EDTA滴定法快速測定鋁錳鎂合金中鋁和鎂方法

試樣以酸溶解后，采用定量的氯化鋇與過量的氫氧化鈉一次性沉淀分離鋁錳鎂合金中的錳、鐵、鎂干擾元素，再用氫氧化鈉沉淀分離鐵、鎂的二次沉淀與鋁分離。濾液中加過量于鋁的edta標準溶液，調節(jié)ph。左右使鋁與其它少量干擾元素配位絡合物，以pan為指示劑，用硫酸銅標準溶液滴定過量的edta。加氟化銨煮沸取代出與鋁定量絡合的edta，再用硫酸銅標準溶液滴定被’氟化銨配位取代的edta，借此測定合金中的鋁量。

試樣用氫氧化鈉溶解,由于鋁能溶解于氫氧化鈉中,而鎂、錳、鐵、鈦等則生成氫氧化物沉淀,因此可使鎂等元素與大量鋁基體分離,其他元素如鐵、錳、鈦等和鎂一起留在沉淀中。若在氫氧化鈉溶液中加入適量的三乙醇胺和少量edta溶液,就可使鐵、錳、鈦等元素的氫氧化物沉淀溶解,而鎂仍然留在沉淀中的特性。鎂沉淀物用熱鹽酸溶解后,以氨水調節(jié)ph=10,以酸性鉻藍k-萘酚綠b為指示劑,用edta標準溶液滴定鎂,取得較好效果。

利用錳的氧化還原價態(tài)變化原理，試樣以硝酸、磷酸溶解后，在大量磷酸存在下，用高氯酸在220℃左右時，將二價錳氧化為三價錳，以n-苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定三價錳，借此測定錳含量，相對標準偏差小于0．0017％，本方法測定完全能滿足鋁錳鎂合金中錳的需要。

采用強堿分離edta滴定法測定鋁鎂鈣合金中的鋁含量。將試料用硝酸、氫氟酸分解,高氯酸氧化,不溶殘渣用焦硫酸鉀熔融回收；用鹽酸溶解鹽類,試液以氫氧化鈉沉淀分離鐵、鈦、錳等元素,分取部分濾液,以氟化物取代edta絡合滴定,硫酸銅標準溶液返滴定的方法,計算鋁的含量。該方法操作簡單,分析周期快、回收率>99%,相對標準偏差≤0.15%,能夠為進廠物資結算和處理質量異議提供可靠的指導數(shù)據(jù)。

采用強堿分離edta滴定法測定鋁鎂鈣合金中的鋁含量.將試料用硝酸、氫氟酸分解,高氯酸氧化,不溶殘渣用焦硫酸鉀熔融回收;用鹽酸溶解鹽類,試液以氫氧化鈉沉淀分離鐵、鈦、錳等元素,分取部分濾液,以氟化物取代edta絡合滴定,硫酸銅標準溶液返滴定的方法,計算鋁的含量.該方法操作簡單,分析周期快、回收率＞99％,相對標準偏差≤0.15％,能夠為進廠物資結算和處理質量異議提供可靠的指導數(shù)據(jù).

釩鋁合金是生產鈦合金和不含鐵只含釩的特殊合金的添加劑，在鈦合金中釩是一種強的穩(wěn)定劑。釩鋁合金能改善合金的耐熱性能與冷加工性能，

釩鋁合金是生產鈦合金和不含鐵只含釩的特殊合金的添加劑，在鈦合金中釩是一種強的穩(wěn)定劑。釩鋁合金能改善合金的耐熱性能與冷加工性能，

試樣以堿性熔劑熔融,經稀鹽酸酸化浸取、定容后,移取部分試液加酒石酸鉀鈉,三乙醇胺,銅試劑等掩蔽劑聯(lián)合掩蔽鐵、鋁、錳及重金屬等干擾元素后,用氨水調節(jié)ph10,以酸性鉻藍k—萘酚綠b為指示劑,用edta標準溶液滴定鎂量,取得了較好的效果。用硅鉬藍光度法測定硅,分析硅結果也令人滿意。

采用edta滴定法連續(xù)測定了鉛鉍合金中的鉛和鉍,通過加入掩蔽劑抗壞血酸、酒石酸和硫脲來消除干擾離子的影響,取得了很好的準確度和精密度,且分析流程短。

采用氯化鈉和氫氧化鈉聯(lián)合一次性沉淀錳、鐵、鈦等干擾元素,鋁離子與edta絡合后,用硫酸銅滴定氟鹽取代釋放的與鋁絡合的edta,測定鋁錳合金中之鋁.

提出了鋅鋁合金試樣采用強堿溶樣，用氟化銨、酒石酸作掩蔽劑以解決測定合金中鋅含量時al^3＋、fe^3＋等離子對測定結果的干擾問題，并考察了掩蔽劑的用量、ph值的影響。確定了在ph5．5的hac—naac緩沖溶液介質中，使用上述掩蔽劑，用edta直接測定鋅含量，結果令人滿意。

EDTA絡合滴定法測定鋅鋁合金中的鋅

采用強堿溶樣,用氟化銨、酒石酸作掩蔽劑以解決測定合金中鋅含量時al~(3+)、fe~(3+)等離子對測定的干擾,并考察了酸堿溶樣、掩蔽劑的用量、ph對測定結果的影響。結果表明,在ph=5.5的hac-naac緩沖溶液介質中,分別加入質量分數(shù)為10%的12ml氟化銨、質量分數(shù)50%的14ml酒石酸時,可有效掩蔽干擾離子。該方法簡單、方便,可滿足鋅鋁合金中鋅的測定。

研究了鋁鈣包芯線中鋁的測定方法。用氫氧化鈉溶液溶解樣品的同時將鐵與鋁分離,加入過量的edta與鋁絡合,以pan為指示劑,用硫酸銅標準溶液間接滴定法測定鋁。試樣中大量鈣和微量硅對測定沒有干擾,鐵經氫氧化鈉沉淀分離后也不影響測定。方法可用于測定鋁鈣包芯線中鋁含量,結果令人滿意。

用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(icp-aes)法測定了鎂合金中cu、mn、zn、al、fe、si等元素,進行了模擬基體匹配實驗,消除了鎂基干擾。用飽和硼酸溶液絡合過量的氟離子,可準確測定溶液中微量si元素。國家標準物質zm3測定值與推薦值較吻合,方法檢出限為0.003μg/g~0.053μg/g,相對標準偏差rsd<4%。

EDTA絡合滴定法測定鐵礦石中鈣和鎂

研究了以亞甲藍-pan-6s作混合指示劑,edta滴定法測定鋼簾線鍍層中的銅和鋅。在ph5·4的六次甲基四胺-鹽酸緩沖介質中,以亞甲藍-pan-6s試劑作絡合滴定指示劑,以edta為滴定劑進行了銅和鋅的連續(xù)滴定,終點顏色變化敏銳,準確度高,銅鋅比例在1∶10~10∶1范圍之間相互無影響。方法可用于鋼簾線鍍層中銅、鋅的測定,結果滿意。

建立了硫酸鐵銨滴定法測定鎢鈦合金中鈦含量的新方法.以硝酸-氫氟酸溶解樣品,在25mlnaoh(100g/l)的強堿性介質中,以鐵為載體,沉淀分離被測定元素鈦后,用鹽酸溶解沉淀.在酸性條件下,用鋁片還原ti4+至ti3+,以硫氰酸鹽為指示劑,用硫酸鐵銨標準溶液滴定至紅色為終點.根據(jù)消耗硫酸鐵銨滴定溶液的體積,求得樣品中鈦含量.按照實驗方法測定樣品中鈦含量,結果的相對標準偏差(rsd,n=11)為0.40％,加標回收率為99.8％～101％.方法有很好的精密度和準確度,可用于鎢鈦合金中鈦含量的分析.

介紹了鋁合金中鎂含量的快速測定。在不需分離的情況下,采用ddtc、鹽酸羥胺、三乙醇胺聯(lián)合掩蔽劑,掩蔽大量的鋁及銅、鐵、錳離子,在ph=10的緩沖液中以絡黑t為指示劑,用edta滴至溶液由紫紅色變?yōu)榧兲m色為終點。該方法簡單、快速、準確度高,適合于鋁合金中各種鎂含量的測定。

中國鋁業(yè)公司所屬的西南鋁業(yè)（集團）有限責任公司（以下簡稱“西南鋁”）自主研發(fā)的鋁合金鎂元素測定方法——“無氰聯(lián)合掩蔽edta絡合滴定法”日前取得成功，成為國內首創(chuàng)的測定鋁合金高鎂含量的化學分析新技術。

icp-aes法測定鎂及鎂合金中15種元素的方法研究 李躍平、張潔、薛寧、吳豫強 (中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院,鄭州450041) 摘要:采用icp-aes法對鎂及鎂合金中fe、cu、mn、be、ti、pb、ce、y、nd、sr、zn、ca、 ni、zr、al元素含量的測定進行了研究，試驗了儀器的最佳測試條件，通過分析譜線的選 擇和采用基體匹配，降低了分析元素間的相互干擾，方法的精密度在0.89%~8.42%之間，通 過與標準樣品比對，結果令人滿意。 關鍵詞：icp-ae鎂及鎂合金15種元素 鎂及鎂合金的分析通常采用化學分析，操作流程長，微量元素常需采用有機試劑萃取， 污染環(huán)境，隨著現(xiàn)代化分析儀器的不斷問世，研究用光電光譜法和電感耦合等離子體光譜法 （icp-aes）測定鎂及鎂合金中元素的含量意義重大，光電光譜法分析鎂合金國內外均有報

通過分析水泥穩(wěn)定砂礫各組成成分,闡明了水泥劑量測定的主要影響因素:由于樣本太小,樣本的砂礫級配并不能反映水泥穩(wěn)定砂礫中砂礫的真實級配情況,致使水泥劑量測定結果與實際相差較大。筆者用拌和好的混合料過4.75mm篩,取通過的顆粒300g,作為樣本測定水泥劑量標準曲線,并在現(xiàn)場檢測時也采用標準曲線測定時的方法,解決了樣本太小的問題,提高了測定的精確度。