釔鋁石榴石

除了釔的化合物外，其他的化學(xué)藥品都是試劑級(jí)的。醋酸釔和硝酸釔可以由高純的氧化釔來制備，以避免稀土雜質(zhì)的熒光干擾。Y3Al5O12可以由下列三種方法之一來制備。

1.醇鹽醋酸鹽法。在這種方法中，異丁醇鋁和醋酸釔發(fā)生聚合反應(yīng)。烷氧基鋁溶解在異丁醇中，80～90℃劇烈攪拌下逐滴滴入醋酸釔水溶液中，持續(xù)加熱，同樣溫度下溶液形成膠體。120℃干燥凝膠。

2.硝酸鹽法。以3∶5的比例混合1mol/L硝酸釔溶液和1mol/L硝酸鋁溶液，80℃干燥混合溶液。為了使硝酸鹽分解并且排除氧化氮?dú)怏w必須在通風(fēng)櫥中逐步加熱干燥產(chǎn)物到300℃。

3.均勻沉淀法。在1mol/L尿素溶液中加入1mol/L硝酸釔和1mol/L硝酸鋁溶液。金屬溶液和尿素溶液的體積比大約為1∶20(為了保證尿素大大過量)。90℃加熱混合物，通過尿素的熱分解使金屬離子以氫氧化物的形式共同沉淀下來。溶液最后的pH值約等于8。pH 7～11都可以使計(jì)量比例的鋁離子和釔離子共沉淀。離心分離沉淀，120℃下干燥。

用這三種方法制備的產(chǎn)物都應(yīng)該在乳缽中研磨，然后在500℃下加熱5h使轉(zhuǎn)化成氧化物。

4.采用高溫固相反應(yīng)制備YAG時(shí)，即使在1500℃的高溫下仍有中間相YAP(YAlO3)和YAM(Y4Al2O9)及剩余的Al2O3存在。得到的產(chǎn)品易成塊狀。需要研磨后才能使用。難以達(dá)到滿意的粒度。而實(shí)際應(yīng)用的發(fā)光材料，應(yīng)具有較高的化學(xué)純度(可得到最佳顏色和亮度)、均勻和適當(dāng)?shù)牧６?提高熒光屏的分辨度)。

助熔劑BaF2對(duì)YAG合成的影響：在1500℃下，不加BaF2得到的產(chǎn)物中含有Y2O3、Al2O3、YAM、YAP及YAG；加BaF2后，1200～1300℃合成得到的產(chǎn)物存在上述五種物相及BaF2，只有當(dāng)溫度＞1500℃時(shí)才得到Y(jié)AG及少量BaF2。利用軟化學(xué)方法，在1220℃下，以BaF2為助熔劑，得到了只含有極少量的αAl2O3和BaF2的YAG。此方法的反應(yīng)溫度比常規(guī)低300℃，生成產(chǎn)品的純度高且顆粒度小。

用硫酸鹽溶液合成YAG：在溶液中加入尿素，利用尿素在水中緩慢水解產(chǎn)生的OH-來調(diào)節(jié)溶液的pH值。在適當(dāng)?shù)臏囟认掠肁l(OH)3作為籽晶加快氫氧化釔的沉淀速度，反應(yīng)生成的粉末經(jīng)后處理，加熱到1220℃即可得到產(chǎn)品。

將氧化物用稀硫酸溶解，配成適當(dāng)濃度的Al2(SO4)3、Y2(SO4)3溶液；用Al2(SO4)3溶液制作高純Al(OH)3，在定量Y2(SO4)3溶液中加入一定比例的尿素，用恒溫磁力攪拌器加熱到80℃，當(dāng)溶液pH值接近55時(shí)，按化學(xué)計(jì)量加入適量的Al(OH)3，使得溶液pH值迅速升高，Y(OH)3沉淀立即產(chǎn)生，它與Al(OH)3均勻混合生成共沉淀，沉淀冷卻后離心、洗滌(用異丙醇)、過濾、在120℃下烘干10h，成為YAG前驅(qū)粉末；將YAG前驅(qū)粉末在1220℃下高溫分解1h，冷卻后取出樣品。