共沉淀法制備摻釹釔鋁石榴石透明激光陶瓷

釔鋁石榴石(yag)透明陶瓷是制造大功率、發(fā)光效率高的小型激光器的良好材料．而制備摻鐿釔鋁石榴石(yb:yag)透明陶瓷的關(guān)鍵在于制備出粒度均勻、化學(xué)純度高、分散性好的yag超細(xì)粉體．本文以y2o3、yb2o3、al2(no3)3·9h2o為原料,以yb:y:al=0．06:2．94:5的配比摻雜2％的yb取代y,配成硝酸鹽溶液,用nh4hco3作為沉淀劑,用碳酸鹽共沉淀法制備yb:yag前驅(qū)超細(xì)粉體,并用tg-dta、xrd、ir、sem等測(cè)試方法對(duì)其粉體結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行分析．結(jié)果表明:在1100℃煅燒過程中,失重約為41％,所得到的yb:yag粉體結(jié)晶好,燒結(jié)性高、純度較好、形狀規(guī)則,粒徑均勻,均在200-300nm之間．

釔鋁石榴石(yag)激光透明陶瓷由于具有單晶、玻璃激光材料無(wú)可比擬的優(yōu)勢(shì)而成為研究熱點(diǎn),并得到迅速發(fā)展,高性能的稀土元素?fù)诫syag透明激光陶瓷被相繼報(bào)導(dǎo)。本文綜述了近年來(lái)國(guó)內(nèi)外關(guān)于yag激光透明陶瓷的最新研究成果,主要包括yag微細(xì)粉體合成、燒結(jié)添加劑及多晶yag透明陶瓷的致密化燒結(jié)技術(shù),并對(duì)比了yag透明陶瓷相對(duì)于yag單晶的優(yōu)勢(shì),最后對(duì)yag激光陶瓷的應(yīng)用進(jìn)行了展望。

本試驗(yàn)以硝酸釔、硝酸鋁和硝酸釹為原料,碳酸氫銨為沉淀劑,聚乙二醇(peg400)及硫酸銨為分散劑,采用共沉淀方法制備了nd:y3al5o12(nd:yag),研究了分散劑的種類及鹽溶液初始溶度對(duì)粉體性能的影響。并采用x射線衍射儀、掃描電鏡等對(duì)yag粉體進(jìn)行了表征分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,合成的yag粉體均為立方晶系石榴石型結(jié)構(gòu)。當(dāng)以peg為分散劑時(shí),所得粉體顆粒度小、分散均勻、粒徑在50nm左右,且隨著鹽溶液初始濃度的增加,yag顆粒粒徑減小。

首先簡(jiǎn)單介紹了國(guó)際上目前在閃爍透明陶瓷研究領(lǐng)域所涉及的材料體系、發(fā)展水平及存在的主要問題,然后重點(diǎn)介紹中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所近年來(lái)在稀土鈰離子摻雜镥鋁石榴石(luag:cze)透明閃爍陶瓷的制備、微觀結(jié)構(gòu)和光學(xué)性能等方面的研究結(jié)果。采用高溫固相反應(yīng)和共沉淀方法通過真空燒結(jié)工藝可制備透過率達(dá)77%的luag:ce透明陶瓷。材料顯微結(jié)構(gòu)均勻,平均晶粒尺寸為10μm。在γ射線激發(fā)下、在國(guó)際上首次成功實(shí)現(xiàn)了閃爍輸出,光產(chǎn)額為4818光子/mev,為同樣條件下測(cè)定的luag:ce單晶的45%,鍺酸鉍(bismuthgermanate,bgo)單晶的60%。最后,指出具有各向同性的立方材料體系、高質(zhì)量粉體原料的制備以及降低光學(xué)散射損耗的有效方法是研制高質(zhì)量光學(xué)透明陶瓷材料的關(guān)鍵因素。

以gd2o3、yb2o3和ga2o3為初始原料,碳酸氫銨為沉淀劑,硫酸銨為分散劑,采用均相共沉淀方法制備了yb3+:gd3ga5o12(yb:ggg)。用差熱-熱重分析儀、x射線衍射儀、紅外光譜分析儀、掃描電鏡、透射電鏡等測(cè)試方法對(duì)yb:ggg粉體進(jìn)行了表征。結(jié)果表明:前驅(qū)體經(jīng)過900℃煅燒8h后已完全轉(zhuǎn)變成純立方相ggg多晶樣品,所得的粉體分散性好,團(tuán)聚輕,顆粒尺寸在50～100nm之間。本文亦對(duì)均相共沉淀法合成yb:ggg的反應(yīng)過程進(jìn)行了探討。

以y-tzp(氧化釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯)為原料、硝酸錳和硝酸鋁為著色劑、peg2000(聚乙二醇2000)為分散劑,采用非均勻沉淀法制備著色劑/氧化鋯復(fù)合粉體,經(jīng)成型、燒結(jié)后得到黑色氧化鋯陶瓷。采用x射線衍射,掃描電子顯微鏡、x射線熒光分析和透射電子顯微鏡等對(duì)復(fù)合粉體和陶瓷的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行表征,結(jié)果表明:著色劑/氧化鋯復(fù)合粉體具有核殼結(jié)構(gòu);氧化鋯陶瓷呈亮麗的黑色,顯微結(jié)構(gòu)均勻致密、晶粒細(xì)小,棱角分明的mnal2o4相均勻分布在氧化鋯基體中。與機(jī)械混合法相比,非均勻沉淀法縮短了燒結(jié)過程中著色劑的傳質(zhì)距離,更易于生成著色相且著色相不易揮發(fā),因此,有望成為一種制備黑色氧化鋯陶瓷的新型、高效、節(jié)能方法。

采用溶膠-凝膠法制備了yb3+摻雜濃度為5.0at%的yb:yag超細(xì)粉體。利用真空熱壓和熱等靜壓相結(jié)合工藝制備了尺寸為10mm×2mm的yb:yag透明陶瓷。采用x射線衍射(x-raydiffraction,xrd)儀、掃描電子顯微鏡(scanningelectronmicroscope,sem)和紫外/可見/近紅外分光光度計(jì)對(duì)粉料的物相、透明陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)和透過率進(jìn)行了表征。xrd結(jié)果表明,前驅(qū)體經(jīng)1000℃鍛燒2h后轉(zhuǎn)變?yōu)榧儁ag相,根據(jù)scherrer公式計(jì)算出晶粒尺寸為38nm。斷口sem結(jié)果表明,陶瓷的平均晶粒尺寸為10μm。樣品1100nm的透過率為81%,主吸收峰位于938nm。

由透明陶瓷微珠制造的反光材料比用玻璃微球制造的反光材料有更高的耐磨性、更長(zhǎng)的反光使用壽命，更好的反光性能，是有待開發(fā)的新型優(yōu)質(zhì)反光材料。

綜述了釔鐵石榴石型磁光材料的研究進(jìn)展,以及通過離子摻雜提高單晶和薄膜材料的比法拉第旋轉(zhuǎn)角、改善材料溫度穩(wěn)定性以及近年來(lái)受到重視并有望在磁光器件中得到廣泛應(yīng)用的低成本釔鐵石榴石納米晶/有機(jī)分散介質(zhì)復(fù)合薄膜材料的研究進(jìn)展與存在的問題,概述了目前實(shí)際使用中的磁光法拉第轉(zhuǎn)子材料的應(yīng)用情況,并展望了高性能磁光材料的發(fā)展。

以岫巖玉廢料為主要原料,輔以其他化工原料,采用熔融-澆注-微晶化工藝,制備mgo-al2o3-sio2系透明玻璃陶瓷.采用dsc分析熱處理制度的主要溫度點(diǎn),通過xrd分析析出晶體的晶相,利用sem觀察透明玻璃陶瓷的晶體形貌.用快速升溫和控制升溫2種熱處理方法,研究不同熱處理制度對(duì)晶體形貌的影響.確定控制升溫是最佳的熱處理方法.分析表明,原料中引入氟硅酸鈉和氟化鉛很好地起到晶核劑的作用,析出晶相為單一的氟金云母.

透明陶瓷的制備與用途 摘要 一般陶瓷是不透明的，但是光學(xué)陶瓷像玻璃一樣透明，故稱透明陶瓷。目前 制備透明陶瓷的方法主要有：透明32oal陶瓷制備；無(wú)水乙醇注漿成型制備yag 透明陶瓷；32oy透明陶瓷等。主要的制備過程與傳統(tǒng)陶瓷基本一致，大體上也 要經(jīng)過原料選擇，成型，干燥，燒成等步奏。 透明陶瓷的透光性好，機(jī)械強(qiáng)度和硬度都很高，能耐受很高的溫度，即使在 一千度的高溫下也不會(huì)軟化、變形、析晶。電絕緣性能、化學(xué)穩(wěn)定性都很高。決 定了它的用途將比傳統(tǒng)陶瓷更廣泛，更先進(jìn)。目前主要用于生產(chǎn)工業(yè)生產(chǎn)和軍事 上用于防止強(qiáng)光損傷眼睛的護(hù)目鏡；透光的燈罩；紅外測(cè)試儀的外殼；alon還 可以用于防彈材料，超市條碼掃描器窗口等方面；我國(guó)研制的激光透明陶瓷也廣 泛用于軍事中。未來(lái)透明陶瓷必將在日用生活中發(fā)揮更廣泛的作用。 關(guān)鍵詞 透明陶瓷；燒結(jié)；制備；用途；未來(lái) 引言 一般陶瓷是

1 透明陶瓷的制備與用途 摘要 一般陶瓷是不透明的，但是光學(xué)陶瓷像玻璃一樣透明，故稱透明陶瓷。目前 制備透明陶瓷的方法主要有：透明32oal陶瓷制備；無(wú)水乙醇注漿成型制備yag 透明陶瓷；32oy透明陶瓷等。主要的制備過程與傳統(tǒng)陶瓷基本一致，大體上也 要經(jīng)過原料選擇，成型，干燥，燒成等步奏。 透明陶瓷的透光性好，機(jī)械強(qiáng)度和硬度都很高，能耐受很高的溫度，即使在 一千度的高溫下也不會(huì)軟化、變形、析晶。電絕緣性能、化學(xué)穩(wěn)定性都很高。決 定了它的用途將比傳統(tǒng)陶瓷更廣泛，更先進(jìn)。目前主要用于生產(chǎn)工業(yè)生產(chǎn)和軍事 上用于防止強(qiáng)光損傷眼睛的護(hù)目鏡；透光的燈罩；紅外測(cè)試儀的外殼；alon還 可以用于防彈材料，超市條碼掃描器窗口等方面；我國(guó)研制的激光透明陶瓷也廣 泛用于軍事中。未來(lái)透明陶瓷必將在日用生活中發(fā)揮更廣泛的作用。 關(guān)鍵詞 透明陶瓷；燒結(jié)；制備；用途；未來(lái) 引言 一般

以滑石、高嶺土和化學(xué)試劑合成了兩種析晶促進(jìn)劑,加入到廢玻璃粉末中燒結(jié)制備成透輝石-鈉長(zhǎng)石玻璃陶瓷。研究了析晶促進(jìn)劑的組成和加入量對(duì)玻璃陶瓷析晶和性能的影響。結(jié)果表明,在燒結(jié)過程中,析晶促進(jìn)劑和玻璃發(fā)生反應(yīng),析出透輝石和鈉長(zhǎng)石。析晶促進(jìn)劑的組成和加入量對(duì)反應(yīng)析晶有一定影響,隨析晶促進(jìn)劑加入量的增加,玻璃陶瓷密度和強(qiáng)度先增后降,存在一最佳加入量,這時(shí)燒結(jié)的玻璃陶瓷有較高的密度和強(qiáng)度。

透明玻璃陶瓷是由納米晶與氧化物玻璃相組成的復(fù)合材料,當(dāng)摻雜的發(fā)光中心(稀土或過渡族金屬離子)進(jìn)入納米晶相時(shí),該材料綜合了納米晶相優(yōu)越的光學(xué)特性和氧化物玻璃基體良好的力學(xué)性能與化學(xué)穩(wěn)定性,在光通訊、光顯示、光伏電池等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用前景。主要介紹透明玻璃陶瓷材料制備技術(shù)、結(jié)構(gòu)與性能等方面的研究進(jìn)展,以及相關(guān)材料的應(yīng)用前景;簡(jiǎn)要介紹我們?cè)谶@領(lǐng)域開展的一些工作和進(jìn)展。

通過共沉淀法制備了尼龍6(pa6)/碳納米管(cnts)復(fù)合材料,并對(duì)復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、分散和界面情況等進(jìn)行了表征。添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%cnts的復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度提高了25%,繼續(xù)加大cnts用量,強(qiáng)度有所降低。sem表明cnts在復(fù)合材料中分散良好。研究了cnts用混合酸修飾對(duì)復(fù)合材料性能的影響。raman光譜顯示,在復(fù)合材料中,cnts各特征譜峰向高波數(shù)位移。

采用射頻磁控反應(yīng)濺射法在不同工藝下制備微米級(jí)厚度的氮化硅薄膜,并利用橢圓偏振儀、分光光度計(jì)、x射線衍射儀、電子探針顯微分析儀以及紅外光譜儀對(duì)薄膜的光學(xué)性能、微觀結(jié)構(gòu)及化學(xué)成分進(jìn)行了表征。測(cè)試結(jié)果表明,當(dāng)n2和ar的流量為1∶1時(shí)所制備樣品為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)的高折射率富氮氮化硅薄膜;低溫?zé)崽幚韺?duì)薄膜折射率有一定的改善作用;透過率隨濺射氣壓的增加而升高、隨功率的增大而降低;n-si鍵的強(qiáng)度隨濺射氣壓的升高而降低。

2000年5月，在日本機(jī)械工程師協(xié)會(huì)為在役的核電廠頒布的法規(guī)中，規(guī)定了服役核電廠的允許缺陷尺寸?；趯?duì)這些法規(guī)的評(píng)價(jià)，對(duì)缺陷進(jìn)行合理的修補(bǔ)。評(píng)價(jià)的結(jié)果表明：合理的現(xiàn)場(chǎng)修補(bǔ)對(duì)已服役多年的核電廠是迫切需要的。因?yàn)樗录す庑扪a(bǔ)有現(xiàn)實(shí)需求，作者開發(fā)了水下釔鋁柘榴石（4kwcwyag)激光修補(bǔ)技術(shù)。日立公司1998年在日本動(dòng)力工程和檢查公司（japeic）安裝了該設(shè)備，并且在下行焊方向和水平焊方向?qū)﹂_有u型凹槽的工件在0.3mpa的壓力下執(zhí)行了水下釔鋁柘榴石激光修補(bǔ)。金相研究正在進(jìn)行中。

摻釹離子的稀土倍半氧化物y2o3陶瓷由于其具有良好的光學(xué)性能、高的熱導(dǎo)率(13.6w/mk)、好的化學(xué)和機(jī)械性能引起了人們的廣泛關(guān)注。但是y2o3熔融溫度高達(dá)2430℃,且在2280℃時(shí),y2o3會(huì)發(fā)生立方相向六方相的多晶相變,因此采用傳統(tǒng)

采用熔融晶化法制備nd3+摻雜cbs系透明玻璃陶瓷,組成(wt%)為:35%~40%sio2,10%~15%b2o3,30%~35%cao,8%~10%na2co3,8%~10%tio2,0.1%nd2o3,熱處理制度為580℃2h,800℃2h。所得透明玻璃陶瓷可見光透過率為68%。觀測(cè)到三個(gè)nd3+的特征發(fā)射譜帶,發(fā)光中心位于875nm,1057nm和1330nm處,分別對(duì)應(yīng)于4f3/2→4i9/2、4f3/2→4i11/2和4f3/2→4i13/2能級(jí)躍遷,其中1057nm附近有較高的熒光強(qiáng)度,這表明玻璃陶瓷是比前驅(qū)體玻璃更好的摻雜基質(zhì),nd3+摻雜cbs透明玻璃陶瓷有望成為較好的激光材料。

德國(guó)ceramtec-etecgmbh公司最新研制成功了一種比普通鋼裝甲減輕質(zhì)量80%的perlucor透明陶瓷。該陶瓷具有如下特性：與藍(lán)寶石相比成本降低70%,透明度〉80%;與標(biāo)準(zhǔn)抗彈玻璃相比質(zhì)量減輕30%以上,密度〉3.57g/cm^3,硬度〉14gpa,彎曲強(qiáng)度為150mpa。通過改變?cè)咏Y(jié)構(gòu)獲得抗彈性能的提高,即從玻璃態(tài)→單晶→perlucor。

實(shí)習(xí)4綠片巖+石榴石云母片巖

本文使用礦物的紅外光譜圖,對(duì)西華山花崗巖中石榴石進(jìn)行了單種定名。主要根據(jù)是其紅外譜帶頻率位置,譜帶數(shù)目,帶寬及相對(duì)強(qiáng)度,并結(jié)合礦物的x射線分析、化學(xué)成分、物理性質(zhì)等進(jìn)行討論。且分析了譜帶的歸屬,均獲得較好的效果。