氣相色譜質(zhì)譜法測定食品塑料保鮮袋中塑化劑

brominatedflame-retardant,suchasdeca-bde,tbbp-a,tbbp-a-bisisonekindoftheadditivesofplasticproductforflameretardation.europeanhaspublishedadirectiontorestricttheusedamountofbrominatedflame-retardant,becauseoftheirtoxicity.thepresentworkreportsagc-msmethodforthedeterminationofthebrominatedretardants.themethodmeetstherequirementsofthedirection2002/95/ec,andhasbeenappliedtotherealsampleanalysis.

建立了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定塑料產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的方法。以甲苯為提取溶劑,超聲提取電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯(pbbs)和多溴聯(lián)苯醚(pbdes),采用氣相色譜-質(zhì)譜法(gc-ms)檢測。scan和sim同時掃描,采用質(zhì)譜特征離子定量分析。結(jié)果表明:9種多溴聯(lián)苯(pbbs)和10種多溴聯(lián)苯醚(pbdes)的線性關(guān)系、檢出限、回收率和精密度都較好,rsd均<5.0%,pbbs回收率在97%～111%之間;pb-des回收率在82%～115%之間。本方法前處理簡便,靈敏度高,定性、定量分析準(zhǔn)確可靠,且分析時間短,適用于塑料產(chǎn)品中pbbs和pbdes的測定。

本文建立了采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測電子電氣產(chǎn)品材料中多環(huán)芳烴的方法。以丙酮-正己烷(1+1)為提取溶劑,利用自動索氏提取儀提取電子電氣產(chǎn)品材料中多環(huán)芳烴,正己烷-二氯甲烷(3+2)混合液淋洗硅膠小柱凈化,氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測,該方法檢測限在0.2mg/kg,加標(biāo)回收率在59%～99%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)小于5%,線性范圍在0.1mg/l～100mg/l,相關(guān)系數(shù)(r)大于0.999。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法簡便、可靠,能滿足電子電氣產(chǎn)品材料中多環(huán)芳烴的檢測要求。

以正己烷為提取劑采用均質(zhì)-超聲法提取pvc塑料膜中的增塑劑,以氣相色譜-質(zhì)譜法(gc-ms)同時測定9種增塑劑含量,其中鄰苯二甲酸二異壬酯(dinp)和鄰苯二甲酸二異癸酯(didp)2種增塑劑的總離子流圖所對應(yīng)的色譜峰重疊嚴(yán)重,利用連續(xù)小波變換(cwt)對重疊嚴(yán)重的色譜峰進(jìn)行解析,結(jié)果其色譜峰得到良好分離.cwt輔助解析重疊色譜的均質(zhì)-超聲提取gc-ms法為pvc膜中多種增塑劑同時測定提供了新途徑.

提出了氣相色譜法測定食品塑料包裝材料中三甲基氯化錫含量的方法。樣品經(jīng)乙酸乙酯萃取,采用j&wdb-17毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm,0.25μm)分離,用電子捕獲檢測器測定。三甲基氯化錫的質(zhì)量濃度在0.334～26.76mg·l~(-1)范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,檢出限(3s)為0.0006mg·l~(-1)。方法的回收率在77.6%～83.3%之間,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在2.5%～4.6%之間。

該文利用毛細(xì)管氣相色譜法測定了三種塑料食品包裝材料中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)的含量.該方法使用rtx-5為色譜柱,鄰苯二甲酸二正辛酯(dnop)為內(nèi)標(biāo),fid為檢測器,用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量.在優(yōu)化的條件下,線性范圍為0.035～0.560mg/l,檢出限為0.01mg/l,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.14%～0.60%,加標(biāo)回收率為99.8%～103.2%.

研究塑料包裝中17種塑化劑的高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。樣品經(jīng)甲醇-水超聲提取30min,方法簡便、回收率高、線性關(guān)系好、檢出限低,本方法具有良好的靈敏度和重現(xiàn)性,可以滿足塑料包裝產(chǎn)品中17種塑化劑檢測的要求。

本文對氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(gc-ms)測定塑膠跑道面層中18種多環(huán)芳烴(pahs)的前處理方法進(jìn)行了討論.以樣品顆粒物直徑、超聲萃取時間、顆粒物存放時間、樣品凈化方式為試驗(yàn)因素,優(yōu)選出測定多環(huán)芳烴的最佳樣品處理?xiàng)l件.稱取10目到20目之間的樣品0.2g,加入10ml乙酸乙酯,60℃超聲萃取60min,取上清液,凈化時采用12ml洗脫劑,氮吹近干后加入3種混合內(nèi)標(biāo)溶液,用gc-ms分離和檢測.以3倍信噪比計(jì)算18種多環(huán)芳烴檢出限,以10倍信噪比計(jì)算定量限,各組分檢出限范圍為0.0048—0.030mg·kg~(-1),定量限范圍為0.010—0.099mg·kg~(-1).6次平行測定rsd%均小于10%,樣品加標(biāo)回收率在75.50%—125.19%.方法精密度好,準(zhǔn)確度高,適用于塑膠跑道中18種pahs的日常檢測.

蘭炭廢水是低變質(zhì)煤在中低溫干餾過程中以及煤氣凈化、蘭炭熄焦過程中形成的一種工業(yè)廢水,具有成分復(fù)雜、污染物濃度高、色度高、毒性大、性質(zhì)穩(wěn)定的特點(diǎn)[1]。目前,蘭炭企業(yè)產(chǎn)生的蘭炭廢水經(jīng)不同方法處理后或者不處理,都回用于熄焦,不直接向環(huán)境排放[2-3]。隨著環(huán)境要求的越來越嚴(yán)格,回用于

蘭炭廢水是低變質(zhì)煤在中低溫干餾過程中以及煤氣凈化、蘭炭熄焦過程中形成的一種工業(yè)廢水,具有成分復(fù)雜、污染物濃度高、色度高、毒性大、性質(zhì)穩(wěn)定的特點(diǎn)[1].目前,蘭炭企業(yè)產(chǎn)生的蘭炭廢水經(jīng)不同方法處理后或者不處理,都回用于熄焦,不直接向環(huán)境排放[2-3].隨著環(huán)境要求的越來越嚴(yán)格,回用于熄焦的蘭炭廢水要求達(dá)到鋼鐵行業(yè)廢水排放的二級標(biāo)準(zhǔn)[4-5].然而,目前還沒有蘭炭廢水深度處理的成熟工藝,因此對蘭炭廢水的組成進(jìn)行深入的分析將對蘭炭廢水的處理和資源化利用工藝路線的選擇具有指導(dǎo)意義.

建立了1種高效測定聚氯乙烯(pvc)塑料制品中一丁基錫、二丁基錫、三丁基錫、四丁基錫、一辛基錫、二苯基錫和三苯基錫等7種有機(jī)錫化合物的氣相色譜-質(zhì)譜(gc-ms)檢測方法。以四氫呋喃鹽酸溶液溶解pvc樣品,超聲提取其中的微量有機(jī)錫,經(jīng)四乙基硼酸鈉(nabet4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分離,再進(jìn)行g(shù)c-ms的定性定量分析。對樣品前處理、衍生化條件等進(jìn)行優(yōu)化,并考察了方法的線性關(guān)系、檢出限和精密度等。對實(shí)際pvc樣品進(jìn)行測定,檢出3種丁基錫,樣品加標(biāo)回收率為84.14%～111.71%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差皆小于10%。結(jié)果表明:該法簡便、靈敏,能很好地應(yīng)用于pvc制品中有機(jī)錫的測定。

目的建立基于氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(gc-ms/ms)麥冬中56種農(nóng)藥殘留量的快速檢測方法,并應(yīng)用于137批樣品篩查。方法選擇禁限用及常用農(nóng)藥作為檢測指標(biāo)。采用quechers(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)法對樣品進(jìn)行前處理,在氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測模式(mrm)下進(jìn)行測定,以3個添加水平測定樣品的回收率和rsd。結(jié)果56種農(nóng)藥在一定含量范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.9978；在lod、2lod、10lod3個添加濃度水平進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)中,96.4%的農(nóng)藥在60%~130%內(nèi),92.9%的農(nóng)藥rsd小于15%；絕大多數(shù)農(nóng)藥檢測限小于0.01mg·kg~(-1)。137批麥冬中共檢出12種農(nóng)藥。結(jié)論該方法檢測指標(biāo)具有一定針對性,且操作簡便快速、靈敏可靠,適用于麥冬中農(nóng)藥殘留的篩查測定。試驗(yàn)結(jié)果對于麥冬的生產(chǎn)種植和流通監(jiān)管具有一定的參考意義。

玻璃紙中塑化劑含量的快速測定

塑化劑或稱增塑劑，產(chǎn)品種類多達(dá)百余種，但使用最普遍的是鄰苯二甲酸酯（dehp）類化合物。在各種塑料制品中，特別是在聚氯乙烯塑料制品中，為了增加塑料的可塑性和提高塑料的強(qiáng)度，需要添加鄰苯二甲酸酯，其含量有時可達(dá)產(chǎn)品的50％。隨著時間推移，鄰苯二甲酸酯由塑料等物質(zhì)逐步轉(zhuǎn)移到外部環(huán)境中，普遍存在于大氣飄塵、河流和土壤中，可通過呼吸道、消化道和皮膚被人體吸收。

本文建立了采用自動索氏提取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測電子電氣產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的方法。通過以丙酮-正己烷(1+1)為溶劑,自動索氏提取材料中多氯聯(lián)苯,用硅膠柱凈化,氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測,該方法檢測限在0.1mg/kg,加標(biāo)回收率在60%～99%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsds)小于6%,線性范圍在0.4mg/l～250mg/l,相關(guān)系數(shù)(r)大于0.999。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法簡便、可靠,能滿足電子電氣產(chǎn)品材料中多氯聯(lián)苯的檢測要求。

絕大多數(shù)塑料制品不含“塑化劑”

市場分析目前全國塑料生產(chǎn)企業(yè)有近百萬家,2007年全國塑料制品產(chǎn)量達(dá)到了315億噸。由于近年來全球石油價格暴漲,從1974年每桶3美元到2008年一度上漲到每桶145美元,因塑料原材料是從石油中提煉出來的,所以塑料原料近年來價格不斷上漲,為了降低塑料制品的成本,用石粉生產(chǎn)塑料塑化劑,生產(chǎn)成本每噸800-1300元,市售2500-6000元,.

市場分析：目前全國塑料生產(chǎn)企業(yè)有近百萬家，2007年全國塑料制品產(chǎn)量達(dá)到了315億噸。由于近年來全球石油價格暴漲，從1974年每桶3美元到2008年一度上漲到每桶145美元，因塑料原材料是從石油中提煉出來的．所以塑料原料近年來價格不斷上漲，為了降低塑料制品的成本，

目的:了解塑料食品包裝中鄰苯二甲酸酯類塑化劑的含量。方法:選取不同材質(zhì)的塑料包裝320批對其進(jìn)行檢測,檢測方法主要為氣象色譜-質(zhì)譜法。結(jié)果:320批塑料食品包裝中,其中有80批是由聚氯乙烯材質(zhì)制成,其鄰苯二甲酸酯類塑化劑含量96.3%小于法定限制量;有100批是由復(fù)合材質(zhì)制成,其鄰苯二甲酸酯類塑化劑含量100%小于法定限制量;有140例是由其它材質(zhì)制成,其鄰苯二甲酸酯類塑化劑含量100%小于法定限制量。在檢出的鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯所占比例最大,其中有3批次聚氯乙烯材質(zhì)制成的塑料包裝袋中,鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯超標(biāo)。結(jié)論:塑料食品包裝中鄰苯二甲酸酯類塑化劑的暴露水平較低,特別是聚氯乙烯材質(zhì)制成的塑料食品包裝中,存在較大的潛在危害,需要引起廣泛關(guān)注,加強(qiáng)監(jiān)管。

提出了頂空-氣相色譜法測定食品包裝用塑料復(fù)合膜中17種有機(jī)溶劑的殘留量。分別選擇頂空平衡溫度和時間分別為80℃和30min,選用db-ffap毛細(xì)管色譜柱(60m×0.25mm,0.25μm)分離,氫火焰離子化檢測器測定。17種有機(jī)溶劑在18min內(nèi)能完全分離。17種有機(jī)溶劑的濃度在一定范圍內(nèi)與峰面積呈線性關(guān)系,測定下限(10s/n)在0.002~0.004mg·m~(-2)之間。方法的加標(biāo)回收率在99.1%~110%之間,測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在4.5%~10%之間。

本文采用hp-5毛細(xì)柱氣相色譜法,石油醚萃取等前處理手段,建立了地表水中五氯苯的測定方法?？疾炝溯腿∪軇┓N類、不同色譜柱對分析結(jié)果的影響。當(dāng)水樣體積為250ml時,檢出限為0.003μg/l,平均加標(biāo)回收率為93.84%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.5%。該方法檢出限低、線性良好、加標(biāo)回收率高,且簡便快速,是一種較好的五氯苯測定方法。

目的建立塑料供水管材中11種鄰苯二甲酸酯的氣相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。方法取250ml塑料管材浸泡水,經(jīng)10ml正己烷萃取3次,萃取液氮?dú)鉂饪s,用db-5ms色譜柱(30m×0.25mm,0.25μm)分離,由三重四級桿質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(mrm)模式進(jìn)行定量。結(jié)果11種鄰苯二甲酸酯在0.05~1.0mg/l線性范圍內(nèi)均呈較好的線性關(guān)系,r>0.998。檢出限為0.008~0.021μg/l,平均回收率為77.5%~92.3%,rsd為3.9%~11.0%。結(jié)論該方法快速簡便,準(zhǔn)確度和精密度均較高,適用于管材中11種鄰苯二甲酸酯含量的同時測定。