塑料管中氧化氣相分子吸收光譜法測(cè)定水中氨氮

采用hf-hclo4-hno3溶解樣品,泡沫塑料富集-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定巖石、土壤、水系沉積物等地質(zhì)樣品中微量鉈。以抗壞血酸為基體改進(jìn)劑,fe3+加入量選擇200mg,灰化溫度為600℃,原子化溫度為1600℃。方法用于測(cè)定國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致。方法精密度(rsd,n=8)為2.73%—3.93%,回收率為96.7%—101.3%,檢出限可達(dá)0.060μg/g。

金泡沫塑料吸附——原子吸收法測(cè)定金過程及原理:樣品于馬弗爐650～700℃焙燒以除去炭、硫單質(zhì)及有機(jī)質(zhì)、砷、汞等易揮發(fā)物質(zhì);試樣用王水分解,在約10%(v/v)王水介質(zhì)中,ⅲ價(jià)金被直接用多孔聚氨脂泡沫塑料在含有礦樣殘?jiān)娜芤褐形礁患?然后用2%硫脲溶液加熱解脫被泡塑吸附的金,用火焰原子吸收光譜儀在242.8nm波長(zhǎng)處測(cè)定金含量。

建立了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(pan)為絡(luò)合劑、tritonx-100為表面活性劑的濁點(diǎn)萃取-原子吸收光譜法測(cè)定痕量銅的分析方法。探討了溶液的ph、絡(luò)合劑和表面活性劑用量、平衡溫度和平衡時(shí)間等因素對(duì)濁點(diǎn)萃取的影響。最佳條件下,線性方程為y=0.1049x+0.0016,相關(guān)系數(shù)為0.9988,檢出限為0.7μg/l,相對(duì)偏差為2.3%,富集倍數(shù)為15倍。用該方法對(duì)幾種塑料制品中的痕量銅進(jìn)行測(cè)定,回收率為97.5%～101.9%。

主要研究了鉛精礦特別是高鉛礦中金的溶解、富集分離,吸附富集條件、解吸條件。通過用泡沫塑料富集,原子吸收光譜法測(cè)定鉛精礦中的金,測(cè)定方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,準(zhǔn)確度滿足生產(chǎn)需求。泡沫塑料富集分離金操作簡(jiǎn)便,無(wú)需特殊裝置,可達(dá)到分離的目的,且選擇性高,在保證分析結(jié)果質(zhì)量的基礎(chǔ)上加快了分析速度、降低了分析成本。

泡沫塑料吸附原子吸收光譜法測(cè)定礦石中金的含量方法簡(jiǎn)便易行、成本低、受到廣泛普及應(yīng)用。聚醚型聚氨基甲酸脂泡沫塑料具有線性網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),孔隙率大于95%,彈性好,具有良好吸附性能。因此在微量組分的分離富集中被廣泛采用。但我們?cè)趹?yīng)用中發(fā)現(xiàn),采用王水分解金礦,在稀王水溶液中加入泡塑吸附金,存在吸附性能低不穩(wěn)定,結(jié)果重現(xiàn)性差的難題,給分析帶來(lái)一定的困擾,經(jīng)過長(zhǎng)期試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),泡塑吸附時(shí)的酸度,硫脲解脫條件是影響測(cè)定結(jié)果的主要因素。這樣以來(lái)徹底解決了泡塑吸附金不穩(wěn)定的問題,本方法準(zhǔn)確可靠,精密度和準(zhǔn)確度符合要求。

建立了泡沫塑料動(dòng)態(tài)吸附富集-直接火焰原子吸收法測(cè)定礦物樣品中金的含量.樣品經(jīng)室溫升至650℃焙燒后,保溫1.5h,經(jīng)王水溶解后,用泡沫塑料動(dòng)態(tài)吸附,實(shí)現(xiàn)溶解液中的金富集到泡沫塑料上,再將泡沫塑料灰化后的王水溶解液,直接用火焰原子吸收法測(cè)定其中金的含量。具有快捷、簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性好、線性關(guān)系范圍寬等優(yōu)點(diǎn),特別適用于地質(zhì)部門大批量樣品的分析測(cè)定。檢出限為0.04μg/g,精密度小于3%,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠,具有應(yīng)用前景。

介紹了通過原子吸收光譜法測(cè)定保護(hù)渣中鐵含量的方法并對(duì)試液的酸度、共存離子的干擾、試樣分解條件以及測(cè)量范圍等測(cè)量條件進(jìn)行了分析和討論。結(jié)果表明,該方法的加標(biāo)回收率為98.0%~102.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%(n=11),測(cè)定的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度均能滿足保護(hù)渣日常檢驗(yàn)分析的要求。

通過對(duì)樣品前處理?xiàng)l件及儀器分析條件的優(yōu)化,建立了石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定硅鐵材料中痕量鈷的方法。選擇合適的灰化和原子化溫度,采用平臺(tái)石墨管測(cè)定,無(wú)需加基體改進(jìn)劑就可以得到較好的分析結(jié)果和精密度,并簡(jiǎn)化了樣品的前處理方法。使用硝酸和氫氟酸消解樣品,使硅生成氟化硅蒸發(fā)掉,消除了基體的干擾,也避免了使用高氯酸作為消解試劑所引起空白值高及對(duì)石墨管壽命的影響。方法檢出限為0.29ng/ml,測(cè)定鈷的線性范圍為0～40ng/ml。本方法在無(wú)基體改進(jìn)劑的條件下采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行痕量鈷的測(cè)定,結(jié)果與認(rèn)定值相符,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2%～6.5%。

火焰原子吸收光譜法測(cè)定玩具涂料中總鉻

建立了石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定涂料中可溶性鎘和總鎘的方法。解決了涂料中鎘的測(cè)定問題,探討了樣品的處理?xiàng)l件、基體改進(jìn)劑的選擇、共存元素干擾的消除以及儀器工作條件的優(yōu)化。鎘的線性范圍為1.0—50.0μg/l,方法的檢出限為0.32μg/l,回收率為85.0%—92.5%,精密度為2.85%—4.49%。

光電直讀光譜法測(cè)定不銹鋼中氮

非平衡流動(dòng)注射分光光度法測(cè)定水中氨氮——采用流動(dòng)注射技術(shù)與分光光度法相結(jié)合,研究了氨在亞硝基鐵氰化鈉存在時(shí)與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物的靈敏反應(yīng)。用微機(jī)化流動(dòng)注射分析系統(tǒng)能準(zhǔn)確控制時(shí)間,計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)采集實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、處理數(shù)據(jù)和輸出分析結(jié)果...

采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定粉煤灰中氧化鉀、氧化鈉含量。采用氫氟酸-高氯酸混合酸分解樣品,以氯化鍶消除其他元素的干擾。本方法操作簡(jiǎn)便、再現(xiàn)性好、靈敏度高,適用于粉煤灰中氧化鉀、氧化鈉含量的測(cè)定。

采用火焰原子吸收光譜法(faas)測(cè)定污水中的銅。在優(yōu)化好的實(shí)驗(yàn)條件下,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定水樣。測(cè)定結(jié)果:標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r=0.9999,回歸方程為abs=-2.6e-4+0.02447c;所配溶液的靈敏度s=0.02447,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.4%,檢出限d.l.=0.025μg·ml-1。實(shí)驗(yàn)表明原子吸收光譜法具有檢出限低、精密度高、分析速度快、光譜干擾少、儀器簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),適用于金屬的定量分析。

氫氧化銨沉淀分離-碘量法和原子吸收光譜法測(cè)定鋁銅合金中銅

碳、硫是鋼中常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)紅外吸收法適用于0.005%～0.33%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)硫含量和0.005%～4.3%碳含量的測(cè)定。但隨著生產(chǎn)、科研的快速發(fā)展,當(dāng)今煉鋼生產(chǎn)呈現(xiàn)多元化、精益化的趨勢(shì),冶煉超低碳、硫鋼的生產(chǎn)規(guī)模日益加大,這對(duì)超低量碳、硫的檢測(cè)提出了高的要求,檢測(cè)0.0015%～0.010%范圍的碳、硫含量成為煉鋼工藝控制的必然要求。由于碳、硫含量極低,應(yīng)用紅外碳硫技術(shù)分析出現(xiàn)的峰值相對(duì)于儀器的背景值較

為適應(yīng)rosh指令要求,研究了火焰原子吸收光譜儀測(cè)定鍍鋅板中鍍層鎘的方法。樣品用鹽酸溶解后,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)228.8nm處,測(cè)定鎘的含量。方法的檢出限為0.001μg/ml,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.9984。方法用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定兩批樣品(厚板和薄板)中的鎘,結(jié)果同icp-aes法的測(cè)定結(jié)果相一致。

采用火焰原子吸收光譜法對(duì)東江河沙中na,k,cu,fe,mg,mn,co,zn8種微量元素進(jìn)行檢測(cè)與分析。方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高以及精密度好。算出回歸方程和相關(guān)系數(shù),相關(guān)系數(shù)(r)均在0.994～1.000之間。選用hno3hfh2o2混酸體系消化。結(jié)果表明,東江河沙中含有豐富的微量元素,其含量由高到低順序?yàn)閚a>k>fe>mg>mn>zn>co>cu,鈉的含量最為豐富,銅含量較少。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為探討東江河沙的保健作用提供了有用的依據(jù)。

用火焰原子吸收光譜法測(cè)定高鉻鑄鐵中錳,對(duì)測(cè)定條件及試樣處理方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究。用srcl2做釋放劑消除si的干擾,并采用hcl溶樣、hclo4冒煙消除碳化物的影響。對(duì)高鉻鑄鐵標(biāo)樣中錳的測(cè)定,結(jié)果滿意。

測(cè)定鋁合金中鋅、鎂、銅、鐵等元素含量的方法很多,濕法分析由于操作繁瑣,時(shí)間冗長(zhǎng)等缺點(diǎn),現(xiàn)已應(yīng)用不多,本法用火焰原子光譜法測(cè)定鋁合金中鋅、鎂、銅、鐵等元素,方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、干擾較少,精密度高。已應(yīng)用于我公司對(duì)lc4、zl401等鋁合金中各元素的分析。

油漆筷子中微量元素主要來(lái)自添加的催干劑，催干劑能加速油漆筷子基料中不飽和雙鍵經(jīng)空氣氧化而固化成膜。常用

樣品經(jīng)hcl消解后,分別選擇mn279.5nm,cu324.8nm,zn213.9nm,k766.5nm譜線作為分析線,采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定低碳鋼中錳、銅、鋅、鉀。4種元素的質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系。方法檢出限分別為0.0095,0.0138,0.0029和0.0033mg/l。對(duì)低碳鋼樣品進(jìn)行測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=7)均在1%以下,加標(biāo)回收率在95%~104%之間。