ICP-AES法測(cè)定錳礦和燒結(jié)錳中錳鐵鈣鎂鋁鈦磷

用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(icp-aes)法測(cè)定了鎂合金中cu、mn、zn、al、fe、si等元素,進(jìn)行了模擬基體匹配實(shí)驗(yàn),消除了鎂基干擾。用飽和硼酸溶液絡(luò)合過量的氟離子,可準(zhǔn)確測(cè)定溶液中微量si元素。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)zm3測(cè)定值與推薦值較吻合,方法檢出限為0.003μg/g~0.053μg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd<4%。

ICP—AES法測(cè)定綠柱石中鈹硅鋁鐵鎂鈣鈦和錳

ICP—AES法測(cè)定鎂錠中鐵鋁銅錳硅鎳

采用硝酸溶解樣品,電感耦合等離子發(fā)射光譜同時(shí)測(cè)定鋁合金中的錳、鎂、鉻、銅、鎳、鐵、鈦、鋅元素。經(jīng)實(shí)驗(yàn),該方法簡(jiǎn)單、快速,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

用微波消解樣品,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(icp-aes)同時(shí)測(cè)定新型復(fù)合脫氧劑鋁錳鈦鎂中的鋁、鈦、鎂,確立了儀器的最佳分析條件。方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高,結(jié)果可靠。

研究了應(yīng)用icp_aes分析方法測(cè)定稀土鎂硅鐵合金中錳、鈦、鋁、鈣、鎂等元素?？疾炝髓F基體及共存元素對(duì)被測(cè)元素的影響,選擇了合適的分析譜線及icp_aes工作參數(shù)。進(jìn)行了方法精密度試驗(yàn),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,并采用本方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了分析,結(jié)果表明:方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確可靠

采用icp-aes法對(duì)2e12鋁合金中鈦、銅、鎂、錳、鋅、鉻、硅和鐵的測(cè)定進(jìn)行了研究,著重進(jìn)行了基體元素及待測(cè)元素在測(cè)定濃度范圍內(nèi)的線性相關(guān)性試驗(yàn),進(jìn)行了酸度試驗(yàn),測(cè)定了2e12鋁合金中8種元素的含量,得到了較好的精密度和準(zhǔn)確度。方法簡(jiǎn)便,可靠,獲得了滿意的分析結(jié)果。

研究采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定硅鋁鈣鋇合金中銅、錳、鎂、鍶量的分析方法。即試樣經(jīng)硝酸、氫氟酸加熱分解,高氯酸冒煙驅(qū)氟,鹽酸和少量水溶解鹽類,在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測(cè)定。試驗(yàn)樣品分解、分析譜線、基體干擾等實(shí)驗(yàn)條件,及準(zhǔn)確度和精密度和回收試驗(yàn)等,在0.020%~0.500%的測(cè)定范圍內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.17%,回收率在96.8%~102.5%之間。本方法簡(jiǎn)便快速,已應(yīng)用于生產(chǎn)檢測(cè)及標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測(cè)。

ICP—AES法測(cè)定鋁鋰合金中鋰,銅,鎂,錳

研究了堿熔法分解樣品,試液用icp—aes法同時(shí)測(cè)定水泥熟料樣品中鐵、鋁、鎂、鈦和錳的新方法。在選定的最佳條件下測(cè)鐵、鋁、鎂、鈦和錳的檢出限分別為0.013、0.016、0.145、0.004、0.003μg·ml~(-1),回收率為97.5％～104.4％,rsd為1.8％～4.6％。該法準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便,應(yīng)用于水泥熟料的測(cè)定,結(jié)果滿意。

X射線熒光光譜法測(cè)定燒結(jié)礦中硅鈣鎂錳硫鐵鋁

應(yīng)用icp-aes法測(cè)定復(fù)合脫氧劑硅鋁鋇鈣合金中的鈣、鋇、鋁元素,建立最佳的工作條件,研究了溶解時(shí)溶解酸堿以及試樣中共存離子對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,同時(shí)對(duì)測(cè)定方法進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度檢驗(yàn)。測(cè)定值的rsd%值分別為鈣0.33、鋇0.52、鋁0.32,測(cè)定值的相對(duì)誤差在-0.31%～0.50%之間。試驗(yàn)證明:該分析方法簡(jiǎn)便、快捷,實(shí)現(xiàn)了鈣、鋇、鋁元素的同時(shí)在線分析,可應(yīng)用于生產(chǎn)分析工作。

準(zhǔn)確測(cè)定工業(yè)紅礬鈉中雜質(zhì)元素含量,對(duì)于判定工業(yè)紅礬鈉生產(chǎn)工藝及產(chǎn)品用途合格與否具有重要意義。在紅礬鈉溶液中加入高氯酸并加熱冒煙,滴加鹽酸使鉻以氯化鉻酰(cro_2cl_2)氣體形式揮發(fā)除去,采用鈉基體匹配法繪制校準(zhǔn)曲線可消除基體效應(yīng)的影響,在選定的儀器工作條件下,選擇ca315.887nm、mg285.213nm、al167.076nm、mn293.930nm、fe259.940nm為分析譜線,使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp-aes)測(cè)定鈣、鎂、鋁、錳、鐵,從而建立了測(cè)定工業(yè)紅礬鈉中鈣、鎂、鋁、錳、鐵的方法。鈣、鎂、鋁、錳、鐵的校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.999；方法中各元素的檢出限為0.003~0.027μg/ml。按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定工業(yè)紅礬鈉樣品中鈣、鎂、鋁、錳、鐵,加標(biāo)回收率為96%~104%；結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd,n=8)為1.3%~2.3%,并與火焰原子吸收光譜法(faas)測(cè)定結(jié)果相吻合。

提出了icp—aes法（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法）測(cè)定不銹鋼中微量釩和鈦的試驗(yàn)方法。使用王水分解樣品，采用鐵基體匹配法消除基體干擾。按所提出方法測(cè)定了多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品11次，其測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd（n=11）在1．72％～6．82％之間。

提出了icp—aes法（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法）測(cè)定不銹鋼中微量釩和鈦的試驗(yàn)方法。使用王水分解樣品，采用鐵基體匹配法消除基體干擾。按所提出方法測(cè)定了多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品11次，其測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd（n=11）在1．72％～6．82％之間。

提出了icp—aes法（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法）測(cè)定不銹鋼中微量釩和鈦的試驗(yàn)方法。使用王水分解樣品，采用鐵基體匹配法消除基體干擾。按所提出方法測(cè)定了多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品11次，其測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd（n=11）在1．72％～6．82％之間。

研究了用icp-aes法同時(shí)測(cè)定球墨鑄鐵中l(wèi)a、ce和y的方法。結(jié)果表明,用鹽酸-硝酸溶解試樣,用基體匹配的方法消除基體效應(yīng),能夠準(zhǔn)確、快速地測(cè)定球墨鑄鐵中l(wèi)a、ce和y的含量。標(biāo)準(zhǔn)回收率為98%～107%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.63%～6.72%,能夠滿足生產(chǎn)需要。

探討了用icp-aes法測(cè)定鑄鐵中的si、mn、p三大主元素。采用微波消解樣品,引入icp光譜儀,測(cè)得的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值接近,達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。

本文利用原子吸收分光光度法測(cè)定木瓜中的銅、錳、鈣、鎂含量。木瓜經(jīng)過硝酸,高氯酸處理后,用原子吸收法測(cè)定,方法簡(jiǎn)單,快速,結(jié)果較為滿意

采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp-aes)同時(shí)測(cè)定鎂鉻質(zhì)耐火材料中cr2o3、sio2、fe2o3、tio2、cao、al2o3等次量及微量成分。通過試驗(yàn)確定了熔樣方法、儀器最佳工作參數(shù)、icp分析條件、分析譜線等,同時(shí)研究了基體效應(yīng)。結(jié)果表明,樣品用四硼酸鋰和碳酸鋰混合熔劑于1000℃左右熔融,可完全分解試樣。引入試液中的大量鋰和基體鎂對(duì)測(cè)定有影響,可用基體匹配方法消除;樣品中含量較高的鉻、鐵和鋁對(duì)含量低的其它元素沒有光譜干擾。用該法分析鎂鉻質(zhì)耐火材料標(biāo)樣bcs369和bcs370的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd均小于1%,測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值一致。

采用微波消解法進(jìn)行溶樣,以icp-aes法測(cè)定塑料中pb和cd的含量。pb、cd的回收率分別為96.0%~102.0、93.3%~105.0%。pb、cd測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.567%、1.19%(n=10)。pb和cd的檢出限分別為0.02、0.005mg/l。該方法適用于多種塑料中pb和cd含量的快速分析。

icp-aes法測(cè)定鎂及鎂合金中15種元素的方法研究 李躍平、張潔、薛寧、吳豫強(qiáng) (中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院,鄭州450041) 摘要:采用icp-aes法對(duì)鎂及鎂合金中fe、cu、mn、be、ti、pb、ce、y、nd、sr、zn、ca、 ni、zr、al元素含量的測(cè)定進(jìn)行了研究，試驗(yàn)了儀器的最佳測(cè)試條件，通過分析譜線的選 擇和采用基體匹配，降低了分析元素間的相互干擾，方法的精密度在0.89%~8.42%之間，通 過與標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)，結(jié)果令人滿意。 關(guān)鍵詞：icp-ae鎂及鎂合金15種元素 鎂及鎂合金的分析通常采用化學(xué)分析，操作流程長(zhǎng)，微量元素常需采用有機(jī)試劑萃取， 污染環(huán)境，隨著現(xiàn)代化分析儀器的不斷問世，研究用光電光譜法和電感耦合等離子體光譜法 （icp-aes）測(cè)定鎂及鎂合金中元素的含量意義重大，光電光譜法分析鎂合金國(guó)內(nèi)外均有報(bào)