周圍溫度一定的條件下,用未水化的水泥與水化 一定齡期的水泥分別在一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸中溶解,測(cè)得溶解熱之差,即為該水泥在規(guī)定 齡期內(nèi)所放出的水化熱。 3 儀器設(shè)備 3.1 熱量計(jì):如下圖所示。由保溫水槽、

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方法

董相廷等[30 ]采用水熱晶化法制備了 Ce O2 納米顆粒。他們首先配制一定濃度的 Ce(NO3)3溶液 ,加入少量 H2 O2 溶液 ,并滴加氨水至 p H≥ 9,沉淀經(jīng)過(guò)濾、水洗、干燥 ,得非晶態(tài)前驅(qū)體沉淀。將此沉淀加入高壓釜在不同溫度條件下進(jìn)行水熱處理 ,然后過(guò)濾、醇洗、干燥 ,得到晶型完整、粒徑不超過(guò) 1 0 0 nm的球狀 Ce O2 顆粒。吳南春等[31 ]采用氫氧化物為前驅(qū)物 ,在 2 0 0℃酸性水熱條件下制備了分散良好 ,晶粒尺寸為 5nm~ 1 0 nm的 Ce O2 納米粉末 ,并對(duì)水熱晶化的溫度、時(shí)間和溶劑酸堿性與產(chǎn)物晶粒形貌的相互關(guān)系進(jìn)行了研究。

由于水熱晶化法制備納米粉體過(guò)程中不需作高溫焙燒處理 ,避免了在此過(guò)程中可能形成的粉體硬團(tuán)聚 ,制得的粉體純度高 ,分散性好 ,且制備過(guò)程中污染小 ,能量消耗少 ;但該方法要求高溫高壓設(shè)備 ,設(shè)備昂貴 ,投資較大 ,操作不安全。

根據(jù)加熱溫度,水熱法可以被分為亞臨界水熱合成法和超臨界水熱合成法。通常在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)應(yīng)用中,水熱合成的溫度在100-240℃,水熱釜內(nèi)壓力也控制在較低的范圍內(nèi),這是亞臨界水熱合成法。而為了制備某些特殊的晶體材料,如人造寶石、彩色石英等,水熱釜被加熱至1000℃,壓力可達(dá)0.3 GPa,這是超臨界水熱合成法。

水熱法最初是由法國(guó)學(xué)者道布勒(Daubree)、謝納爾蒙等人開(kāi)始進(jìn)行研究工作的,主要目的是合成水熱成因礦物,探索它們?cè)谧匀唤绲纳蓷l件,為水熱合成工業(yè)用礦物和晶體奠定了基礎(chǔ)。

到二十世紀(jì)初,水熱法進(jìn)入了合成工業(yè)用礦物和晶體階段,1904年,意大利斯匹捷(G.Spizia)最初制成了稍大品體匡,到1948年前后,美國(guó)地球物理研究所開(kāi)始使用了新型的彈式高壓筒,于是在水熱合成實(shí)驗(yàn)方面出現(xiàn)了一個(gè)新局面,當(dāng)時(shí),摩勒(More)等人所設(shè)計(jì)制造的水熱實(shí)驗(yàn)用高壓高溫裝置,已達(dá)到了比較高的水平,使用壓力達(dá)1000~3000大氣壓,使用溫度達(dá)500~600℃。裝置的不斷改進(jìn),促進(jìn)了水熱條件下合成礦物科學(xué)的發(fā)展。

二十世紀(jì)六十年代,水熱合成法被用來(lái)合成功能陶瓷材料用的各種結(jié)品粉末如BaTiO3,CaTiO3,SrTiO3等。八十年代日本在用水熱法合成PZT壓電體結(jié)品粉末方面取得成功。近幾年,用水熱法合成無(wú)機(jī)材料,制備各種超細(xì)結(jié)品粉末的研究與應(yīng)用,在我國(guó)也引起了許多人的關(guān)注,中國(guó)科學(xué)院冶金研究所在水熱研究方面做了許多研究工作。吉林大學(xué)化學(xué)系從美國(guó)進(jìn)口設(shè)備,建立了研究室,無(wú)機(jī)微孔品體材料的水熱合成已取得可喜進(jìn)展。西北輕工業(yè)學(xué)院無(wú)機(jī)非金屬材料與工程系,自制水熱合成設(shè)備,建立了相應(yīng)的研究機(jī)構(gòu),在PZT熱電體、壓電體結(jié)晶粉末和BaTiO3的結(jié)品粉末的合成方面取得了較大進(jìn)展。這些均說(shuō)明,水熱合成法已成為當(dāng)今制造高性能高可靠性功能陶瓷材料的一種具有競(jìng)爭(zhēng)性的方法。這種方法在水品制造、濕式冶金、環(huán)境保護(hù)、煤的液化等諸多領(lǐng)域也具有廣闊的前景。

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