氫化物原子熒光光譜法測(cè)定建筑用粘合劑中汞

本文建立了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定電氣材料銅及銅合金中痕量雜質(zhì)元素砷的方法。通過(guò)使用l-半胱氨酸與銅基體形成絡(luò)合物,抗壞血酸充分預(yù)還原砷,消除了基體干擾,并實(shí)現(xiàn)了銅及銅合金中痕量雜質(zhì)砷的準(zhǔn)確測(cè)定。在經(jīng)過(guò)優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,砷的檢出限為0.12ng·ml-1,線性相關(guān)系數(shù)優(yōu)于0.999,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4%。用加標(biāo)回收法測(cè)定實(shí)際樣品,回收率在92%到103%之間。該法操作簡(jiǎn)便,靈敏度高,無(wú)需基體預(yù)分離。

研究了硼氫化鉀還原-原子熒光光譜法測(cè)定進(jìn)口涂料中汞,在最佳條件下,熒光強(qiáng)度與汞濃度在0—20ng/ml范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9998,檢出限為0.04ng/ml。用本方法測(cè)定溶劑型涂料中的汞,回收率為94.4%—101.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.62%。方法具有操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),可用于進(jìn)口涂料中汞的測(cè)定。

通過(guò)氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定不銹鋼樣品中痕量砷,采用on-guardh柱去除消解液中重金屬,避免了共存金屬元素和大量基體元素鐵對(duì)砷測(cè)定的干擾,且on-guardh柱對(duì)測(cè)定無(wú)明顯干擾。結(jié)果表明:砷檢出限為0.02μg/l,采用該方法測(cè)定不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品,測(cè)定結(jié)果與理論值相符合。該方法操作簡(jiǎn)單,且大大提高了不銹鋼中痕量砷測(cè)定的靈敏度和準(zhǔn)確度。

目的:建立原子熒光光譜法,測(cè)定山麥冬中硒的含量.方法:對(duì)4個(gè)產(chǎn)地的12批山麥冬樣品微波消解后進(jìn)行分析;光電倍增管(pmt)負(fù)高壓為280v;燈電流為80ma;載氣(ar)體積流量為400ml/min.結(jié)果:硒在0~50μg/l(r=1)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均回收率為95.5%(rsd=0.57%),該方法測(cè)定硒的檢出限為0.18μg/l.結(jié)論:該測(cè)定方法準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好,可用于山麥冬中硒含量的測(cè)定.

樣品中的六價(jià)鉻用甲苯/堿液提取后,提取堿液過(guò)陽(yáng)離子交換柱,六價(jià)鉻直接流出,流出液經(jīng)適當(dāng)稀釋后,以原子熒光光譜儀測(cè)定其含量。本方法優(yōu)化了工作參數(shù)條件,方法回收率均在88.7%—99.8%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)均小于5%,實(shí)際樣品比對(duì)分析結(jié)果表明,方法具有良好的準(zhǔn)確度,適用于電子電氣產(chǎn)品中六價(jià)鉻的分析。

汞是一種劇毒化學(xué)物質(zhì),對(duì)環(huán)境的污染非常強(qiáng),同時(shí)也是可引起人體器官和大腦損傷的神經(jīng)毒素,所謂的"水俁病"即是汞污染造成的病癥,人體受到過(guò)量汞的污染甚至還會(huì)致死。隨著國(guó)家節(jié)能減排、綠色照明以及"逐步淘汰白熾燈"相關(guān)政策的實(shí)施推廣,熒光燈行業(yè)保持著高速增長(zhǎng)。隨著節(jié)能燈推廣數(shù)量的不斷增加,節(jié)能燈報(bào)廢后的汞污染越來(lái)越引起人們的關(guān)注。政府和消費(fèi)

目的探討原子熒光光譜法測(cè)量?jī)羲畡┚酆下然X中砷汞含量的檢測(cè)方法。方法將聚合氯化鋁用10ml(1+1)硫酸溶解,蒸至近干,用5%鹽酸溶解,以原子熒光光譜測(cè)定。結(jié)果砷在濃度0～25.0μg/l,汞在濃度0～5.0μg/l時(shí)有良好的線性關(guān)系,砷,汞的最低檢測(cè)限,分別為0.08μg/l和0.07μg/l,回歸系數(shù)r均大于0.9995,樣品加標(biāo)回收率砷為94.4%～100.2%,汞為97.5%～100.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.4%和2.5%。結(jié)論本方法操作簡(jiǎn)便,干擾少,結(jié)果準(zhǔn)確,適用于凈水劑聚合氯化鋁中砷,汞含量的檢測(cè)。

建筑用粘合劑 如今的建筑都離不開粘合劑，建筑用粘合劑有很多的種類，而影 響建筑粘合劑的因素有很多，建筑密封膠主要用在建筑物各種接縫或 孔洞的密封上面。 建筑用粘合劑的選材依據(jù)： 一、粘合劑要良好的低滲透性; 二、粘合劑要良好的嵌填施工性能; 三、粘合劑與接縫基材相容、無(wú)污染，粘接穩(wěn)定; 四、粘合劑在受力變形中不發(fā)生內(nèi)聚破壞; 五、粘合劑在使用溫度下不產(chǎn)生過(guò)度永久變形、不軟化或 發(fā)粘，不發(fā)生硬化和過(guò)度脆化; 六、粘合劑在使用條件下耐老化、耐氣候，使用壽命合理; 七、膠水位移能力滿足要求; 八、粘合劑結(jié)構(gòu)粘結(jié)位移能力(%)與模量強(qiáng)度合理統(tǒng)一。 建筑用粘合劑的分類： 一、按粘合劑的組成成分類：有氯丁橡膠、聚硫橡膠、丁基橡膠、 丙烯酸、聚氨酯、硅橡膠、橡塑復(fù)合型、熱塑性彈性體等多種粘合劑 膠水; 二、按施工形態(tài)，分為冷涂型、熱涂型、固化反應(yīng)型和溶劑揮發(fā) 型

本文介紹了一種利用x-射線熒光光譜儀測(cè)定石灰中各物質(zhì)含量的方法。該方法操作簡(jiǎn)單,能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)定石灰成分,目前在我公司得到普遍應(yīng)用。

[目的]建立涉水產(chǎn)品微量銻的測(cè)定方法。[方法]用氫化物-原子熒光法測(cè)定。[結(jié)果]方法的線性范圍0～80μg/l,相關(guān)系數(shù)0.9994,檢出限0.26μg/l,回收率達(dá)88.00～100.3％;u-pvc管材重復(fù)測(cè)定7次,s=0.3542,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.81%。[結(jié)論]該法可適用于涉水產(chǎn)品中銻的測(cè)定。

建立了應(yīng)用波長(zhǎng)色散x射線熒光光譜法測(cè)定高錳鋼中錳元素的分析方法,實(shí)驗(yàn)確定了儀器最佳工作參數(shù)。通過(guò)背景扣除和干擾校正系數(shù)法消除基體干擾和共存元素cr、p的光譜干擾,采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法建立工作曲線,線性相關(guān)系數(shù)為0.9998。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,方法的檢出限為2.1μg/g,方法分析范圍為1.00%～20.00%,測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值一致,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.200%,該分析方法快速、準(zhǔn)確,滿足高錳鋼中錳的分析精度要求。

采用粉末直接壓片,波長(zhǎng)色散多道熒光光譜法快速測(cè)定含金石英石樣品中sio2、al2o3、tfe2o3、cao、mgo、pb、zn等7種成分。根據(jù)含金石英石中sio2的含量范圍,選取了與試樣基體相匹配的含金石英生產(chǎn)樣作為校準(zhǔn)樣品,采用化學(xué)法準(zhǔn)確定值,確定了儀器的最佳分析參數(shù)。對(duì)于si和al輕元素,熒光強(qiáng)度隨粒度變化較為顯著;制作的校準(zhǔn)樣品應(yīng)密封保存,粉末壓片后需馬上進(jìn)行測(cè)試。方法操作簡(jiǎn)單,成本低,測(cè)定范圍寬,靈敏度高,精密度(rsd,n=11)均小于2.5%。與化學(xué)法對(duì)照,結(jié)果符合較好。

以四硼酸鋰為熔劑，采用1：11為熔劑稀釋比，于1050℃熔融硅質(zhì)耐火材料樣品，制成玻璃樣片，采用波長(zhǎng)色散型x射線熒光光譜儀同時(shí)測(cè)定樣品中sio2、a1203等多元素，用硅石標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)同方法測(cè)定并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行理論α系數(shù)校正后繪制工作曲線。制取7個(gè)平行樣片測(cè)定各組分含量，數(shù)據(jù)吻合較好，該方法能夠滿足日常分析需要。

選用石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用粉末壓片法制樣,建立測(cè)定石灰石中cao、mgo、sio_2的x射線熒光光譜分析方法。確定了最佳分析參數(shù),建立了標(biāo)準(zhǔn)曲線,并采用數(shù)學(xué)模型校正基體效應(yīng)。通過(guò)準(zhǔn)確度與精密度的試驗(yàn)表明,分析結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好。

應(yīng)用能量色散——x熒光光譜法中無(wú)標(biāo)樣基本參數(shù)法定量測(cè)定高速工具鋼中鉻錳鎢鉬釩等主要合金元素。從制樣、采譜條件、譜處理方法等方面進(jìn)行試驗(yàn)和討論,通過(guò)對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,此方法有較好的精密度和準(zhǔn)確度,測(cè)定偏差在化學(xué)分析法允許范圍內(nèi),是一種簡(jiǎn)便、快捷、有效的測(cè)試方法。

常用鋼材中,硫、磷屬于有害雜質(zhì)元素,硫元素增加鋼鐵產(chǎn)生"熱脆"傾向,磷元素增加鋼鐵產(chǎn)生"冷脆"傾向。因此,鋼材中的磷、硫含量通常要求被嚴(yán)格控制。以壓力容器用鋼材為例,碳素鋼和低合金鋼中磷含量要求不大于0.035%、硫含量要求不大于0.035%;低溫用鋼更為嚴(yán)格,磷含量要求不大于0.020%、硫含量要求不大于0.010%。

以標(biāo)準(zhǔn)樣品及人工配制校準(zhǔn)樣品共同繪制校準(zhǔn)曲線,無(wú)需對(duì)石灰石中的碳酸鹽進(jìn)行燒損校正,直接采用無(wú)水四硼酸鋰熔劑熔融石灰石樣品,以x射線熒光光譜法測(cè)定石灰石中cao、mgo、sio2、al2o3、fe2o3含量。探討確定樣品與熔劑的稀釋比例為1∶10;預(yù)熔溫度為900℃,時(shí)間為80s、熔融溫度為1100℃,熔融時(shí)間為300s;無(wú)須進(jìn)行燒失量及基體干擾校正,可直接測(cè)定石灰石中5種主要成分。對(duì)石灰石測(cè)定成分進(jìn)行了精密度考察,結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=10)在0.28%~4.9%之間。采用方法對(duì)石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品及實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果與認(rèn)定值或其他方法的測(cè)定值相吻合。

以四硼酸鋰為熔劑，采用1：11為熔劑稀釋比，于1050℃熔融硅質(zhì)耐火材料樣品，制成玻璃樣片，采用波長(zhǎng)色散型x射線熒光光譜儀同時(shí)測(cè)定樣品中sio2、a1203等多元素，用硅石標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)同方法測(cè)定并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行理論α系數(shù)校正后繪制工作曲線。制取7個(gè)平行樣片測(cè)定各組分含量，數(shù)據(jù)吻合較好，該方法能夠滿足日常分析需要。

使用粉未壓片法制取樣品,x射線熒光光譜法測(cè)定大理石中氯含量。確定了方法最佳測(cè)定條件,該方法操作簡(jiǎn)便,分析速度快,條件易控制,氯元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)為5.7%。經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)證明,采用本方法測(cè)定,分析時(shí)間短,準(zhǔn)確度較高,結(jié)果令人滿意。

提出采用x-射線熒光光譜法測(cè)定石灰石中cao、mgo含量。將石灰石樣品進(jìn)行磨細(xì)處理,在壓片機(jī)上制成樣片。在x射線熒光光譜儀上按照選定的分析條件,以標(biāo)準(zhǔn)樣品做工作曲線,根據(jù)工作曲線測(cè)定樣品含量。通過(guò)與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)法對(duì)照,分析結(jié)果基本一致。該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。

X射線熒光光譜法測(cè)定燒結(jié)礦中硅鈣鎂錳硫鐵鋁

本文提出了利用x-熒光儀測(cè)定廢塑料各種金屬涂層中金屬元素含量的方法。以穩(wěn)定性為優(yōu)化原則選擇了儀器針對(duì)不同元素的測(cè)量條件,研究了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中樣品杯、基材以及金屬涂層中元素效應(yīng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響;方法精密度為0.008%~0.044%之間;將x-熒光檢測(cè)結(jié)果與icp檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)并得出同樣的數(shù)據(jù),該方法為控制廢塑料金屬涂層產(chǎn)生的危害和污染提供更為合理的檢測(cè)手段,并已應(yīng)用到實(shí)際檢測(cè)當(dāng)中。